生时间的选择实验证明,在,甲苯胺标液中加入氟丁酸酐进行衍生化,衍生产物峰面积随衍生时间的延长而增加,到min后,峰面积不再增加,故实验衍生时间为min。本方法检出限TDA为ugmlTDI为ug实验用水为超纯水。吸收液mL水中加盐酸和llml冰乙酸,用水稀释至ml,。pH磷酸缓冲溶液称取磷酸氢钾,用ml水溶解,NaOH溶液调节pH至。,甲苯胺标准储备液称取,TDA于ml容量瓶中,用吸素J中国兽药杂志,曹洁,黄恩炯,高博,郑幼灵GCMSMS法对临床样本中甲基苯丙胺的确证分析J中国国境卫生检疫杂志,王荟,李娟酚类物质的种衍生方法比较研究J环境监控与预警,管健,吴小琼,朱国英,溶液吸收-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的优化与研究（论文原稿）doc溶液振摇离心后,加入少量无水硫酸钠,可除去甲苯层中微量水,防止衍生产物分解。结语本文建立了衍生化气相色谱法测定工作场所空气中甲苯异氰酸酯的方法,对影响方法最终测定结果的多种因素进行了全面研究,分别测定次,相对标准偏差分别为。分别加入的,TDA,按上述前处理步骤进行样品分析,测得回收率为～。由于甲苯胺极易溶于水,在空气中易螯合,因此,标准溶液均使用吸收液进行配制和稀释,且标准曲线的也定性定量分析。经优化色谱条件,结果方法线性范围为～,相关系数r方法精密度～回收率～方法的定量下限为ugml。衍生时间的选择实验证明,在,甲苯胺标液中加入氟丁酸酐进行衍生化,衍生产物峰面积随衍生样品采集和预处理空气样品采集在采样点,串联两个各装有吸收液的冲击式吸收管,以Lmin流量采集min,采样结束后,立即封闭采样管进出口端,直立放臵于清洁容器内送回实验室,同时采集样品空白。样品在实现最优分离。溶液吸收-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的优化与研究（论文原稿）。工作曲线吸取加入的TDA标准储备液于装有HSO溶液的ml具塞比色管中,充分混匀,加mlNaOH溶液串联两个各装有吸收液的冲击式吸收管,以Lmin流量采集min,采样结束后,立即封闭采样管进出口端,直立放臵于清洁容器内送回实验室,同时采集样品空白。样品在室温避光下可保存d。工作曲线吸取加入志,王荟,李娟酚类物质的种衍生方法比较研究J环境监控与预警,管健,吴小琼,朱国英,葛淼华GCMS法测定车间空气中甲苯异氰酸酯探讨J中国卫生检验杂志,。摘要方法工作场所中的甲苯异氰酸酯吸收水解为工作场所空气中甲苯异氰酸酯的方法,对影响方法最终测定结果的多种因素进行了全面研究,研究结果表明,该法简便准确灵敏,可用于工作场所中甲苯异氰酸酯的监测和空气质量评估。参考文献王静文,龚旭昊,范强溶液吸收-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的优化与研究（论文原稿）doc匀,放臵冷却,准确加入甲苯,具塞振荡min,静臵分层,吸取上层甲苯于另支干燥离心管中,加入ul氟丁酸酐,具塞振荡,反应lmin,加入磷酸盐缓冲溶液,振摇,离心,得到。振荡,反应lmin,加入磷酸盐缓冲溶液,振摇,离心,得到。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱选择试验了种不同类型的毛细管柱DBDB和DB柱,通过比较分离度峰型和灵敏度,发现,甲苯胺在DB色谱柱上能易溶于水,在空气中易螯合,因此,标准溶液均使用吸收液进行配制和稀释,且标准曲线的也必须经过同样品相同的萃取过程后再进行衍生,萃取过程中加入氯化钠可提高萃取效率,衍生试剂氟丁酸酐遇水水解为氟丁酸的TDA标准储备液于装有HSO溶液的ml具塞比色管中,充分混匀,加mlNaOH溶液,混匀,放臵冷却,准确加入甲苯,具塞振荡min,静臵分层,吸取上层甲苯于另支干燥离心管中,加入ul氟丁酸酐,具苯胺,萃取,氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行气相色谱定性定量分析。经优化色谱条件,结果方法线性范围为～,相关系数r方法精密度～回收率～方法的定量下限为ugml。样品采集和预处理空气样品采集在采样孙雷,汪霞HPLCELSD法联合UPLCMSMS法检测鱼腥草注射液中非法添加的庆大霉素J中国兽药杂志,曹洁,黄恩炯,高博,郑幼灵GCMSMS法对临床样本中甲基苯丙胺的确证分析J中国国境卫生检疫不能发挥衍生作用,故而萃取后的甲苯必须臵于干燥离心管中加入衍生试剂,加入磷酸盐缓冲溶液振摇离心后,加入少量无水硫酸钠,可除去甲苯层中微量水,防止衍生产物分解。结语本文建立了衍生化气相色谱法测定溶液吸收-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的优化与研究（论文原稿）docl,TDI最低检出浓度为mgm在～,线性回归方程相关系数r。取浓度分别为,TDA样液分别测定次,相对标准偏差分别为。分别加入的,TDA,按上述前处理步骤进行样品分析,测得回收率为～。由于甲苯胺收液溶解并稀释至刻度,制备成浓度。,甲苯胺标准应用液根据实验需要,将标准储备液用吸收液稀释成适当浓度的标准应用液。溶液吸收-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的优化与研究（论文原稿）。淼华GCMS法测定车间空气中甲苯异氰酸酯探讨J中国卫生检验杂志,。实验部分TRACE气相色谱仪,附带电子捕获检测器,DB毛细管色谱柱离心机,molLHSO溶液gLNaOH溶液甲苯氟丁酸酐,甲苯究结果表明,该法简便准确灵敏,可用于工作场所中甲苯异氰酸酯的监测和空气质量评估。参考文献王静文,龚旭昊,范强,孙雷,汪霞HPLCELSD法联合UPLCMSMS法检测鱼腥草注射液中非法添加的庆大须经过同样品相同的萃取过程后再进行衍生,萃取过程中加入氯化钠可提高萃取效率,衍生试剂氟丁酸酐遇水水解为氟丁酸,不能发挥衍生作用,故而萃取后的甲苯必须臵于干燥离心管中加入衍生试剂,加入磷酸盐缓冲间的延长而增加,到min后,峰面积不再增加,故实验衍生时间为min。本方法检出限TDA为ugmlTDI为ugml,TDI最低检出浓度为mgm在～,线性回归方程相关系数r。取浓度分别为,TDA样在室温避光下可保存d。溶液吸收-气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的优化与研究（论文原稿）。摘要方法工作场所中的甲苯异氰酸酯吸收水解为甲苯胺,萃取,氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行气相色