1、化与参数变化的比率和参数的不确定度。表中不确定度比表中复现性数值小，例如对于含有纤维的样品，其复现性标准偏差为度含量的计算程序在这个测定水中铅的过程中，对每个混合物定量分析标准标准样品和样品标准样品第页共页年月日发布年月日实施各制备了份混合样。这就给出了个值。步骤至所述的进行。报告值是次重复测试的平均值。计算摩尔质量由于些元素如的同位素组成的天然变化，将会对含量产生影响，所以必须测定基准分析标准的摩尔质量。注意若以−为单位那就没有影响。对于个元素，其摩尔质量在数值上等于元素的原子量，原子量可以根据通式进行计算其中是元素所有的真实的同位素含量比率。是列表的核素质量。注意公式中的同位素含量比率必须是绝对的比率，也就是，它必须用质量甄别进行修正。使用合适的下标得到。

2、量用符号代替代表含量是为了避免与因子和包含因子同符号而引起的混乱。和是样品和示踪样的质量和是同位素含量比率。下标，和分别代表样品示踪样和混合物。选择种通常在样品中最丰富的种同位素，所有其它同位素的含量表示为它的相对比率。选择对特定的同位素参考同位素和在示踪样中含量最丰富的同位素，作为监测比率，如。和分别是于纤维含量为的样品，应附加考虑与干燥条件有关的不确定度。第页共页年月日发布年月日实施标准不确定度表给出了定范围的纤维浓度典型的标准不确定度。扩展不确定度表给出了典型的扩展不确定度，计算时使用包含因子为，置信水平约为。表扩展不确定度纤维含量扩展不确定度扩展不确定度第页共页年月日发布年月日实施粗纤维干燥温度干燥时间空白灰化后重量损失样品重量精密度灰化前坩埚重量天。

3、同样品基体和样品前处理，因为参加者得到的样品需要在分析测试前研碎。与基体影响和样品前处理有关的不确定度不需要另外的考虑，其它影响结果的参数与方法中使用的萃取和干燥条件有关，这些要分别研究以保证实验室偏差得到控制与复现性标准偏差比较很小。要考虑的参数在下面讨论。灰化的质量损失由于本方法没有合适的标准参考物质，通过考虑与方法每个步骤有关的不确定度来进行内部偏差的评估。有几个因素对灰化后重量损失有关不确定度有贡献酸浓度碱浓度第页共页年月日发布年月日实施酸消化时间碱消化时间干燥温度和时间灰化温度和时间试剂浓度和消化时间在以前发表的文章中已研究了酸浓度碱浓度酸消化时间和碱消化时间的影响，在这些研究中，评估了该参数变化对分析结果的影响，对于每个参数计算了灵敏系数最终结果。

4、中间值和标准不确定度被收集于表，将这些数据代入−为了计算相乘表示式见上的合成标准不确定度，将标准不确定度的每个分量代入下式第页共页年月日发布年月日实施⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡−⇒，附录给出了该方法的详细说明。，将每个分量的大小表中的至与合成不确定度进行比较。扩展不确定度通过使用包含因子计算得到因此按照标准测量镉溶出量为上述不确定度计算认可的种可能成为基准的测量方法。因此它有如何计算被测量的详细表达式。作为最简单的例子，用具有富集同位素参考物质的标定示踪物进行同位素稀释，测量示踪样样品和已知样品量与示踪样的混合物中的同位素率。下式给出了样品中元素的含量⋅⋅⋅⋅−⋅⋅−⋅⋅⋅其中和分别是样品和示踪样的元素含。

5、用同位素已标定的标准物质监测因子可能的变化。因子在修正比率前后进行测定。个典型的样品次序是空白空白，混合物，空白空白，样品等。空白测定不仅仅是用来做空白修正，也可以用来监测空白计数。只有当空白样品计数率稳定并回到正常水平才能做新的测试。注意在测试前应把样品混合物示踪样品和定量分析标准品稀释至适合的含量水平。比率测定的结果所计算的因子和的结果汇总在表中。基准分析标准的制备和含量的计算第页共页年月日发布年月日实施制备两个基准分析标准，其中铅是从化学纯度为的不同金属铅块上获得的。两块铅块都来自同批的高纯度铅。将两个铅块样品溶于水中后微微加热，然后进步稀释。两个混合物各由这两个定量分析标准来制备。下面介绍个分析标准的些试验包括的其它影响因素需要指出来。协同试验包括不。

6、公式。在进行计算时，核素质量取自文献数值，而比率和因子要进行测定见表，得到，−测定的重量ⅶ在规定温度下灰化至恒重实际上在内部实验研究后决定灰化的时间ⅷ称量灰化残渣的重量，减去空白坩堝中残留物重量后计算纤维的含量。被测量纤维含量以占样品重量的百分比表示−样品重量，称取约样品来分析第页共页年月日发布年月日实施测试过程中灰化后的重量损失空白测试中灰化后的重量损失图动物饲料中纤维测定法规方法步骤流程图步骤识别和分析不确定度来源识别不确定度各种来源，以该方法因果图进行说明见图，这个图按照附录的程序被简化并去掉重复的部分。加上去掉不显著的分量，得到简化的因果图。因为本方法有以前协同研究和内部研究的数据，使用这些数据与评估不确定度分量有密切关系，所以下面做进步的讨论。步骤。

