溶液使蛋白质等杂质沉淀以便除去，用玻璃棒充分搅拌混和物，使沉淀并趁热过滤，在过滤时，把剩下的混和物继续加热，如过滤速度太慢或滤液滤不下来，则小心地把旧滤纸取出，另换张新滤纸，但要把旧滤纸上的液体全部转移到新滤纸上，并继续过滤剩下来的热液体，直到原烧杯内的液体全部滤完为止。最后把滤渣去掉。煮沸滤液加几片瓷片以防爆沸，浓缩到大约只有。把滤液冷却到，并加入氯仿，充分搅拌混和物，将它转移到分液漏斗中，塞上塞子，用拇指按紧塞子，猛烈的振荡，再打开塞子。以减释压力，这样反复振荡几次，使它分层。打开塞子，把氯仿相放到只烧杯中。重复进行萃取两次，每次在分液漏斗中另外加氯仿，再将合并的氯仿萃取液过滤到只洁净的烧杯中。加入片爆沸瓷片，放在另只底部盛有约厚的砂子的烧杯中，用砂浴加热，以蒸发掉滤液中的氯仿，这最好在通风橱中进行。最后留下的白色残余物就是不纯的咖啡因。注意事项本实验既可选用氯仿也可选用乙醇作萃取剂。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要较少的次数就可提取完全且氯仿沸点低，挥发快，虹吸次需要的时间也短。因此，为了节省时间，本实验选用氯仿作萃取剂。但是，氯仿对人有定的毒性和麻醉作用，使用时蒸汽尽量不要外露，尤其是蒸残留溶剂时，最好在通风柜中进行。实验中用滤纸制作茶叶袋也很讲究。其高度不要超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。本实验的关键是升华步，定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热。如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑如果火焰太小，升温太慢，会浪费时间，在部分咖啡因还没有升华，影响收率。，由于茶叶中还含有丹宁树脂胶质等，因此过滤较难，最好在离心机中进行。砂浴锅不宜用烧杯，可改用旧马口铁罐头。升华时先用萘在砂浴锅加热，是为了掌握温度。萘的熔点仅，咖啡因升华温度。第三章改变提取方法和条件所得到的结果用不同试剂提取所得的结果用碱性试剂提取表不同碱性试剂的比较碱性试剂碱性试剂质量茶叶状态茶汁颜色过滤难易提取咖啡因质量腐烂状黑很难腐烂状深褐很难正常棕黄很难轻微腐烂状棕黄较易用醇做试剂提取表醇试剂提取咖啡因二三得到咖啡因平均值不同加热方式多的结果表加热方式对产量的影响结果加热仪器提取剂煮沸时间产量酒精灯水电热套水煮沸时间对产量的影响表煮沸时间对产量的影响结果加热仪器提取剂煮沸时间产量电热套水，电热套水电热套含水乙醇∶电热套含水乙醇∶电热套含水乙醇∶不同试验方法所得结果表不同方法得到的结果方法二三平均产量升华法萃取法第四章影响因素与讨论影响因素不同提取法对结果的影响升华法所的产物结果明显比萃取法多得多。止加热。升华初期，漏斗壁上会有水纸上出现白色针状结晶时，暂停加热，要适当调节火焰使升华速度放慢。冷至左右。揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下。残渣经拌和后重新盖上漏斗，用较大的火再加热片刻，使升华完毕。许多小孔且孔刺向上的滤纸，温度不可太高以免滤纸碳化，并会把些有色物质烘出来，使产品不纯。再在滤纸上罩个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。当滤热减压过滤，将滤液浓缩至左右，把残液转入蒸发皿中，加入生石灰粉进行吸水，用酒精灯隔着石棉网小心加热，直至完全成干粉状，使水分全部除去。冷却后，把焙干的泥土样粉末集中于蒸发皿中间，上面覆盖张刺有性试剂中和单宁酸以便咖啡因游离出来。装置图图升华装置升华法的实验步骤称取干茶叶放入烧杯中，加入水和适量的碱性试剂，用小火煮沸，煮沸过程中需不断搅拌。始终都必须用小火间接加热。趁溶剂如乙醇等在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它些生物碱和杂质如单宁酸等，可利用升华法进步提纯。单宁与咖啡因能生成难溶盐，所以我们在实验中需用碱提取法实验原理升华提取法是利用固体的不同蒸气压，将不纯样品在熔点温度以引言茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末茶灰茶梗，加工茶叶产生下脚料，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为。多年来，直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类。第章绪论咖啡因的概述其他名称三甲基黄嘌呤咖啡碱马黛因瓜拉纳因子甲基可可碱分子式分子结构图摩尔质量−外观无嗅，白色针状或粉状固体密度和相态，固体水中溶解性微溶其他溶剂乙酸乙酯氯仿嘧啶吡咯四氢呋喃中可溶酒精和丙酮中般可溶石油醚醚及苯中微溶熔点沸点升华酸度系数主要危害吸入吞咽及皮肤吸收均可能致命。药理作用咖啡因对大脑皮层有兴奋作用，人服用小剂量即可使睡意消失，疲劳减轻，精神振奋，思维敏捷，工作效率提高，因此咖啡和茶叶早就成为世界性的兴奋性饮料成分。在动物实验，咖啡因可引起觉醒型脑电波，损伤其间脑与中脑后，此作用仍存在，这提示作用部位在大脑皮层。较大剂量时则要直接兴奋延脑呼吸中枢和血管运动中枢，使呼吸加深加快，血压升高在呼吸中枢受抑制时，尤为明显。中毒剂量时则尚兴奋脊髓，动物发生阵挛性惊厥。咖啡因可直接兴奋心脏扩张血管冠状血管肾血管等，但此外周作用常被兴奋迷走中枢及血管运动中枢的作用所掩盖，故无治疗意义。此外，咖啡因还可舒张支气管平滑肌利尿及刺激胃酸分泌。近报道称治疗量咖啡因和茶碱能在体内竞争性拮抗腺苷受体，又知腺苷有镇静抗惊厥及收缩支气管平滑肌等作用。这提示咖啡因的中枢兴奋及舒张支气管平滑肌的作用与其阻断腺苷受体之效有关。咖啡因主要用于对抗中枢抑制状态，如严重传染病镇静催眠药过量引起的昏睡及呼吸循环抑制等，可肌内注射苯甲酸钠咖啡因。此外，咖啡因还常配伍麦角胺治疗偏头痛配伍解热镇痛药治疗般性头痛。此时，它由于收缩脑血管，减少脑血管搏动的幅度而加强以上药物止头痛的作用。咖啡因的来源世界上最主要的咖啡因来源是咖啡豆咖啡树的种子，同时咖啡豆也是咖啡的原料。咖啡中的咖啡因含量极大程度上依赖于咖啡豆的品种和咖啡的制作方法，甚至同棵树上的咖啡豆中的咖啡因含量都有很大的区别。般来说杯咖啡中咖啡因的含量从阿拉伯浓缩咖啡中的到浓咖啡中的。深焙咖啡般比浅焙咖啡的咖啡因含量少，因为烘焙能减少咖啡豆里的咖啡因含量。阿拉伯咖啡的咖啡因含量通常比中果咖啡低。咖啡也含有痕量的茶碱，但不含可可碱。