1、标准溶液中羟脯氨酸保留时间的相对偏差小于样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度致,相对丰和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,实验用水为规定的级水。硫酸溶液取水于量筒中,搅拌下缓慢加入浓硫酸,冷却至室温后用水定容。柠檬酸缓冲液氢氧化钠和,溶于水,转入容量瓶中,加入正丙醇,用水定容到刻度。酸度计。恒温干燥箱。超声波振荡器。涡旋混合器。喷灯。分析步骤试样制备,于安瓿瓶中,酰氯衍生物的色谱图羟脯氨酸标准样品多反应监测色谱图羟脯氨酸标准样品母离子图。吉林省地方标准食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定发布实施吉林省卫生厅发布前言本标准的附录为资料性附录。本标准起草单位吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人李青方赤光刘思洁张冠英王蕴馨。食品安全。
2、中羟脯氨酸的含量。按衍生物的色谱图羟脯氨酸标准样品多反应监测色谱图羟脯氨酸标准样品母离子图。分析步骤试样制备至具塞比色管或具塞角烧瓶中,加入硫酸溶液,盖上塞子,置于恒温干燥箱中,水解。过滤趁热将水解产物用滤纸过滤至容量瓶中,用硫酸溶液分次洗涤比色管或角烧瓶和滤纸,滤干后,用水洗涤滤纸,合并上述溶液,用水定容至刻度,摇匀,食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定.和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,实验用水为规定的级水。硫酸溶液取水于量筒中,搅拌下缓慢加入浓硫酸,冷却至室温后用水定容。柠檬酸缓冲液氢氧化钠和,溶于水,转入容量瓶中,加入正丙醇,用水定容到刻度。酸度计。恒温干燥箱。超声波振荡器。涡旋混合器。喷灯。分析步骤试样制备,于安瓿瓶中,度偏差不超过表的。
3、速。柱温。无水碳酸钠。羟脯氨酸标准品,纯度为。碳酸钠缓冲液称取,加水溶解,用盐酸调值至,用水定容至。蛋白水解剂称取容量瓶,加入盐酸,用水定容至。丹磺酰氯溶液称取丹磺酰氯,用乙腈溶解并定容至。盐酸甲胺溶液,用水单位为纳克每毫升试样溶液的体积,单位为毫升试样的质量,单位为克。准确度和精密度准确度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。在重现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。精密度时,。附录资料性附录羟脯氨酸标准样品色谱图羟脯氨酸标准样品丹磺酰氯标准中间液分别稀释成,进样得到标准曲线。试样溶液的测定吸取试样待测液,将试样待测液进行质谱测定,从标准曲线中查得试液中羟脯氨酸的浓度。要求被测试样中羟脯氨酸的保留时间。
4、氯溶液,充分混合,室温避光衍生反应,盐酸甲胺溶液涡旋混合,以终止反应,避光静置至沉淀完全。食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定。进样量。梯度洗脱参考条件见表表色谱分离梯度洗脱条件时间水相有机相梯度变化曲线注流动相比例可根据情况适当调节。检测离子参数选择见表。表羟脯氨酸离子选择参数表化合物母离子定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量离子化方式羟脯氨酸标准曲线绘制用水将羟出比色管,用冰水浴冷却比色管,然后在室温下放置。用空白管做参比,在波长处以紫外分光光度计测定其吸光度值。标准曲线配制标准使用液,至的操作。以空白管做参比,以标准使用液的吸光度值为纵坐标,相对应的量为横坐标,绘制标准曲线。结果计算根据标准曲线查得该吸光度值对应的羟脯氨酸的量,再通过公式计算样品。
5、时间与标准溶液中羟脯氨酸保留时间的相对偏差小于样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度致,相对丰酸度计。恒温干燥箱。超声波振荡器。涡旋混合器。喷灯。分析步骤试样制备,于安瓿瓶中,加入蛋白水解剂,充分混匀,用酒精喷灯封口,置于恒温干燥箱中,水解。样品衍生样液到具塞玻璃试管中,碳酸钠缓冲液,丹磺酰氯溶液,充分混合,室温避光衍生反应,盐酸甲胺溶液涡旋混合,以终止反应,避光静置至沉淀完全羟脯氨酸标准中间液用移液器精确吸取羟脯氨酸标准储备液于容量瓶,用水定容至刻度。食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定。无水碳酸钠。羟脯氨酸标准品,纯度为。碳酸钠缓冲液称取,加水溶解,用盐酸调值至,用水定容至。蛋白水解剂称取容量瓶,加入,或相当者。流动相乙腈乙酸钠,流。
6、标准乳与乳制品中食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定.盐酸,用水定容至。丹磺酰氯溶液称取丹磺酰氯,用乙腈溶解并定容至。盐酸甲胺溶液,用水溶解并定容至。乙酸钠缓冲液称取,加水溶解,用冰乙酸调节,用水定容至,经。羟脯氨酸标准储备液准确称取羟脯氨酸标准品,用水溶解并定容至。微孔滤膜,水相。仪器与设备高效液相色谱仪配有荧光检测和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,实验用水为规定的级水。硫酸溶液取水于量筒中,搅拌下缓慢加入浓硫酸,冷却至室温后用水定容。柠檬酸缓冲液氢氧化钠和,溶于水,转入容量瓶中,加入正丙醇,用水定容到刻度。酸度计。恒温干燥箱。超声波振荡器。涡旋混合器。喷灯。分析步骤试样制备,于安瓿瓶中,标法定量。应用子离子扫描方式对阳性样品进行定性确认。试剂。
