1、“.....产物成分得到合理的控制。但是由于铁离子和镍离子与草酸根离子直接接触时，会立即形成絮凝状团聚体共沉淀产物，反应速度比较快，影响共沉淀产物的可变因素中，无规则聚集作用占主导，导致形貌控制比较困难，难以得到纤维状铁镍合金前驱体沉淀。因此水介质中，低值条件下，产物成分可得到合理控制，但是共沉淀产物形貌不理想。当时，由于比的生成自由能低，即前者比后者稳定。根据反应平衡常数与生成自由能的关系式可知，这些配合物的生成自由能均随着温度逐渐提高而降低，因此沉淀反应开始是由先成核，从而带动共沉淀，这样导致共沉淀过程实质上是种分步沉淀过程，共沉淀产物为混合物。此条件下晶粒按其自身的结晶习性沿轴向方向生长，所得共沉淀产物相貌较为理想，多为纤维状或者棒状。然而沉淀平衡时，溶解度大于溶解度......”。

2、“.....的沉淀率比要高。因此，在时，共沉淀产物所得的铁镍配比比初始设定的铁镍配比要小。水介质中配位共沉淀合成的共沉淀产物的铁镍含量不能通过控制原料的加入量而得到精确控制。综上所述，水介质共沉淀过程中，当时，尽管可以获得成分可控的草酸铁镍固溶体粉末，但是难以利用共沉淀法制备纤维状形貌的铁镍合金粉或者中南大学本科生毕业论文第四章实验结果与讨论铁镍复合氧化物粉末。当时，利用草酸盐与铁离子和镍离子的共沉淀反应虽然可得到纤维状形貌的铁镍合金粉，但是很难维持初始设定的铁镍配比。因此必须设法采用些措施使各组分同时沉淀析出的范围进步扩大，以期存在个较大的使沉淀产物维持初始铁镍配比的值区间，然后利用配位共沉淀的缓释作用控制产物粒子粒度和形貌，达到同时控制共沉淀产物形貌和成分的目的......”。

3、“.....介质溶剂的改变将改变物质的溶解度和化学平衡常数，为此笔者提出种混合溶剂作为沉淀介质的配位共沉淀法。沉淀介质的选择根据Ⅱ草酸复盐共沉淀过程的结晶化学原理可知在过饱和的溶液中晶核能自动生成，但形成的晶核只有等于临界尺寸时才能稳定存在长大。公式表明，在定过饱和度下，降低沉淀介质与晶核的界面自由能可以使临界核尺寸减小，成核容易。而沉淀介质的表面张力显著减小可使界面自由能减小，这为沉淀介质的选择指明了方向。另方面，根据公式其中，晶体颗粒外接圆半径尺寸为的晶体的溶解度晶体与其饱和溶液界面的界面张力晶体的质量密度晶体的分子量若，即对微小晶体来说，则小结晶粒子比大结晶粒子会更易溶解，因此的降低可使已生成的沉淀小结晶粒子难溶解。此外，介质粘度过人，将减小定离子形成定组合的可能性......”。

4、“.....因此为促使溶液中沉淀生成晶核，介质粘度也不能太大。综上所述，要解决水介质共沉淀过程中不能维持化学计量配比的难题，则沉淀介质的选择必须依据以下各标准小的表面张力小的粘度溶质要有足够大的溶解度般要求在有利于晶体生长纯度和稳定性高，无毒性价格便宜原料易得。中南大学本科生毕业论文第四章实验结果与讨论图溶剂水溶液介电常数随温度的变化曲线除了水，常用的第二种溶剂主要溶剂异丙醇和丙酮等。由于溶剂比较便宜，所以常被用来作为沉淀介质。另外，根据所查阅的文献资料可知，溶剂表面张力系数为介电常数为，约为水的表面张力系数和介电常数的，因而它们组成的混合溶剂的表面张力和介电常数均会降低。混合溶剂的表面张力降低......”。

