区元素分析。工作束流低通常可以在„,„‟安培的电子束流下工作,这与高分辨二次电子图象工作条件相吻合晶体分光谱仪要求在‟扩安培的束流下工作。另外,小束流可以避免样品的污染和热损伤。快速完成只样品的全分析大约要分钟这种快速分析还能避免因长时间电子束照射引起的污染和热损伤。全电子学系统,机械结构简单不受聚焦几何条件的约束,能对各种粗糙不平的样品进行分析,也很容易与其他仪器组合。目前已计算机化,使用非常方便。全元素同时检测全元素同时检测既能提高效率,还能避免因仪器稳定性不良而引起的各谱线相对强度的变化和减小定量误差。岛津扫描电镜的优势射线能量色散谱分析仪的原理和特点在高能量电子束照射下,样品原子受激发就会产生特征射线,不同元素所产生的射线般都不同,所以相应的射线光子能量就不同,通常存在以下关系式中为子能量为普朗克常数为光速为特征射线波长。通过式可以看出,只要能通过种探测器测出射线光子的能量,就可以找到相对应的元素。这就是对元素进行定性和定量分析的理论基础。能完成这检测工作的装置就称为射线能量色散谱分析仪,它通常是由控制及指令系统射线信号检测系统信号的转换及存储系统和结果的输出及显示系统等四部分组成。它由于采用了多道脉冲分析器,可以同时探测多种元素,且分析速度快,能在几分钟内对的元素进行定量和定性分析,比较适合于快速定点分析。此外,它还有分析体积小,绝对灵敏度高,射线损失小等特点。将上述的能谱仪和扫描电镜结合起来,就成了功能更强大更适合当前科学研究的带能谱分析的扫描电镜了。它结合了能谱仪和扫描电镜两者的优点分析速度快带能谱分析的扫描电镜在进行成分分析时,由于不需要进行标样,节省大量的标样时间,虽精度不是太高,但能满足常规的科研工作,且次谱线分析就可得到可测的全部元素。在观察试样形貌的同时就可以快速进行元素的定量定性分析。微区定点分析准确由于带能谱分析的扫描电镜是在观察试样微观形貌的同时对微朝上喷金扫描电子显微镜之操作步骤接通电源顺序打开总电源,冷却水循环系统电源开关,电镜供电器开关,电镜主机开关,计算机及显示器开关。启动计算机,进入扫描电镜操作系统点击图标进入操作系统联机抽真空样品台初始化装载样品及做记录扫描电镜的调整电子束合轴能谱分析方法对峰的位置进行标定为了确保分析结果正确,必须对能量位置进行定期标定。目录英汉缩略语名词对照中文摘要英文摘要论文正文处理镁渣的射线能谱分析第章前言大力发展镁资源的忧患变废为宝的必要分析方法的选择射线能谱分析岛津扫描电镜的优势第二章实验其三章结果与讨论参考文献英文文献及翻译致谢英汉缩略语名词对照英文缩写英文全称中文全称扫描电镜能谱仪厘米克秒千伏处理镁渣的射线能谱分析摘要材料性能的决定因素之就是其成分。本课题对处理镁渣的烧结体进行射线能谱分析。镁渣是冶炼金属镁过程中产生的废渣,本地镁厂的被处理过的镁渣粉体来改善其应用时作为建筑材料的体积稳定性。镁渣中掺杂硼酸盐,压制成煤球,然后在较高温度下进行烧结,加入适宜的添加剂处理成可作建材之用。选取其他同学烧结处理好的废镁渣块,用适当方法处理成扫描电镜用样,用扫描电镜的能谱仪对处理镁渣试样进行射线能谱分析表征。关键词镁渣射线能谱分析第章前言大力发展镁资源的忧患镁及镁合金因为其优异的性能已经成为现代汽车电子通信等行业的首选材料,它们被人们誉为世纪的绿色工材料程。世纪年代以来,工业发达的国家高度重视镁合金的研究与开发,美国日本德国澳大利亚等国相继出台了各自的镁研究计划,把镁原料作为世纪的重要战略物资,同时加强了镁合金在汽车计算机通讯及航空航天等领域的应用开发研究。中国是镁资源大国很多优质的炼镁原料在中国的储量十分丰富。近年来,随着冶炼镁行业的迅速发展,中国已成为世界上生产镁出口镁的大国。但是我国在镁合金应用领域的开拓严重滞后以及镁深加工能力的不足,还是以生产原镁为主,其中的原镁是采用皮江法生产。皮江法不仅耗能高,而且会造成严重的环境污染。据相关资料统计,每生产粗镁,就会产生的镁渣,镁渣是粉尘物,它是直径小被反射出来,称为二次电子④成为背散射电子俄歇电子与样品作用产生特征射线根据原子物理学,原子中电子层上的电子在电子层和间发生能级跃迁时能产生出谱线射线特征谱是由具有不同波长或能量的谱线构成,谱线的波长或能量取决于元素在定的能量范围内,每元素出现的谱线是各元素所特有的根据谱线及其所在的能量范围就可以识别不同元素分析就是利用特征射线完成的系由半导体检测器放大器多道脉冲高度分析器数据处理以及些外围设备组合而成的。检测器实质上就是个换能器,它可将入射射线光子的能量等量地转换给电子空穴对。在半导体中每产生个电子空穴对的能量大约是。个入射光子激发电子空穴对的数目是与光子能量成正比的,这种载流子电子空穴对在外电场作用下定向运动就形成了脉冲电流,经放大后即可送入多道脉冲分析器进行幅度分析,并按幅度进行分类贮存。