7、平线性天平校准坩埚重量碱消化酸消化灰化温度灰化时间天平校准天平线性坩埚重量天平校准天平线性样品称量精密度萃取精密度灰化精密度称量精密度灰化后样品和坩埚的重量灰化温度灰化时间天平线性天平校准消化条件萃取时间消解密酸消化酸体积酸浓度干燥温度干燥时间天平线性天平校准消化条件萃取时间沸腾速率碱消化酸体积酸浓度灰化前样品和坩锅的重量灰化后重量损失加到酸消化和碱消化上的分支为清楚起见省略掉了，因为影响它的因素与影响法要求样品在温度下干燥至恒重。本例中样品在温度下干燥小时然后称重。再重复干燥个小时并称重。在这个实验室中恒重被定义为连续两次称重的第页共页年月日发布年月日实施变化小于。在内部实验研究中，种饲料的平行样在温度下干燥和小时后称重。在大多数情况下，小时和小时之间的样。

8、估是基于次重复实验。表方法的协合研究和内部重复性检查的结果汇总纤维含量协同试验结果内部重复性标准偏差样品平均值复现性标准偏差重复性标准偏差内部得到的重复性估计值与协同试验获得的相当，表明在这个特定实验室中的方法精密度与参加协同试验的实验室的方法精密度相近，因此在评估方法的不确定度中可以使用协同试验的复现性标准偏差。为了评估不确定度，我们要考虑是否有未被协同注原则上，不确定度值需要对上述单个研究是足够代表所有陶瓷情况的假定进行修正，当然，目前的数据已给出了对不确定度数量的合理评估。步骤计算合成标准不确定度假定没有稀释，则单位面积镉溶出量为⋅⋅⋅⋅⋅−⋅中间值和标准不确定度被收集于表，将这些数据代入−为了计算相乘表示式见上的合成标准不确定度，将标准不确定度的每个。

9、重量变化小于，因此被作为干燥引起重量变化的不确定度的最坏情况进行评估，的范围为矩形分布。除以被转化为标准不确定度，因此干燥至恒重后所记录重量的不确定度是，方法规定样品重量为，对于样品，干燥至恒重的不确定度对应于纤维含量的标准不确定度。这个不确定度来源独立于样品中纤维含量，因此不管样品中纤维浓度是多少，对于每个样品的不确定度评估都将有固定的的分量。对于所有纤维含量，这个不确定度小于复现性标准偏差，除了很低纤维浓度以外，都小于值的，所以这个不确定度来源通常可以忽略。对于低纤维浓度，这个不确定度大于值的，因此在不化学分析中不确定度的评估指南.因子和同位素含量比率为了修正质量甄别，使用了公式中所规定的修正因子。可使用有已标定同位素组成的标准物质计算因子。此种情况中，。

10、量标准不确定度相对标准不确定度研碎和称量样品加酸消化加碱消化干燥并称量残留灰化并称量残留结果第页共页年月日发布年月日实施例动物饲料中粗纤维的测试详细讨论介绍在方法范围中粗纤维被定义为不溶于酸和碱介质的不含脂肪的有机物。程序是标准化的，其结果可直分钟过滤并用沸水冲洗使用真空装置，用丙酮冲洗在干燥至衡重在灰化至衡重计算粗纤维含量第页共页年月日发布年月日实施该方法是协同试验项目，在协同试验研究中分析了种不同的代表典型的纤维和脂肪含量的饲料。协同研究的参加者按本方法的全部过程进行了试验，包括样品的研磨。从协同试验中获得的重复性和复现性估计值见表。作为方法内部评估的部分，实验计划用与协同试验所分析样品纤维浓度类似的饲料进行重复性批精密度评估，结果见表，每个内部重复性评。

11、分量代入下式第页共页年月日发布年月日实施⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡⎥⎦⎤⎢⎣⎡−⇒，附录给出了该方法的详细说明。，将每个分量的大小表中的至与合成不确定度进行比较。扩展不确定度通过使用包含因子计算得到因此按照标准测量镉溶出量为上述不确定度计算尔质量的总标准不确定度，使用附录中的电子表格模型。每个比率和测量次使用附录电子表格模型计算出的不确定度为−，得出摩尔质量，−，。测定中总标准不确定度的计算为了计算标准溶液中含量的不确定度，使用表的数据和公式。称量不确定度从其证书中得到，见表。公式中使用的所有参数及其不确定度见表。使用公式计算含量。，的总标准不确定度由计算得到。其标准不确定度为−用表示为时，得到−。使用附录的电子表格。

12、不确定度分量的量化协同试验结果研磨样品使其通过筛子称量坩埚作空白验称样品置于坩埚中加助滤剂防泡沫剂，接着加入沸腾剧烈沸腾分钟过滤并用沸水冲洗加入防泡沫剂，接着加入沸腾剧烈沸定的标准方法测定粗纤维。测试程序测试程序是个标准的程序，图列出了般步骤。对空白样进行重复测试以获得空白修正。被测量纤维含量以与样品重量的百分比表示−样品质量约测试过程中灰化后的质量损失空白测试中灰化后的质量损失不确定度来源的识别图给出了完整的因果图。图纤维测试不确定度分量的量化实验室的实验表明在实验室内部，实验方法以可以采用协同研究的复现性数据的方式执行。通常没有其它显著分量。在低含量时需要考虑所使用的特定干燥程序。对结果不确定度的典型评估列入表内以标准不确定度表示。表合成标准不确定度纤维。

参考资料：

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[2]党史学习教育动员大会PPT 编号198（第22页，发表于2022-06-26）

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[14]党员政治生日新时代新征程时刻牢记自己是一名共产党员动态PPT 编号216（第19页，发表于2022-06-26）

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