外许多科技工作者对甲基环戊二烯的生产工艺进行了较多研究工作,并取得了些进展。中国兰州大学采用催化甲基化法合成工艺,并精选酸碱双功能催化剂的催化作用制备甲基环戊二烯,但环戊二烯转化率仅为,分离后甲基环戊二烯纯度三种异构体总和,难以达到汽油抗爆剂原料所需技术指标。沈阳化工学院对化学方法合成甲基环戊二烯已作了可贵的探索,但仍存在不少棘手问题,特别是如何减少环戊二烯的二聚或多聚,如何解决甲基环戊二烯的分离纯化,等等。此外,国内还有些相关文献报道,如天津大学年开始对甲基环戊二烯的制备工艺进行了探索性研究,但他仅对甲基环戊二烯的工艺进行了综述评介较多,基本处于研究探索阶段。以前国内尚无法实现的大规模生产,研究大多采用钠化法即将环戊二烯与金属钠反应,再与氯甲烷碘甲烷在极性溶剂中反应合成甲基环戊二烯。由于该工艺为液固相反应,反应速度慢,需回收大量溶剂,导致流程长,成本高,难以实现工业化。江西师大化工有限公司在在借鉴国内外专利文献的基础上作了重大技术创新,利用环戊二烯中的酸性,在水相非溶剂体系中采用环戊二烯与反应,同时通入制备甲基环戊二烯。该技术首创加入了不仅具有强亲核性能,而且能使两相成为均相反应的多功能复合催化剂,从而使反应速度大大加快。并原始创新地加入长链阻聚剂,大大减少了环戊二烯在低温下的聚合,从而大幅度提高了环戊二烯的利用率,环戊二烯转化率超过,使生产成本大为下降,并获得了以上高纯甲基环戊二烯,利用公司中试基地建成了吨年间歇法工艺中试装置,运行效果良好。但存在能耗较大流程较长以及大量废碱水需处理的难题。因此,该工艺的发展趋势是针对间歇热裂解环戊二烯单体能耗较大,采用连续法催化裂化制备环戊二烯单体二是合成的不采用二聚再精馏的工艺,采取特殊手段直接连续分离甲基环戊二烯和环戊二烯单体,直接得到高纯度,简化了流程,同时又节约了能源三是采用传统的中和处理废碱水方法,能耗大且成本高,必须发展新的技术手段,即膜分离组合工艺法回收废碱,从而达到清洁生产。作为用于合成甲基环戊二烯基三羰基锰汽油抗爆剂不可缺少的原料。其需求量随着市场的发展而需求量日益增加,年我国用来合成的甲基环戊二烯就达多吨。同时随着国内黏结剂市场的增大,的市场也进步得到拓宽。随着人们对材料燃料油品质要求日益严格,使用在消烟助燃中的也逐年增加。因此,尽快建立套具有定规模的生产装置并实现产业化不仅可填补国内空白,而且可以使的生产完全实现国产化,真正保证我国依靠国产技术使汽油实现无铅化。国内主要来自于石油高温裂解二烯的焦油副产物中,其含量远比环戊二烯低,实际提取只有环戊二烯的,无法满足国内市场对的需求。因此我国每年需从国外进口高纯约吨,普通级约吨,耗资超过亿元。目前全球仅有美国乙基公司实现了批量生产,当前国际市场的缺口量约达吨。五年内国际市场需求量将超过吨,江西西林科新材料有限公司和江西西林科实业公司已建成全球第二大的羰基锰生产基地,其在年的的需求量就超过吨。因此,低成本实现高纯度的国产化,才能真正使实现国产化,从而有利于加快我国汽油升级换代的进程,加速我国石油炼制相关产业的发展。项目目前进展情况。江西师大化学所在江西省教育厅科技项目资助下,成立了课题研究组,于年同步开展了的间歇工艺和半连续工艺的实验室研究,通过集体的努力攻关,对溶剂钠化工艺进行了优化,针对乙基公司工艺产品收率较高,但副反应极多,易生成多甲基环戊二烯,且甲基环戊二烯纯化困难,导致合成品难以满足合成汽油抗爆剂甲基环戊二烯基三羰基锰的技术问题,课题组初步探索了相转移水相工艺合成甲基环戊二烯,通过加入催化剂使反应速度大大加快。