碳钢化学镀镍主盐和还原剂的优化.doc在线文档共20页

本实验所用的仪器有电子天平可以方便的测出所用的化学药品的重量，精度为系列笔型计千分尺型电热恒温水浴锅提供实验时所要求的温度列二孔。

工艺流程化学镀镍的工艺路线试片预磨试件清洗除油清洗除锈清洗干燥化学镀镍清洗干燥。

其中除油用氢氧化钠碳酸钠磷酸三钠的混合溶液，煮沸除锈用硫酸硫脲混合溶液，在将氧化层除尽即可。

国外知名品牌化学镀镍浓缩液纷纷进入中国市场，世纪的化学镀镍的及其同事对化学镀镍溶液的组成和工艺参数进行了系统研究，为化学镀镍的工业化应用奠定了基础。

在年代公布了系列专利并于年建成了第条化学镀镍生产线。

我国化学镀镍起步较晚，在工业应用方面还存在不少问题，如镀液不够稳定，沉积速度慢，使用周期短，成本高等。

近年来，我国加快了化学镀镍技术研究，化学镀镍技术水平和应用发展迅速，通过不断地研究与探索，些技术问题逐步得到解决，化学镀镍技术在我国的工业应用日益广泛。

据不完全统计，我国化学镀镍已有多家，最大单槽镀液已达，为亚洲之最。

近年来，我国加快了化学镀镍技术研究，化学镀镍技术水平和应用发展迅速，通过不断地研究与探索，化学镀镍起步较晚，在工业应用方面还存在不少问题，如镀液不够稳定，沉积速度慢，使用周期短，成本高等。

部分内容简介的及其同事对化学镀镍溶液的组成和工艺参数进行了系统研究，为化学镀镍的工业化应用奠定了基础。

在年代公布了系列专利并于年建成了第条化学镀镍生产线。

我国化学镀镍起步较晚，在工业应用方面还存在不少问题，如镀液不够稳定，沉积速度慢，使用周期短，成本高等。

近年来，我国加快了化学镀镍技术研究，化学镀镍技术水平和应用发展迅速，通过不断地研究与探索，些技术问题逐步得到解决，化学镀镍技术在我国的工业应用日益广泛。

据不完全统计，我国化学镀镍已有多家，最大单槽镀液已达，为亚洲之最。

国外知名品牌化学镀镍浓缩液纷纷进入中国市场，世纪的化学镀镍将进入种更加成熟更加蓬勃发展的时期。

化学镀镍的基本原理原子氢态理论该理论认为，镀件表面催化剂如先沉淀析出的镍的催化作用使次磷酸根分解析出部分原子氢在镀件表面遇到使其还原成金属镍，部分原子氢与次磷酸根离子反应生成的磷与镍反应生成镍化磷，部分原子氢结合在起就形成氢气。

镀液在加热时，通过次亚硫酸钠在水溶液中脱氢，而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢，即初生态原子氢吸附催化金属表面而使之活化，使镀液中的镍阳原子还原，在催化金属表面上沉积金属镍，即随着次磷酸根的分解，还原磷，即镍原子和磷原子共同沉积而形成固溶体。

电化学理论该理论认为，次磷酸根被氧化释放出电子，使还原为金属镍。

吸附在镀件表面形成原电池，电池的电动势驱动化学镀镍过程不断进行，在原电池阳极与阴极将分别发生下列反应。

阳极反应阴极反应↑金属化反应由于化学镀镍层的诸多优点和对其基本原理的分析，本文主要通过在碳钢表面进行化学镀镍，以次磷酸钠为还原剂对化学镀镍的镀速进行试验和分析。

试验过程主要试剂和仪器本实验所用的是碳钢试样，规格为。

本试验所用的试剂组分金属盐还原剂络合剂复合稳定剂等。

本实验所用的仪器有电子天平可以方便的测出所用的化学药品的重量，精度为系列笔型计千分尺型电热恒温水浴锅提供实验时所要求的温度列二孔。

工艺流程化学镀镍的工艺路线试片预磨试件清洗除油清洗除锈清洗干燥化学镀镍清洗干燥。

其中除油用氢氧化钠碳酸钠磷酸三钠的混合溶液，煮沸除锈用硫酸硫脲混合溶液，在将氧化层除尽即可。

化学镀镍前处理镀覆前处理的目的镀覆前处理在整个镀覆过程中是道非常重要的工序，镀覆前制件的表面质量是保证和提高镀覆层质量的先决条件。

被镀覆制件在形成过程中，表面可能被油脂氧化皮绣痕各种润滑剂脱膜剂等沾污，它们的存在将影响镀覆层的完整性，使镀覆层出现起泡脱皮麻点花斑局部镀层等疵病。

有些金属制件表面往往是粗糙的，在粗糙锈蚀或油污的金属制件表面上，不可能获得结合力牢固防腐蚀性能良好的镀覆层，对些装饰性镀层前需要进行磨抛光，才能获得令人满意的装饰性效果，对非金属材料镀覆前必须经过各种特殊前处理才能得到完整的结合力良好的镀覆层。

