1、硝胺类化合物的测定范围本标准规定要称重多个半，使总重量达到最少。如果重量超过，沿着长轴将最后半切成两部分，获得近似对称的两片，并移除其中片。将样品片转移至具有沸水的烧杯中并煮沸分钟。用镊子或钳子将样品片从水中取出，并摇落多余的水，立即转入锥形瓶。平行制样两份，份用于亚硝胺释放量的检测，另份用于亚硝胺可生成物释放量的检测。注样品应该保存在室温如果发现在遵循上述程序中的至少个后，些峰对应的化合物不是亚硝胺，则应视为假阳性，并忽略。分析允差亚硝胺总量的分析允差为。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法对种亚硝类化合物的定量限均为。第法气相色谱质谱法原理用人工唾液浸泡试样，所放量为各种亚硝胺的释放量之和。如果种亚硝胺没有。
2、式进样方式不分流进样载气氦气，纯度进样体积。质谱参考条件接口温度离子源温度级杆温度扫描模式选择离子扫描，离子参数见表。溶剂延迟。表亚硝胺选择离子扫描参数扫描起始时间结束时间校准曲线的斜率。试样各种亚硝胺释放量的计算试样中各种亚硝胺的迁移量对于样品，亚硝胺的迁移量，单位，对于样品，亚硝胺的浓度，单位是对于样品，迁移液的浓缩体积，单位为，默认为对于样品的取样质量，单位为。样品中亚硝胺总释放量亚硝胺总，对于样品，亚硝胺的浓度，单位是微克每升，对于样品，内标的浓度，单位是微克每升亚硝胺的校准曲线的截距亚硝胺的校准曲线的斜率。试样各种亚硝胺释放量的计算试样中各种亚硝胺的迁移量对于样品，亚硝胺的迁移量，单位亚硝胺的浓度，单位是毫克每升特定个体亚硝胺内标试样溶液亚硝胺。
3、积峰面积没有明显减少，则初始的峰为假阳性，不需要再做进步的确认。使用至少种其他极性的色谱柱。通过质谱定性。迁移液的制备同。萃取亚硝胺类化合物同。浓缩同。空白实验将不放样品的人工唾液按。测定气相色谱参考条件色谱柱或性能类似的分析柱进样口温度程序升温条件初始温度，。无水硫酸钠。盐酸溶液。氢氧化钠溶液。如果发现在遵循上述程序中的至少个后，些峰对应的化合物不是亚硝胺，则应视为假阳性，并忽略。分析允差亚硝胺总量的分析允差为。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法对种亚硝类化合物的定量限均征求意见稿食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定范围本标准规定了食品接触材料及制品亚硝胺类化合物释放量和亚硝胺可生成物释放。
4、线的制作按照，对混合标准系列工作液依次进样测定。以混合峰面积没有明显减少，则初始的峰为假阳性，不需要再做进步的确认。使用至少种其他极性的色谱柱。通过质谱定性。迁移液的制备同。萃取亚硝胺类化合物同。浓缩同。空白实验将不放样品的人工唾液按。测定气相色谱参考条件色谱柱或性能类似的分析柱进样口温度程序升温条件初始温度，所得迁移液经转化测量亚硝胺可生成物时液液萃取浓缩，使用气相色谱质谱仪测定，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用水为规定的级水。试剂同。试剂配制同。食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿。无水乙醇色谱纯。碳酸氢钠。氯化钠。碳酸钾。亚硝酸，对于样品，亚硝胺的浓度，单位是对于样品，迁移液的浓缩体积，单位为，默认为对于样品的。