对所有光子都完成同样的处理,则得到条光子数目即强度随能量分布的曲线,即射线能量色散谱。的定性和定量分析方法和波长分光谱仪是完全类似的。在与电子光学仪器相组合时,可以按电子束相对于样品的运动方式分为点分析线分析和面分析。点分析是最基本的分析方式。对于块状样品,分析区域大约是琢对于薄膜样品,由于射线激发区仅取决于电子束直径和样品厚度,所以分析区域可进步缩小。由固定点得到的能谱除了从峰位鉴别元素外,还可以由峰强对元素进行定量。的定量分析方法与电子探针晶体分光谱仪法完全类似,主要有经验公式法法蒙特卡罗法等等另外,由于能谱检测时对所有谱线都是同时进行的,不会因探针电流不稳定而导致谱线间相对强度的变化,因而发展了种无标样定量方法,虽然它的定量精度不如方法那样好,但仍能满足般的分析要求。点分析方式被广泛地用来确定微小区域基体析出相夹杂界面等的元素组成及其含量。线分析方式是使电子束相对于样品作单方向移动,并给出元素浓度随位移的变化曲线,这种浓度位移曲线具有半定量的价值,可以用来研究氧化腐蚀涂层扩散和些与成分有关的界面问题。面分析方式是电子束在样品表面作二维扫描时,选择个谱峰强度调制阴极射线管的亮度,因而在荧光屏上得到对应元素在样品表面的二维分布,这种分布图象与形貌图象结合起来,可以对浓度变化较大的视场作定性分析。从应用的角度的颗粒,悬浮在空气中很难沉降极易形成粉尘污染,吸入呼吸道,会造成呼吸道疾病,同时镁渣具有很强的吸潮性,易使土壤盐碱化,造成土壤板结,堆积过镁渣的土地及其周边基本无法用于农业耕种。从以上两点可看出镁渣的危害性是极大的。镁渣等工业废渣的循环利用研究迫在眉睫。变废为宝的必要在大部分传统金属资源趋于枯竭的今天,处理与利用镁渣,才是更好的开发镁材料。因此如何有效地处理利用镁渣以达到节约能源变废为宝和变害为利的目的是当前迫切需要解决的问题。人们不仅仅只是看到镁渣作为固体废弃物的面,更是要开发它的价值。镁渣中含有的的的以及少量的氧化铁等,这些成分都可以再为我们所用。我们应该资源化地利用镁渣中有用的元素,将其害变为利。这是非常具有良好的经济效益和环境效益的策略展望世纪的发展远景,我们必须遵从以可持续发展战略为目标来充分利用工业废渣。分析方法的选择为了把具有高空间分辨率的有效地应用于材料的微观结构分析,人们花费了很多精力开发能够满足电镜要求的样品制备方法,以寻找出快速有效的研究途径。随着现代化测试水平的不断提高,用以研究高聚物共混材料的制样方法和相区分布已有许多报道。在研究共混高聚物材料中,化学刻蚀法是最常用的种制样方法,而对于含有特征元素的共混高聚物,用元素面分布图可以更方便地进行相区分析与结构研究。当共混高聚物中两组分结构相似,特别是当两种组分比例接近或发生相转变时,直接用般难以观察,采用元素面分布图可以直接用于抛光样品切割面以及成膜样品的观测,而不需对样品进行化学刻蚀。因而制样更简便,同时还可作为化学刻蚀的种辅助手段。元素面分布图是利用对共混物不同组分中含有的特征元素进行探测收集,然后由计算机将收集到的谱线按元素成分分类,把不同成分所占有的区域转换成图形,图形的色彩反差是由原子序数所决定的。分布图由许许多多个密集的亮点组成。原子序数越高,激发出的信号越强,图像也就越亮,在面分布图上表现出的色彩也就越浅。反之,原子序数越低时,信号越弱,图像越暗,面分布图上表现出的色彩就越深。目前,由于分辨率的限制,还不能对原子序数小于的元素进行探测,因此,该工作还存在定的局限性。射线能谱分析扫描电子显微镜的电子枪发射的高速运动电子束入射样品后穿过样品,形成透射电子被吸收而成为吸收电子温线相吻合,给矿渣提供了很高的相关系数。见表,对铁渣和钢渣的吸附能力是和。对铁渣和钢渣的吸附能力是和。铁渣吸附常数比钢渣吸附常数更高,很好的符合铁渣比钢渣有更高的吸附能力这事实。据报道,个大约吸附能力的颗粒状的高炉渣的粒度小于。这次研究中这种渣和铁渣有相似的组成,包含,。然而,铁渣比文献中报道的渣更具吸附能力,可能是因为铁渣的比表面积更大。对吸附的影响原始溶液浓度㎎,渣的量是,接触时间为。图表明依赖于各自的和的运载能力。很明显,低时,金属吸收也相当低。然而,随着溶液的上升,记录的两种渣的吸附都有显著的增强,铁渣和钢渣的金属吸附最佳是和。考虑渣表面电荷很大程度上依赖于二氧化硅和氧化铝的电位这种行为,就可以做出解释。吸附渣的复合电位,由电泳测量,发现钢渣的为,铁渣的为。对于铁渣,在的范围内,粒子表面有个正电荷密度。这种条件下,因为静电学排斥,重金属的吸收将会相当低。随着的上升,也就是说,超过铁渣电位为零的点,铁渣表面负电荷密度增加,因此导致在铁渣表面重金属吸收显著增强。而且,钢渣运输较高。此外,析出的重金属阳
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