被镀覆材料的基体表面形成镀覆层，都是在基体表面和化学溶液之间的界面完成的。

因此，基体表面状况将直接影响镀覆层的质量。

被镀覆制件在成形过程中，表面状况各不相同，需要用各种不同的方法进行前处理。

实践证明，镀覆层出现各种瑕疵，在很大程度上是由于镀覆前处理不当造成的，而这点却往往容易被人们所忽视。

所以镀覆层质量的好坏既受化学溶液组成和操作条件影响，也受基体表面状况制约，要获得优质的镀覆层，选择合适的镀覆前表面处理工艺是十分重要的。

在化学镀镍前，碳钢表面需要进行的前处理流程包括研磨抛光除油除锈清洗干燥等过程。

除油为了保证在被镀覆金属产品的表面获得高质量的镀层，必须在镀覆过程之前，预先除去零件表面的油污。

除油方法可分为有机溶剂除油化学除油。

有机溶剂除油的特点是除油速度快，不腐蚀金属，但除油不彻底，需用化学法或电化学方法进行补充除油，常用的有机溶剂有汽油煤油苯类酮类些氯化烷烃及烯烃。

化学除油是利用碱溶液的皂化作用和表面活性物质对非皂化性油脂的乳化作用，除去工件表面上的各种油污的。

化学除油应用最广的是碱液除油，本试验使用的除油液是由氢氧化钠碳酸钠磷酸三钠的混合溶液，当温度通常达到度之间将试件放入除油液中，除油效果般为目测，即工件表面能完全被水润湿就是油污完全除尽的标志。

酸洗除油工艺适应于油污锈蚀不多的钢铁件镀前处理，这既可减少生产设备，由可减少酸蚀过程中的酸雾污染。

由于酸洗溶液对清洗渗入氧化层的油污具有独特的效果，故可在镀前处理中作为碱性除油的补充。

除锈在自然环境中，碳钢是很容易被氧化和腐蚀的金属。

碳钢除锈的目的就是去除表面的氧化层。

除锈方法有机械法化学法和电化学法。

机械法除锈是对工件表面进行喷砂研磨滚光或擦光等机械处理，在工件表面得到整平的同时除去稳定性愈高，沉积速度愈慢，反之亦然。

图乳酸量与镀速的关系图乳酸的量对镀速有较大影响，查阅相关资料的试验结果见图，当乳酸量在时，随着乳酸量增加，镀速随乳酸量增加而增大，镀速达到个最大值后开始下降，而且随镀液成份的变化曲线也各不相同。

这时因为在初期乳酸量时，配位基浓厚末达饱合，随乳酸量的增加，镀速增加，当达到饱合后镀速经过最大值，当配位基浓度的增加超过镀速最大值所对应的配位基浓度时，镀速则下降。

当乳酸量在之间时，镀速呈下降趋势，当其量时，则镀速基本不变，乳酸的最佳值在为好。

因此本试验选取乳酸量为，结果与图中此含量的镀速值基本致。

其他各种因素对镀速的影响镀液温度的影响温度是影响酸性化学镀镍沉积速度的重要因素之。

温度低于时，沉积速度很慢，随温度升高沉积速度加快。

但温度过高或加热不均匀都会引起镀液的分解。

值的影响酸性化学镀镍沉积速度随着镀液值的下降而降低，当镀液值远小于时，沉积速度很低，已失去实际意义。

另方面，当镀液值大于时，易产生亚磷酸镍沉淀，引起镀液自发分解。

酸性化学镀镍最佳的值通常是。

值升高时，镀层中的含磷量降低。

而碱性化学镀镍的沉积速度受值的影响不大。

均匀设计法确定化学镀镍液的最佳工艺条件试验结果用计算机统计软件进行处理。

建立数学模型根据化学镀镍的机理，考虑到可能有的数学关系，将各因素的次项二次项对数项两因子间的交互作用项等均作为考察对象，建立回归方程的模型。

对回归方程的优化处理用求条件极值的强约束优化法对回归方程进行寻优，找到最优解。

优化结果验证按最优解所得到的组成配制镀液进行施镀，所得试样的外观优于试验中最好的试样，确定为所有实验中最好的方案。

试验设计指标数，因素个数，运行次数试验设计选用均匀设计表各因素水平数相等指标名称镀速单位因素名称硫酸镍单位因素名称次亚磷酸钠单位因素名称乳酸单位因素名称柠檬酸单位优化分析回归分析采用全回归法，显著性水平拟建立回归方程回归系数标准回归系数复相关系数决定系数修正的决定系数回归方程显著性检验表变量分析表变异来源平方和自由度均方均方比回归剩余总和样本容量，显著性水平，检验值，临界值，回归方程显著。

剩余标准差。

回归系数检验值检验值检验值，偏回归平方和偏相关系数，各方程项对回归的贡献按偏回归平方和降序排列，第方程项对回归的贡献最小，对其进行显著性检验检验值，临界值此因素方程项不显著。

残差分析表残差分析表№观测值回归值观测值回归值回归值观测值观测值试验条件优化表条件优化设臵列表因素上界下界初始值初始步幅初始步长收敛系数期望方向权值指标期望方向可接受最小值无约束最大值权值大值优化的试验条件因素最优条件预期指标最大值结论根据均匀设计的方法对试验进行设计，对结果进行优化，通过优化可以发现安排的种试验方案中并没有经优化后的这种搭配方案。

这说明，由均匀设计表还可以推出除已排出的种试验方案以外的可能更好的搭配方案。

试验优化的最后结果是各因素的含量为硫酸镍，次亚硫酸钠，乳酸，柠檬酸时，镀速为。

最后是通过个验证试验，相同的试验条件，最后的试验结果是。

经过试验验证的最后结果与计算机优化的结果基本相符。

说明这种优化方案在本试验中是最佳的搭配方案。