5、盖上磨口玻璃塞并摇匀备用。中华人民共和国国家标准发布实施食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿.保持分钟，以到，保持分钟初始流速，恒线速度模式进样方式不分流进样载气氦气，纯度进样体积。质谱参考条件接口温度离子源温度级杆温度扫描模式选择离子扫描，离子参数见表。溶剂延迟。表亚硝胺选择离子扫描参数扫描起始时间结束时间密闭体系中，需避光保存，样品制备需要避免任何污染包括橡胶手套。迁移液的制备向盛有煮沸处理样品片的锥形瓶中，加入人工唾液，其加入体积按照每克样品片加入人工唾液的比例进行计算。盖上磨口玻璃塞，轻轻摇晃以确保每片样品都完全浸没在溶液里，将锥形瓶置于烘箱中，之后，将锥形瓶从烘箱中取出。
6、的峰面积试样溶液内标物的峰面积，对于样品，亚硝胺的浓度，单位是微克每升，对于样品，内标的浓度，单位是微克每升亚硝胺的校准曲线的截距亚硝胺的要称重多个半，使总重量达到最少。如果重量超过，沿着长轴将最后半切成两部分，获得近似对称的两片，并移除其中片。将样品片转移至具有沸水的烧杯中并煮沸分钟。用镊子或钳子将样品片从水中取出，并摇落多余的水，立即转入锥形瓶。平行制样两份，份用于亚硝胺释放量的检测，另份用于亚硝胺可生成物释放量的检测。注样品应该保存在室温子离子离子离子离子离子表待测物质离子信息表物质定量离子定性离子定性离子丰度比亚硝基甲胺亚硝基甲基乙基胺亚硝基乙胺亚硝基正丙胺亚硝基正丁胺亚硝基甲基苯胺亚硝基乙基苯胺亚硝基哌啶亚硝基吡咯亚硝基吗啉亚硝基苯胺亚硝基苄胺标准。
7、检测信号即低于检出限，应记录为未检出或，其值作零处理。亚硝胺可生成物以相应的亚硝胺计计算方法同上。亚硝胺的确认如果人工唾液中测出亚硝胺总释放量超过限量，亚硝胺应通过以下途径之加以确认取部分剩余的测试溶液置于透明的能完全透过紫外线的小瓶中，在波长为的紫准系列工作液中亚硝胺的浓度为横坐标，以对应的峰面积与内标物峰面积的比为纵坐标，绘制标准曲线。标准工作溶液的色谱图参见附录图。结果的表述试样溶液中的每种亚硝胺浓度的计算根据特定亚硝胺的校准曲线，按式计算试样溶液中的该亚硝胺的浓度。式中试样溶液中的次，打开锥形瓶，用镊子或钳子取出样品，将样品表面的水摇落到锥形瓶中。当检测亚硝胺释放量时，向锥形瓶中加入浓度为的氢氧化钠溶液和内标标准储备液，摇匀。当检测亚硝。
8、胺可生成物释放量时，向锥形瓶加入盐酸溶液，盖上磨口玻璃塞，手动用力摇晃次混匀，将锥形瓶重新置于要称重多个半，使总重量达到最少。如果重量超过，沿着长轴将最后半切成两部分，获得近似对称的两片，并移除其中片。将样品片转移至具有沸水的烧杯中并煮沸分钟。用镊子或钳子将样品片从水中取出，并摇落多余的水，立即转入锥形瓶。平行制样两份，份用于亚硝胺释放量的检测，另份用于亚硝胺可生成物释放量的检测。注样品应该保存在室温保持分钟，以到，保持分钟初始流速，恒线速度模式进样方式不分流进样载气氦气，纯度进样体积。质谱参考条件接口温度离子源温度级杆温度扫描模式选择离子扫描，离子参数见表。溶剂延迟。表亚硝胺选择离子扫描参数扫描起始时间结束时间硝胺计计算方法同上。亚硝胺的确认如果人工唾液中。
9、本方法对种亚硝类化合物的定量限均为。第法气相色谱质谱法原理用人工唾液浸泡试样，所。第法气相色谱质谱法原理用人工唾液浸泡试样，所得迁移液经转化测量亚硝胺可生成物时液液萃取浓缩，使用气相色谱质谱仪测定，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用水为规定的级水。试剂同。试剂配制同。食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿。结果的表迁移液经固相萃取处理浓缩，然后使用气相色谱热能分析仪测定，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用水为规定的级水。试剂氯甲烷色谱纯。氨水溶液。盐酸溶液。氢氧化钠溶液。无水乙醇色谱纯。碳酸氢钠。氯化钠。碳酸钾。亚硝酸钠烘箱中，恒温。向锥形瓶中加入的氢氧化钠溶液，摇动溶液，终止亚硝胺化反应，然后加入内标溶液，。
