1、铜生长石墨烯单晶的气体主要是甲烷和氢气，有时也会用氩气稀释，其中氢气的作用方面是调节甲烷分解平衡，另方面则是还原保护作用，故整个体系几乎是无氧状态，以防铜被氧化。但是等人却另辟蹊径，在生长过程中主动引入氧，来抑制铜表面成核。他们发现通过引入氧，可以在铜箔表面生成层无催化活性的层，这将会大大降低铜表面成核密度，甚至低至每平方厘米个，这比传统方法低五个数量级。在长达的生长过程后，他们获得了大小约的单层六角形石墨烯单晶，电子迁移率可达––如图所示。众所周知，晶界是影响多晶石墨烯电学器件性能的主要因素之，而此项工作的个特别之处在于得到的石墨烯单晶具有非常好的迁移率均性如图所示。另外，作者还证实了使用单层石墨烯片作为模板，合成约大小堆垛双层石墨烯的可能性。另外，就在本文发表后不久，等人通过在生长过程前使用氧对铜箔进行前处理，从而得到了厘米级石墨烯单晶。图和得到的大小约石墨烯单晶；室温下施加背栅电压测量石。

2、墨烯的热潮。虽然机械剥离石墨烯具有诸多优异的性质，但所制得的石墨烯往往层数不可控，均性不佳，这大大制约了其应用范围。目前石墨烯通常的制备方法难以精确控制石墨烯的层数畴区大小边缘形态等，而这些恰恰是影响石墨烯性质的关键因素。因此，如何可控可重复地制备石墨烯对基础研究和实际应用而言都是亟须解决的问题。石墨烯的结构和性质简介石墨烯是碳的同素异形体之，是由型杂化的碳原子构成的二维蜂窝状结构。因为平面二维原子晶体在热力学上是不稳定的，所以人们最初不相信石墨烯可以独立稳定存在，但后来的研究证明石墨烯表面其实是有众多微小的起伏，提供了其热力学稳定的基础；因此，石墨烯也只能算作准二维原子晶体注。在石墨烯内部，空穴和电子相互分离，室温下其载流子的浓度甚至高达，迁移率可达;–;–。石墨烯还具有很高的机械强度，每的石墨烯可承受的最大压力约为，这是由于其微观结构在受力时不会发生其它材料内部那样的原子重排，而是平面整体。

3、核点情况。分别为图中对应方块区域的局部放大图。随后，等人改进了上述实验方法，采用了两段式的生长过程，将升温降温过程和生长过程分开，在液态铜固化之后才引入甲烷进行生长如图所示。同时，作者也进行了原子力显微镜表征来解释为什么这种方法可以抑制成核点增加。他们发现再固化铜的表面起伏远远小于普通铜箔如图所示。这也又次验证了表面形貌是影响石墨烯成核密度的重要因素之。图使用再固化铜的生长过程示意图及可视化后约的石墨烯单晶。值得提的是，使用再固化铜和液态铜生长石墨烯单晶的实验思路较为相近，现在也有许多报道称通过液态铜方法获得了约大小单晶。但是显而易见，液态铜表面生长石墨烯单晶的晶畴往往小于固态铜个数量级以上，并且由于铜与钨衬底高温下相互浸润且作用力较强，使得液态铜上生长的石墨烯很难转移至绝缘基底，这就大大限制了它的应用，故本文不在此方面进行赘述，有兴趣的读者可自行查阅相关文献。使用富氧铜生长毫米级单晶常用于固。

4、石墨烯的结构和性质简介石墨烯因此，如何可控可重复地制备石墨烯对基础研究和实际应用而言都是亟须解决的问题。;虽然机械剥离石墨烯具有诸多优异的性质，但所制得的石墨烯往往层数不可控，均性不佳，这大大制约了其应用范围。两位科学家也藉此获得了年诺贝尔;石墨烯拥有许多独特的性质，例如室温下极高的载流子迁移率反常的量子霍尔效应良好的导电导热性能以及强于钢铁十倍的机械强度。部分内容简介晶的机理甲烷的高温催化分解石墨烯单晶的成核与生长氢的作用降温过程对石墨烯单晶生长的影响降温速率对单晶生长的影响降温时保护性气氛的影响第四章总结与展望参考文献致谢第章绪论石墨烯简介石墨烯于年由英国曼彻斯特大学的科学家和通过胶带机械剥离法首次获得。石墨烯拥有许多独特的性质，例如室温下极高的载流子迁移率反常的量子霍尔效应良好的导电导热性能以及强于钢铁十倍的机械强度。两位科学家也藉此获得了年诺贝尔物理学奖，同时也掀起了场全球范围内研究石。