5、“.....则可降低无机盐溶质在其中的溶解度，这相当于提高了溶质的过饱和度，导致成核速率剧增，从而生成更多更细小的晶核。图是溶剂水溶液介电常数随温度的变化曲线。图表明随着温度逐渐升高，溶液的介电常数迅速减小，由于介电常数的减小，导致溶剂的溶剂化能下降，溶液中溶质易出现过饱和而产生沉淀。此外，溶剂还可吸附在固液界面上，形成层结实的溶剂化膜，以阻碍粒子的生长和粒子间的团聚，有利于粒子的细化和稳定化，起到分散剂的作用。因而可以说，溶剂是比蒸馏水更为理想的沉淀介质。若沉淀介质的选择与值的控制两个条件处理得当，粉体化学组成的控制是完全可以实现的，目前用醇水体系作反应介质获得超微粒子已成为制备纳米材料的重要手段之，因此本实验采用溶剂和水的混合溶液作为沉淀介质......”。

6、“.....然后测定滤液中残余金属离子的浓度来确定水和溶剂的比例。实验的设计是将蒸馏水与溶剂的混合溶液作为底液，而等体积的蒸馏水则用来溶解可溶性铁盐和可溶性镍盐。溶剂含量到时，中南大学本科生毕业论文第四章实验结果与讨论反应比较完全，继续增加溶剂的含量，沉淀率变化不大，因此本实验采用的是混合溶剂中溶剂含量为。混合介质下前驱体成分分析值对沉淀率和共沉淀产物中铁镍配比的影响图混合介质中，金属溶液不加氨水，值对金属离子沉淀率和沉淀产物中铁镍配比的影响曲线。与图相比，沉淀率曲线没有较为明显的变化，的沉淀率曲线总体下移。这说明介质的变化对的沉淀率影响较小，而对的沉淀率影响较大。混合介质下，的沉淀率下降，由以上降为以上。因此，沉淀产物中铁镍的配比与预定比值有较大偏离。在之间......”。

7、“.....均在以上。镍离子的沉淀率明显要高于铁离子的沉淀率，其原因是沉淀平衡时，的溶液度大于的溶解度，在相同浓度及值条件下，的沉淀率比铁的要高。在时，沉淀率均出现下降的趋势，这是因为在高值条件下，由于氨的存在，金属离子与氨形成可溶络合物，形成沉淀的平衡逆向进行，使得沉淀率下降。在时，铁离子沉淀率又有所上升，可能是由于在较高情况下被氧化生成了氢氧化铁的缘故。由图可以看出，沉淀产物中铁镍配比曲线较为平缓，均在之间。因此，值的变化对沉淀产物中铁镍配比的影响不是特别明显。但是，沉淀产物中铁镍配比与设定的配比有较大的偏差，需要在金属离子中加氨水来改进沉淀产物中金属摩尔配比金属溶液不加氨水，值对金属离子沉淀率的影响中南大学本科生毕业论文第四章实验结果与讨论金属溶液不加氨水......”。

8、“.....金属溶液不加氨水，值对金属离子沉淀率和沉淀产物中铁镍配比的影响图为混合介质下，金属溶液加氨水，反应过程中不同值下的金属离子的沉淀率曲线。图为对应图各实验点的共沉淀产物中铁离子和镍离子的化学计量配比。由图可以看出在之间沉淀产物中的铁镍摩尔配比与反应物浓度配比相致，且在之间是，铁离子和镍离子的沉淀率均在左右，具有极高的沉淀率。金属溶液加氨水，值对金属离子沉淀率的影响当时，金属离子有较高的沉淀率，但摩尔配比与初始离子浓度不致，未能达到预期的沉淀配比值。当时，与金属溶液中未加氨水相比，金属离子的沉淀率随着值的增加而剧烈下降。这是因为此时，金属离子与大量的氨形成可溶络合物，使得沉淀率出现剧烈的变化。而且由于混合介质的存在......”。

9、“.....因此沉淀物中铁镍配比也小于初始反应离子浓度比值。并且随值增大氨金属离子络合反应的反应进度加大，配比值也随着而降低。由此可得出，混合介质下，金属溶液加氨水，共沉淀最佳的值为。金属溶液加氨水，值对产物中铁镍配比的影响图混合介质中，金属溶液加氨水，值对金属离子沉淀率和沉淀产物中铁镍配比的影响反应温度对沉淀率和共沉淀产物中铁镍配比的影响图金属溶液不加氨水，反应温度对混合介质中铁离子镍离子沉淀率和沉淀产物中铁镍配比的影响曲线。根据反应平衡常数与生成吉布斯自由能的的关系可知，这些配合物的生成吉布斯自由能均随着温度和的提高而降低。由图可知，与图曲线不同，混合介质中，铁离子和镍离子沉淀率随着反应温度的升高均表现出先下降后上升的趋势......”。