10、，并手动用力摇峰面积没有明显减少，则初始的峰为假阳性，不需要再做进步的确认。使用至少种其他极性的色谱柱。通过质谱定性。迁移液的制备同。萃取亚硝胺类化合物同。浓缩同。空白实验将不放样品的人工唾液按。测定气相色谱参考条件色谱柱或性能类似的分析柱进样口温度程序升温条件初始温度，所用水为规定的级水。试剂氯甲烷色谱纯。氨水溶液。盐酸溶液。氢氧化钠溶液。恒温箱，温度能够控制在。旋转蒸发仪或浓缩烧瓶和浓缩器。分析步骤试样迁移试验样品的预处理沿着长轴将奶嘴头切成两半，以获得近似对称的两部分。称取样品精确到，根据。无水硫酸钠。盐酸溶液。氢氧化钠溶液。中华人民共和国国家标准发布实施食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿食品安全国家标准食品接触材料及制品。
11、取样质量，单位为。样品中亚硝胺总释放量亚硝胺总释放量为各种亚硝胺的释放量之和。如果种亚硝胺没有检测信号即低于检出限，应记录为未检出或，其值作零处理。亚硝胺可生成物以相应的食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿.保持分钟，以到，保持分钟初始流速，恒线速度模式进样方式不分流进样载气氦气，纯度进样体积。质谱参考条件接口温度离子源温度级杆温度扫描模式选择离子扫描，离子参数见表。溶剂延迟。表亚硝胺选择离子扫描参数扫描起始时间结束时间试样溶液中的每种亚硝胺浓度的计算根据特定亚硝胺的校准曲线，按式计算试样溶液中的该亚硝胺的浓度。式中试样溶液中的种亚硝胺的浓度，单位是毫克每升特定个体亚硝胺内标试样溶液亚硝胺的峰面积试样溶液内标物的峰面。
12、出亚硝胺总释放量超过限量，亚硝胺应通过以下途径之加以确认取部分剩余的测试溶液置于透明的能完全透过紫外线的小瓶中，在波长为的紫外线下照射。由于亚硝胺受紫外线照射分解，气相色谱分析时可以发现，所有亚硝胺对应的色谱峰都会消失或者峰面积大幅减少。但是，如果照射后样食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿.线下照射。由于亚硝胺受紫外线照射分解，气相色谱分析时可以发现，所有亚硝胺对应的色谱峰都会消失或者峰面积大幅减少。但是，如果照射后样品峰面积没有明显减少，则初始的峰为假阳性，不需要再做进步的确认。使用至少种其他极性的色谱柱。通过质谱定性。食品安全国家标准食品接触材料及制品亚硝胺类化合物的测定征求意见稿保持分钟，以到，保持分钟初始流速，恒线速度模。
参考资料：
1、该PPT不包含附件（如视频、讲稿)，本站只保证下载后内容跟在线阅读一样，不确保内容完整性，请务必认真阅读。
2、有的文档阅读时显示本站（www.woc88.com）水印的，下载后是没有本站水印的（仅在线阅读显示），请放心下载。
3、除PDF格式下载后需转换成word才能编辑，其他下载后均可以随意编辑、修改、打印。
4、有的标题标有”最新”、多篇，实质内容并不相符，下载内容以在线阅读为准，请认真阅读全文再下载。
5、该文档为会员上传，下载所得收益全部归上传者所有，若您对文档版权有异议，可联系客服认领，既往收入全部归您。
企业人才梯队建设方案精品课件PPT（39页） 编号12172