5、在水中后，再还原即可得到石墨烯。这虽是种大规模制备石墨烯的方法，但不可忽略的是还原过程往往不够彻底，得到的石墨烯缺陷较大，故而限制了这种方法的应用。目前为止，制备石墨烯的主流方法，也即本文所采用的方法是化学气相沉积法，。其是利用气态反应物在高温下裂解并于生长基地上沉积得到产物的方法。法制备石墨烯依据碳在金属基底中溶解度的不同，主要分为两种机理，“渗碳析碳”机制，使用溶碳金属，在高温时碳源裂解产生的碳原子会溶解于金属基底中，降温时，碳原子从基底内部析出成核，在基底表面形成石墨烯；“表面生长”机制，使用不溶碳金属，高温下碳源裂解产生的碳原子吸附在基底表面，形成石墨烯岛，再生长连成连他们只得到了大小约的石墨烯单晶，其原因可能是降温过程中碳原子梯度聚集导致对流现象，从而无法局部自组装成石墨烯单晶。图在使用未处理热退火电抛光和再固化方法处理后，铜箔表面的表面形貌图。图退火电抛光和再固化处理后的铜箔表面成。

6、墨烯电阻率，插图为基底上石墨烯霍尔效应器件的光学显微照片；单个石墨烯单晶上的电子迁移率变化情况；和部分为双层的片单晶及标记点处的拉曼光谱图。论文选题与研究思路石墨烯单晶在制造电子学器件方面具有非常重要的应用，令人遗憾的是，迄今人们所制备出的石墨烯单晶的质量与传统硅材料相比还有很大差距，难以达到工业化生产的要求。如何可控可重复地制备大晶畴的石墨烯单晶，乃至晶圆级石墨烯单晶对基础研究和实际应用具有重要意义。近年来人们已经在铜基底上生长出厘米级的石墨烯单晶，但尚未实现大晶畴石墨烯单晶的可控生长。铜作为种相对低成本且已被广泛用于石墨烯生长的催化剂，其催化效果与机理已得到广泛认同；同时，由于理论上液态金属具有原子级平整的表面，故其在催化生长单晶石墨烯方面具有良好前景。论文主要从以下几个方面展开铜基底生长石墨烯单晶的生长窗口探索分别尝试以固态和液态铜为基底催化剂生长石墨烯单晶，通过调整各种实验参数退火生长。

7、力，故其有条件成为目前所知强度最高的材料。此外，石墨烯的导热系数高达;，比表面积计算值为，高温时仍能稳定存在。这些优异的性质无不吸引了全球科学家的目光。注更多有关石墨烯的结构与性质的信息请参见武汉大学先进纳米材料实验室曾梦琪本科论文石墨烯的表征方法表征石墨烯的方法有很多，其中光学显微镜，是最简单快速的表征方法之。将石墨烯转移至特定厚度的基底上，利用光的干涉效应，我们可以直接观察到石墨烯薄片，并能通过颜色区别粗略判断层数。然而由于光的衍射现象，光学显微镜的分辨能力有限，要想在纳米尺度上观察石墨烯，我们就需要分辨能力更强的显微镜扫描电子显微镜，。利用波长更短的电子代替可见光来表征纳米尺度的材料，并且通过二次电子成像技术，可以得到立体感很强的样品照片。此外，除了显微照片，我们还需要对石墨烯的层数以及微观缺陷进行系统性的表征，此时就要用到基于激光拉曼散射效应的拉曼光谱。拉曼光谱是种能迅速了解石墨烯样品。

8、差异很大；在固态铜范围内温度越高，热运动越强，越有利于减少碳原子在铜箔表面的聚集，从而减少成核点。生长时间因素在前人成果中差异较大，从到不等，具体数值取决于和其他参数相互配合。因此，实验方案主要分为两部分，第部分为铜基底催化生长石墨烯单晶，结合文献探索目前设备条件下的石墨烯单晶生长窗口；第二部分则结合实验参数和表征结果来探讨各种因素对石墨烯单晶生长过程的影响，如讨论较为广泛的氢气刻蚀作用与降温速率等等。固态铜基底上法制备石墨烯单晶本实验以固态铜为催化剂，使用法制备石墨烯单晶，并从生长参数的改变入手，探索了固态铜体系生长石墨烯单晶的生长窗口。实验过程基底的前处理本实验采用固态铜作为催化基底，其表面形貌对石墨烯岛的早期成核至关重要，故实验中尝试了两种方法对铜箔表面进行处理，分别是化学溶剂处理和电抛光处理，其效果各异。首先是化学溶剂处理，具体步骤如下将剪裁成;大小的铜箔浸泡在由乙酸无水乙醇超纯水按照。

