次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。历程进行副反应的可能性，增加经历程进行水解反应的可能性，从而提高收率。本文作者认为，法计算的含量，任波长下达不到节指标，即产品不合格。分析谱图见图图样品三氯生的液相色谱分析谱图产品的定性表征质谱图结论通过以，二氯苯酚为原料合成三氯羟基二苯醚的工艺研究，打通了工艺流程，找出了最适宜的工艺条件，使以，二氯苯酚计算的产物收率，高于国内生产水平。用该工艺合成的产品，其产品质量符合美国药典和瑞士汽巴标准，并出口到法国韩国和德国等地。致谢本文是在导师的悉心指导下完成的。导师在论文选题研究内容和研究思路的制定，以及论文的编写等方面都倾注了大量的心血。老师为人谦虚学识渊博治学严谨，对学生循循善诱，这些都让我终生难忘。并且在做毕业设计期间，是老师给了我很多锻炼的机会，引导我在学术研究和工作方面步步的成长，使我的能力和素质得到了长足的提升，为我在以后的工作学习过程打下了坚实的基础，在此，向王老师表示衷心的感谢和深深的敬意,在课题研究期间，还得到了学院领导辅导员陈云老师和同学们对本人的帮助和支持，在此表示衷心的谢意。参考文献禹茂章，世界精细化工手册续编，化学工业部科学技术情报研究所，北京。朱泉，朱世琪，何瑾馨等，织物抗菌整理剂三氯羟基二苯醚的合成，中国纺织大学学报，。殷树梅，许良忠，张书胜，三氯羟基二苯醚的合成，精细化工。，。。，。冯荣秀，宋健，李效军等，三氯生的合成研究，化学工业与工程。黄宽，王彦于，陈振初，新编有机合成化学，化学工业出版社，北京。段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业，。宋健，冯荣秀，李效军等。三氯生的合成研究化学工业与工程。攻读硕士学位期间已公开发表的论文段正康，合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制，日用化学工业。段正康，杨运泉，用于二乙醇胺催化脱氢制备亚氨二乙酸钠盐的的制备与表征，精细化工。叶洪平，段正康，杨运泉，二乙醇胺催化脱氢的的制备条件研究，工业催化。加入非极性溶剂，主要是作产物萃取剂用，随着水解反应的进行，生成的产物进入有机相内，减少了产物进行连串副反应的可能性，从而提高产物收率。实验中同时发现，当搅拌速度不是太快时，产物收率更高，萃取剂的种类与收率的关系见曲线图。图溶剂种类与收率的关系亚硝酰硫酸的浓度由于三氯氨基二苯醚属于弱碱性芳胺，所以加入亚硝酰硫酸的浓度将影响重氮化反应的进行，理论上讲，浓度高，不仅可以增加反应原料的溶解性，同时也是更重要的有利于重氮化试剂生成亲电,陛非常强的，本实验考察了加入亚硝酰硫酸浓度对反应结果的影响，见图。从该图可以看出，亚硝酰硫酸的浓度对反应结果影响不大。水解时硫酸浓度水解时加入硫酸浓度的高低将对反应结果产生影响。通常情况下，硫酸浓度越高，水解反应速度越快，但同时也增加了副反应的产生，影响结果见图图水解硫酸浓度与产物收率的关系综上所述，重氮化和水解的适宜工艺条件为亚硝酰硫酸浓度为，重氮化反应温度为左右，水解过程加入硫酸浓度为，以邻二氯苯作为反应产物萃取剂，水解温度为左右。在上述条件确定后，其主要策无须考虑设施之间的需求分配集中库存的效果等。主要需要考虑的因素为物流配送中心的类型服务对象交通基础设施条件等因素。在这些因素中存在着大量的非定量因素，定量模型较难对决策做出客观的评价，因此般常用层次分析法模糊综合评价法等方法，也有采用单重心法进行求解。多中心选址多中心选址决策可以分成两种情况，种是准备选择开放的物流配送中心的数量固定的多中心选址问题，即中心问题，其目标是确定各物流配送中心的具体位置另种则是数量不固定的问题，其目标不仅是要确定准备选择开放的物流配送中心的最优数量而且还要确定其选址位置。物流配送中心选址的方法物流配送中心的合理选址可以有效节省费用，促进生产和消费的协调，保证物流系统的平衡发展。正是基于物流配送中心的重要作用，近几十年大量科研人员对这问题展开了研究，建立了系列的选址模型与算法，下面仅对单中心选址中的重心法进行介绍分析。重心法是种对单物流配送中心进行选址的有效方法，这种方法将物流系统中的需求点和资源点看成是分布在平面范围内的物体系统，各点的需求量和资源量看成是物体的重量，物体系统的重心作为物流网点的最佳设置点，利用求物体系统重心的方法来确定物流网点的位置。现讨论用重心法在计划区域内设置个网点的简单情况。设在计划区域内，有个收货点和需求点，各点的需求量为它们各自坐标是,。设网点的坐标为网点至资源点或需求点的运费率为。