此外加入有机阻聚剂大幅度减少了环戊二烯低温下的聚合。在实验室成功的基础上,年在江西省科技厅的资助下,先期将的间歇法工艺进行了吨年中试研究,重点探究了氢氧化钠浓度反应物摩尔配比温度及时间对产率的影响,找出了最优的反应条件,为甲基环戊二烯的工业化生产提供最可靠技术资料。自年月中试以后,共生产了约吨高纯供应江西本项目采用半连续法清洁合成高纯度甲基环戊二烯新工艺其制备路线如下连续催化裂解催化剂催化剂回收膜分离组合工艺其工艺流程如图双环戊二烯裂解环戊二烯溶液催化剂阻聚剂粗分液有机层电渗析和膜分离装置达标排放无机层特殊精馏主要研究内容包括利用吨年中试装置,全面系统研究催化裂化连续化生产环戊二烯的裂解工艺,重点研究空速裂解温度回流对产率及纯度的影响。系统开展催化剂的活化和再生工艺,找出最优工艺参数,为制定工艺操作规程及以后设计吨年中试装置收集技术数据。在中试装置完善温度时间氢氧化钠浓度催化剂用量及各种反应物摩尔配比对产率的影响,找出最优的反应条件。同时利用等现代化仪器测试手段对反应过程进行跟踪测试,确认最佳生产工艺参数。利用吨年中试装置,全面系统研究环戊二烯和甲基环戊二烯单体连续精馏技术,确认最佳生产工艺参数。利用吨年中试装置,全面系统研究废碱水中的碱和相转移催化剂的回收,氯化钠的除杂工艺,系统考察电渗析装置中操作电压电流,特别是膜性能的放大效应,确认最佳生产工艺参数。利用拥有的中试基地的条件,进行批量的生产,并将批量生产的甲基环戊二烯应用于制备汽油抗爆剂,进步确认氢氧化钠水相工艺在工业生产上的可行性。确立各种原料质量标准,安全生产规程研究三废的处理方法,做到与环境友好协调发展。在江西师大化工有限公司生产基地建成吨年生产装置。项目技术质量指标项目产品达到的主要技术性能指标执行的质量标准通过的国家相关行业许可认证等产品质量与应用性能均达到美国乙基公司同类产品水平,且大幅度降低了生产成本原材料成本小于万元吨,与市场售价万元吨比较,具有较大的竞争空间和经济效益。产品质量指标见下表项目企标本项目美国乙基公司纯度杂质值色度水分密度折光率分阶段描述项目执行过程中各阶段目标项目执行期从年月年月,分三阶段执行。在此期间主要进步完善中试生产新工艺,进行中试生产线的建设安装,开展产品市场调查及销售拓展工作,至项目完成时,完成投资万元,产品技术质量指标达到企业标准要求。实施计划的具体进度安排第阶段建设阶段年月年月,完全各项建设任务,包括前期研究开发工作,产品市场调查及销售拓展工作,施工工艺设计,平立面图设计,非标设备设计制作,标准设备的采购原材料采购等工作。第二阶段试产阶段年月年月,完成设备安装调试人员培训,分析操作规程,草拟工艺操作规程安全生产规程。第三阶段达产阶段年月年月,进行试生产,并向用户发售产品。按中试规模进行生产完善并制订三大规程生产销售产品的技术质量指标达到标准要求。项目经费预算情况项目投资总额项目已完成投资项目须新增投资及投资构成和投资预算申请科技三项经费的使用预算。经费来源本项目为新建项目,全为新增投资,总投资万元,资金筹措方案为公司自筹资金万元,由公司自有资金解决申请南昌市科技攻关项目,科技三项经费万元。