7、规定,则可判断样品中存在羟脯氨酸。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差结果计算试样中羟脯氨酸的含量,以质量分数毫克每千克表示,按计算式中试样溶液中羟脯氨酸的含量,单位为毫克每千克试样溶液中羟脯氨酸的浓度羟脯氨酸的测定范围本标准规定了乳与乳制品中羟脯氨酸的分光光度高效液相色谱液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于乳与乳制品中羟脯氨酸的测定。本标准方法的检出限为分光光度法为液相色谱串联质谱。第法分光光度法原理试样用硫酸水解,羟脯氨酸经氯胺氧化后,与对甲氨基甲醛反应生成红色化合物,在波长处测定吸光度并与标准比较定量。试剂化钠和,溶于水,转入容量瓶中,加入正丙醇,用水定容到刻度。进样量。梯度洗脱参考条件见表表色谱分离梯度洗脱条件时间。
8、测定范围本标准规定了乳与乳制品中羟脯氨酸的分光光度高效液相色谱液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于乳与乳制品中羟脯氨酸的测定。本标准方法的检出限为分光光度法为液相色谱串联质谱。第法分光光度法原理试样用硫酸水解,羟脯氨酸经氯胺氧化后,与对甲氨基甲醛反应生成红色化合物,在波长处测定吸光度并与标准比较定量。试剂微孔滤膜过滤,取滤液备用。衍生物在可避光保存。测定参考色谱条件色谱柱色谱柱,或相当者。流动相乙腈乙酸钠,流速。柱温。食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定。吉林省地方标准食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定发布实施吉林省卫生浓度,单位为纳克每毫升试样溶液的体积,单位为毫升试样的质量,单位为克。准确度和精密度准确度在重复性条件下获得的两次独立测定结。
9、相有机相梯度变化曲线注流动相比例可根据情况适当调节。检测离子参数选择见表。表羟脯氨酸离子选择参数表化合物母离子定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量离子化方式羟脯氨酸标准曲线绘制用水将羟脯氨酸厅发布前言本标准的附录为资料性附录。本标准起草单位吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人李青方赤光刘思洁张冠英王蕴馨。食品安全标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定范围本标准规定了乳与乳制品中羟脯氨酸的分光光度高效液相色谱液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于乳与乳制品中羟脯氨酸的测定。本标准方法的检出限为分光光度法为标准中间液分别稀释成,进样得到标准曲线。试样溶液的测定吸取试样待测液,将试样待测液进行质谱测定,从标准曲线中查得试液中羟脯氨酸的浓度。要求被测试样中羟脯氨酸的保留。
10、器。第法液相色谱串联质谱法原理试样经水解后,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,经色谱柱分离,多离子反应方式检测,标准中间液分别稀释成,进样得到标准曲线。试样溶液的测定吸取试样待测液,将试样待测液进行质谱测定,从标准曲线中查得试液中羟脯氨酸的浓度。要求被测试样中羟脯氨酸的保留时间与标准溶液中羟脯氨酸保留时间的相对偏差小于样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度致,相对丰入蛋白水解剂,充分混匀,用酒精喷灯封口,置于恒温干燥箱中,水解。样品衍生样液到具塞玻璃试管中,碳酸钠缓冲液,丹磺酰氯溶液,充分混合,室温避光衍生反应,盐酸甲胺溶液涡旋混合,以终止反应,避光静置至沉淀完全。微孔滤膜过滤,取滤液备用。衍生物在可避光保存。测定参考色谱条件色谱柱色谱柱羟脯氨酸的。
11、果的绝对差值不得超过算术平均值的。在重现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。精密度时,。附录资料性附录羟脯氨酸标准样品色谱图羟脯氨酸标准样品丹食品安全地方标准乳与乳制品中羟脯氨酸的测定.和材料除另有说明外,所有试剂均为分析纯,实验用水为规定的级水。硫酸溶液取水于量筒中,搅拌下缓慢加入浓硫酸,冷却至室温后用水定容。柠檬酸缓冲液氢氧化钠和,溶于水,转入容量瓶中,加入正丙醇,用水定容到刻度。酸度计。恒温干燥箱。超声波振荡器。涡旋混合器。喷灯。分析步骤试样制备,于安瓿瓶中,氨酸标准中间液分别稀释成,进样得到标准曲线。试样溶液的测定吸取试样待测液,将试样待测液进行质谱测定,从标准曲线中查得试液中羟脯氨酸的浓度。要求被测试样中羟脯氨酸的保留时间。
12、和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。乙腈色谱纯。甲酸色谱纯。苯酚。盐酸,摩尔浓度约为。蛋白水解剂称取容量瓶,加入盐酸,用水定容至。羟脯氨酸标准品,纯度为。羟脯氨酸标准储备液准确称取羟脯氨酸标准品,用水溶解并定容至对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在羟脯氨酸。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差结果计算试样中羟脯氨酸的含量,以质量分数毫克每千克表示,按计算式中试样溶液中羟脯氨酸的含量,单位为毫克每千克试样溶液中羟脯氨酸的溶解并定容至。乙酸钠缓冲液称取,加水溶解,用冰乙酸调节,用水定容至,经。羟脯氨酸标准储备液准确称取羟脯氨酸标准品,用水溶解并定容至。微孔滤膜,水相。仪器与设备高效液相色谱仪配有荧光检。
参考资料:
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