则各资源点和需求点到网点的单位长度运输费用为为根据等厚平板求物体重心的方法有整理得到将数据代入式和，实际求得,的值，即为所求物流配送中心网点位置坐标。重心法适用于在计划区域内对单物流配送中心进行选址，并且对物流配送中心初期的固定建设费用考虑较少的静态选址问题，如区域物流配送中心等。重心法最大特点式计算方便，但通常只能找出物流配送中心的初步位置，为企业决策提供种基本的决策依据。对于多个物流配送中心选址位置估算方法主要有鲍姆尔沃尔夫法混合整数规划法等。鲍姆尔沃尔夫法是种启发式方法。当我们遇到物流配送中心和发送地点数目很多时，数学模型的建立是十分困难的，其求解也是很复杂的，在这种情况下，可以用该方法求解。其目标函数就是要确定从若干个工厂，经过若干个物流配送中心，向若干个顾客运输产品的情况下的成本最小的运输计划。在解决物流网络设计中常见的大型复杂的选址问题时，混合整数规划法可能是最受欢迎的种方法，因为它能把固定成本以最优的方法考虑进去，同时得出数学上的最优解。用混合整数规划法解决物流配送中心选址问题时，其目标函数是从备选地点中选出最佳的物流配送中心，使包括物流配送中心的投资经营管理费用及运输费用的总费用最少。任何个模型在实际应用中都会表现出定的缺陷，但这并不意味着这些模型没有使用价值。尽管各模型适用的范围和求解的方法不同，但任何个模型都可以由具备定技术能力的人员经过定的分析处理，得出有价值的结果，更便于决策者使用。在实际使用过程中我们可以将多个模型结合使用，比如利用重心法求出物流配送中心的多次的增加。铁泥浸制对产品收率的影响从以上的结果可以看出，产物次性析出收率只有，还有些进入铁泥中，为此在铁泥中对产物的提取进行了研究，实验发现，选用氯苯为浸取剂，氯苯与铁泥的用量为，在提高产品收率上有明显作用。表铁泥浸取次数对产品收率的影响从表中看出，浸取次后，收率明显提高，而多的浸取次数并无必要。三氯氨基二苯醚的重氮化反应重氮化反应过程描述将定量的质量分数硫酸与亚硝酸钠制备得到的亚硝酰硫酸溶液加到四口烧瓶中，升温至。，然后在搅拌情况下缓慢滴入三氯氨基二苯醚，在此反应温度，在原料加料完毕后继续反应小时，反应至终点后降温至左右，滴加定量的水，再加入定量的氨基磺酸溶液使过量的且巨硝酸分解，使淀粉碘化钾试纸变兰为止，反应瓶中的液体即为三氯。氨基二苯醚的重氮盐溶液。工艺条件对重氮化反应过程的影响在该步重氮化反应中，因对产物的收率等难于测定，但明显影响到下步反应水解反应的收率和质量，影响的因素有亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应的温度等，影响结果将在下步中起讨论。重氮盐水解制取。水解过程描述在四口烧瓶中依次加的硫酸和少量邻二氯苯，升温至，在此温度下滴入的重氮盐溶液，滴完继续搅拌，直至重氮化合物完全水解，降温至，依次加入水和氯苯，加热到并搅拌，然后静置，趁热分层，把有机层溶液转移至烧瓶中加水，升温至，用的氢氧化钠溶液调节为，在。下搅拌，然后静置，趁热分层，将水相用的硫酸调节，加热到后分层，上述两有机相混合，对该有机相溶液先减压蒸馏除去水和少量氯苯，然后继续减压蒸馏，在真空度下收集馏分，冷却后得到三氯羟基二苯醚粗品的淡黄色结晶。重氮化及水解工艺条件对产物收率和质量的影响重氮化及水解工艺条件严重影响产物的收率和质量，因操作步骤多，影响过程复杂，在其他操作过程和条件相同情况下，本文重点就重氮化试剂亚硝酰硫酸溶液的浓度，重氮化反应温度，水解加入硫酸的浓度，水解产物萃取剂的选择，水解反应温度的选择等进行了考察。本实验选用因素水平的正交设计实验进行，因素和水平见表。从上表可以看出，重氮化与水解工艺条件对产物收率影响甚大，其影响大小顺序为水解温度重氮化反应温度水解加入硫酸的浓度水解反应产物萃取剂种类和重氮化反应亚硝酰硫酸的浓度。工艺条件对反应产物的纯度影响不大。下面重点讨论不同因素水平对收率的影响。水解反应温度水解反应温度是影响产物收率的最重要因素，从表中可以看出，水解温度在时产物收率最高，随温度升高，收率急剧下降，见图曲线。图水解温度与产物收率的关系重氮化反应温度重氮化温度是较为敏感的，重氮盐的分解置换偶合等副反应对温度的敏感又有所不同，所以研究温度对重氮化反应影响十分必要。本文在和下进行了实验研究，适宜的重氮化反应温度为。，见图图重氮化反应温度与收率的关系水解反应产物萃取剂的种类在水解反应过程中加入非极性萃取剂，对提高水解产物收率效果是非常明显的。文献指出，重氮盐的水解反应般经历分子阀的双分子亲核置换。历程。在水解反应中加入非极性溶剂，由此降低反应体系的极性，从而降低分子内。历程