经费预算项目总投资包括固定资产投资和铺底流动资金,项目总投资为万元,其中固定资产投资万元,铺底流动资金为万元。固定资产投资中设备购置费万元,安装工程万元,建筑工程万元,其它费用万元。三项目实施支撑条件项目技术来源半连续法清洁生产高纯度新工艺为江西师大化学研究所与江西师大化工有限公司科研人员历经年多时间刻苦攻关取得。本项目的中试研究将由江西师大化学所的研究人员和江西师大化工有限公司科研人员共同完成,取得的成果将归双方共同所有。项目实验检测条件本项目的试验研究放在江西师大化学研究所实验室进行,江西师大化学研究所直致力于石油加工专用化学品的研究,近年来承担了国家级项目个,省部级项目项。拥有等研制所需要的大部分现代化仪器测,添加少量常用仪器便可满足本项目研究需要。本项目中试拟建于江西大化工有限公司昌北工业园内,园区总占地面积万平方米,预留有较大的发展场地。公用工程及辅助设施已基本具备锅炉房配电间自来水管网由市政供给循环水处理系统消防系统冷冻站高纯氮气生产系统平方米厂房栋,平方米与平方米仓库各栋以及完备的总图运输系统。需新增加的基本建设内容有扩建主车间栋约平方米建设平方米彩钢仓库栋完善主车间周边的路网系必备的生产条件有工艺及检测设备本公司在原有的傅立叶变换红外光谱仪气相色谱等分析仪器基础上,再投入大量资金购置了微量水分测定仪酸度剂进口气相色谱等,为下步在工业应用打下了扎实的基础。园区的选择生产场地设在南昌市经济开发区工业园区内。给排水系统昌北工业园内有完备的给排水系统,工艺车间的上下水在达到排放要求的情况下,可直接与园内给排水管网相连通,消防系统在本工艺车间周边及车间内增加定的防火栓等设施即可。另外,园内建有套的循环水装置,可满足本中试的循环冷却水要求。电汽热的供应电气工业园内电源由昌北开发区引专用线路供给,园内设有配电间座,装有变压器二台。由于本中试装置增加装机容量约,现有电气设备可满足要求。由于工艺车间存在易燃易爆的介质,故工艺车间的电气设计按防爆考虑。供热供汽本中试装置最大用汽量约吨小时,工业园内现有产汽量吨小时的卧式快装锅炉装置套,而现有装置的用汽量在吨小时,可以满足本中试用汽要求。项目申请单位人才资源情况技术人员总数中高级技术人员比例江西师大化工公司采用先进的管理体系,并借助网络的优势进行信息化管理。使能及时快速完成本项目。人力资源规划拥有支年龄知识结构合理,实力较强的科研队伍公司拥有支政治思想素质好业务能力强能吃苦耐劳的科研队伍。全公司现有专门负责技术开始的人员有人,其中专职从事科研的人员为人,这人拥有教授职称人副教授职称高级工程师人,他们具有博士学位人,具有硕士学位人,年龄在岁以下占总人数的。本公司以江西师大化学研究所,江西省精细化工重点实验室为依托单位,可借助其强大的人才和设备优势。公司在不断引进人才和选送优秀人员到外进行进修或深造同时,每年将企业人员轮流派到依托单位进行轮训,提高员工素质。公司制定了完善分配政策,在奖金分配住房等方面向高科技人员倾斜,在感情流人的同时,使人才在企业能获得很好的物质利益。因为精细化工品发展速度很快,谁先抢占市场,谁就赢得了商机,就是胜利者。公司每年拿出万元作为总经理基金用于奖励那些在科技开发中有突出贡献的人。项目组人员专业结构职称结构本项目组成员共有人,其中人为化学专业
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