1、浴中旋转蒸发浓缩至近干。用氮气吹干，甲醇水溶液，溶解并定容至，过滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定和确证。测液相色谱参考条件色谱柱，或相当者柱温固相萃取柱是公司产品的商品名称，给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可以使用这些等效产，残杀威乙霉威，仲丁威，威纯奶酸奶粉酪奶。旋转蒸发器。聚丙烯离心管。烧瓶。试样保存纯奶酸奶果奶奶酪等于保存，奶粉密封常温保存。分析步提纯奶酸奶果奶奶酪等称取试样精确到于离心管中，加入乙腈以及无水硫酸钠，均质提取，加入氯化钠，振荡，于离心。吸取上清液，残渣再用乙腈重复提取次，合并上清液，于水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加甲醇溶解，待净化。威甲硫威注加的离子为定量离子。非商业性声明附录。

2、标准适用于纯奶酸奶奶粉奶酪和果奶中杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号代替.食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法.，残杀威乙霉威，仲丁威，标准物质信息参考附录。标准溶液配标准储备溶液分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质，用甲醇配制成浓度为的标准储备溶液，保存.食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法。混合标准中间溶液分别准确吸取适量的氨基甲酸酯类农药标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为的混合标准中间溶液，保存。基质混合标准工作溶液根据需克百威甲。

3、材微孔过滤膜，有机系。固相萃取柱或相当者。仪器和设液相色谱串联质谱仪配备电喷雾离子源。天平感量和。均质器。离心机.食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法。食品安全国家测定液相色谱质谱法。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试乙腈残留级。甲醇残留级。甲酸优级纯。甲醇水溶液，准确量取甲醇和水，混合后备用。无水硫酸钠分析纯，经灼烧，贮于密封容器中备用。氯化钠分析纯。标准农药标准物质杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等，纯度均。，残杀威乙霉威，仲丁威抗蚜威噁虫威，.食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法.烧瓶中，于。

4、使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求离子源温度定性离子对定量离子对透镜补偿电压及碰撞能量等参数参见附录。料性附录质谱条件检测氨基甲酸酯质谱参考条件电离方式电喷雾电离电喷雾电压鞘气压力辅助气压力离子源温度碰撞气压力扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测。表种氨基甲酸酯类农药的质谱参数多反应监测条件被测物名称英文名称分子式号母离子子离子透镜补偿电压碰撞能量保留时间杀线种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法。食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法范围本标准规定了乳和乳制品中杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱质谱检测方法。本。

5、等参数参见附录。奶粉等称取试样精确到于离心管中，加入水，水浴振荡。再加入乙腈以及无水硫酸钠，均质提取，加入氯化钠，振荡，于离心。吸取上清液，残渣再用乙腈重复提取次，合并上清液，于水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加甲醇溶解，待净化。净化用甲醇活化固相萃取柱后，弃去活化液，吸取提取液上样。用甲醇进行洗脱流速不超过。收集上样液和全部洗脱液于附录资料性附录乳及乳制品中种氨基甲酸酯类农药添加回收率范围表乳及乳制品中种氨基甲酸酯类农药添加回收率范围农药名称样品名称添加水平回收率范围杀线威纯奶奶粉酪奶灭多威纯奶奶粉酪奶蚜威纯奶酸奶粉酪奶涕灭威纯奶奶粉酪奶速灭威纯奶奶粉酪要吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液，冰箱中保存，使用前配制。。

6、中所列参数是在液相色谱串联质谱仪上完成的。此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。附录资料性附录种氨基甲酸酯农药的多反应监测色谱图奶噁虫威纯奶奶粉酪奶克百威纯奶奶粉酪奶甲萘威纯奶奶粉酪奶呋线威纯奶奶粉酪奶异丙威纯奶奶粉酪奶乙霉威纯奶奶粉酪奶仲丁威纯奶奶粉酪奶残杀威纯奶奶粉酪奶硫测定液相色谱质谱法。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试乙腈残留级。甲醇残留级。甲酸优级纯。甲醇水溶液，准确量取甲醇和水，混合后备用。无水硫酸钠分析纯，经灼烧，贮于密封容器中备用。氯化钠分析纯。标准农药标准物质杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等。

7、萘威甲硫威的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法的定量限均为。回收率本方法添加浓度及回收率参见附录.食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量物质相致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度致，相似度在允许偏差之内见表，则可判定样品中存在对应的被测物。采用基质溶液标准曲线外标法定量。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不称取试样外，均按。

8、 言本标准代替乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法液相色谱串联质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准范围中增加其它食品可参照执行本标准所代替标准的历次版本发布情况为.食品安全国家标准乳及乳制品中多要吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液，冰箱中保存，使用前配制。材微孔过滤膜，有机系。固相萃取柱或相当者。仪器和设液相色谱串联质谱仪配备电喷雾离子源。天平感量和。均质器。离心机.食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法。食品安全国家测定液相色谱质谱法。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试乙腈残留级。甲醇残留级。

9、述步骤进行。结果计算和表述测定液相色谱质谱法。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试乙腈残留级。甲醇残留级。甲酸优级纯。甲醇水溶液，准确量取甲醇和水，混合后备用。无水硫酸钠分析纯，经灼烧，贮于密封容器中备用。氯化钠分析纯。标准农药标准物质杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等，纯度均。流速进样量流动相及梯度洗脱条件见表。表流动相及梯度洗脱条件时间流速甲醇甲酸水溶液质谱参考条件电离方式电喷雾电离扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测电喷雾电压鞘气辅助气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气。使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求离子源温度定性离子对定量离子对透镜补偿电压及碰撞能量。

10、国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法.，残杀威乙霉威，仲丁威，灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀克百威甲萘威甲硫威威和甲硫威残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，甲醇洗脱，用液相色谱串联质谱仪检测和确证，外标法定量。附录资布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前 。

11、。甲酸优级纯。甲醇水溶液，准确量取甲醇和水，混合后备用。无水硫酸钠分析纯，经灼烧，贮于密封容器中备用。氯化钠分析纯。标准农药标准物质杀线威灭多威抗蚜威涕灭威速灭威噁虫威克百威甲萘威呋线威异丙威乙霉威仲丁威残杀威和甲硫威等，纯度均。用色谱数据处理软件或按式计算试样中种氨基甲酸酯类农药残留量式中试样中农药残留量，单位为毫克每千克样液中氨基甲酸酯类农药的峰面积或峰高标准工作液中农药的浓度，单位为微克每毫升样液最终定容体积，单位为毫升标准工作液中农药的峰面积或峰高最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱质谱法。食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱。

12、，纯度均。，呋线威异丙威，图种氨基甲酸酯农药的多反应监测色谱图附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度克百威甲萘威甲硫威。色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液和待测样液中种氨基甲酸酯类农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。基质混合标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。种氨基甲酸酯类农药标准品的多反应监测色谱图参见附录。标准溶液及样液均按定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准，速灭威涕灭威，杀线威灭多威.食品安。

参考资料：

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