9、信息的原位无损检测方法，在拉曼光谱图中主要是分别位于–，–，–的峰需要引起关注。其中峰是缺陷峰，主要用于衡量石墨烯的质量；峰和峰的比值以及峰的半峰宽则可反映出石墨烯的层数。石墨烯的制备方法自从年用机械剥离法制得石墨烯以来，人们直在寻求种可控制备高质量大面积石墨烯的有效方法。在这股席卷全世界的石墨烯浪潮中，各国科学家陆续发展出了多种各有特色的制备方法。众多制备方法中最基础的就是采用的胶带机械剥离法，使用胶带对高定向热解石墨进行反复粘贴剥离得到石墨烯。但是这种方法制备周期长效率低层数不可控。表面外延生长法是种制备大面积高质量石墨烯的可行方法，主要分为使用贵金属单晶的表面外延生长法和高温蒸发法。其缺点是制备成本高条件苛刻过程复杂难以转移，故难以应用于大规模生产。此外，加利福尼亚大学洛杉矶分校的小组提出了另种新颖的方法他们使用强氧化剂将石墨氧化，石墨片层之间生成的羟基羧基等官能团会增加其亲水性；将其分。

10、基底上，生长出石墨烯的薄膜。我们可以把法生长石墨烯的过程归结为以下几个基本步骤如图所示各种气体以对流扩散的方式传输到恒温的反应区；在恒温反应区内的气体在基底的催化下发生气相化学反应，主要表现为甲烷的裂解；高温下表面已裂解的碳原子向金属体相扩散；发生析碳或者表面外延生长过程。图般的化学气相沉积过程。实验方案设计要实现生长大晶畴的石墨烯单晶，最主要的点就是控制金属催化基底上碳原子早期成核的密度，故而对基底的各种前处理就成为了生长石墨烯单晶的前提。在此之后，实验参数的设计也很重要，根据前人的成果来看，较大晶畴的六角形石墨烯单晶的生长窗口较小，且如果偏离生长窗口，得到的产物大多是非常密集的成核点或者完整的石墨烯单层双层膜。具体来说，氢气和甲烷的比例控制着甲烷的分解平衡，直接影响参与反应的碳原子的数量；氩气起稀释作用，还能调整体系压力。生长温度非常关键，以为界分为固态铜和液态铜生长，其二者生长机理参数等。

11、比比的比例混合的溶液中，超声处理，依次使用超纯水无水乙醇冲洗铜箔约，使用高纯氮气在滤纸上吹干残留的乙醇，约。所得结果如图所示，在观察下，铜箔表面仍然氧化物及褶皱，可见此方法不能完全对铜箔表面进行光洁化处理。图经溶液浸泡的铜箔表面照片。本实验所采用的另种铜箔前处理方法为电抛光。具体方法如下抛光液的配制超纯水磷酸无水乙醇异丙醇尿素，电抛光系统搭建使用工业级铜片卷成铜卷，大小适配于烧杯内壁，将直流稳压电源负极连线接于其上，正极接于待抛光铜箔上。恒定抛光电压，抛光时间，超纯水冲洗，无水乙醇冲洗，高纯氮气吹干。电抛光效果如图所示，可以明显看出经电抛光处理后的铜箔表面在下的表面形貌优于未抛光铜箔。但值得提的是，电抛光实质上是对阳极待抛光铜片的电化学腐蚀，故选择使用厚的铜箔进行抛光，以防抛光后铜箔过于脆弱，无法承受长时间高温退火。经称重，电抛光后铜箔平均减重约，如果缩短抛光时间，铜箔上则会残留较多氧化层部分。

12、度生长时间碳源辅助气体的流量等，探寻生长窗口。铜基底生长石墨烯单晶的机理探讨结合全面的结构和性能表征，如等；深化对固态和液态金属催化剂体系生长石墨烯单晶机理的认识，提出可能的生长机理，并总结实验中各种其他因素对生长的影响。铜基底生长石墨烯单晶的前景探讨通过对比实验所得结果和前人之成果，对铜基底生长石墨烯单晶的前景作简要分析。第二章铜基底上生长石墨烯单晶实验设备及法生长石墨烯原理简介实验设备和材料箔；箔。化学气相沉积系统，光学显微镜，激光共聚焦显微拉曼，激光器扫描电子显微镜；直流稳压电源北京大华无线电仪器厂型原理简介图实验所采用的气相沉积系统。本实验中，石墨烯的制备是使用图所示的气相沉积系统来完成的，主要由气路系统和加热系统组成。首先，在质量流量仪的控制下，不同流速的气体在反应区前混合完成后进入反应区，而反应区是依靠包被在外的电阻丝加热保持恒定温度的个区域，这样进入反应区的碳源就会分解并且沉积在。

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