1、度较大的沉淀，在过滤洗涤时必须在室温下进行，如等。对于些溶解度小，冷时又较难过滤和洗涤的沉淀，则采用趁热过滤，并用热的洗涤液进行洗涤，如等。•溶剂的影响无机物沉淀大部分是离子型晶体，它们在有机溶剂中的溶解度般比在纯水中要小。例如沉淀在水中的溶解度为，而在的乙醇溶液中的溶解度为。•沉淀颗粒大小和结构的影响同种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。由于小晶体比大晶体有更多的角边和表面，处于这些位置的离子受晶体内离子的吸引力小，又受到溶剂分子的作用，容易进入溶液中。因此，小颗粒沉淀的溶解度比大颗粒沉淀的溶解度大。所以，在实际分析中，要尽量创造条件以利于形成大颗粒晶体。第三节影响沉淀纯度的因素•沉淀的类型•二沉淀形成过程•三影响沉淀纯度的因素•四减少沉淀玷污的方法•研究沉淀的类型和沉淀的形成过程，主要是为了选择适宜的沉淀条件，。
2、表示如下构晶离子成核作用晶核成长沉淀微粒成长定向排列成长无定向沉淀晶型沉淀•晶核的形成•均相成核是指过饱和溶液中构晶离子通过缔合作用，自发地形成晶核的过程。不同的沉淀，组成晶核的离子数目不同。例如的晶核由个构晶离子组成，的晶核由个构晶离子组成。•异相成核是指在过饱和溶液中，构晶离子在外来固体微粒的诱导下，聚合在固体微粒周围形成晶核的过程。溶液中的“晶核”数目取决于溶液中混入固体微粒的数目。随着构晶离子浓度的增加，晶体将成长的大些。•晶形沉淀和无定形沉淀的生成•晶核形成时，溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上，晶核逐渐长大形成沉淀微粒。•聚集速度在沉淀过程中，由构晶离子聚集成晶核的速度称为聚集速度。•定向速度构晶离子按定晶格定向排列的速度称为定向速度。•定向速度大于聚集速度，形成颗粒较大的晶形沉淀。•聚集速度大于定向速度，形成颗粒。
3、酸效应对于不同类型沉淀的影响情况不样，若沉淀是强酸盐如等其溶解度受酸度影响不大，但对弱酸盐如则酸效应影响就很显著。如沉淀在溶液中有下列平衡当酸度较高时，沉淀溶解平衡向右移动，从而增加了沉淀溶解度。若知平衡时溶液的，就可以计算酸效应系数，得到条件溶度积，从而计算溶解度。例计算沉淀在和溶液中的溶解度。己知的•解时，的酸效应系数为•根据式得同理可求出时，的溶解度为由上述计算可知在的溶液中的溶解度比的溶液中的溶解度约大倍。•对于弱酸盐沉淀，如碳酸盐草酸盐磷酸盐等，通常应在较低的酸度下进行沉淀。如果沉淀本身是弱酸，如硅酸钨酸等，易溶于碱，则应在强酸性介质中进行沉淀。如果沉淀是强酸盐如等，在酸性溶液中进行沉淀时，溶液的酸度对沉淀的溶解度影响不大。对于硫酸盐沉淀，例如等，由于的不大，。
4、以获得纯净且易于分离和洗涤的沉淀。•沉淀的类型•沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为晶形沉淀和无定形沉淀两大类。•晶形沉淀•概念晶形沉淀是指具有定形状的晶体，其内部排列规则有序，颗粒直径约为。•特点结构紧密，具有明显的晶面，沉淀所占体积小沾污少易沉降易过滤和洗涤。例如等典型的晶形沉淀。•无定形沉淀•概念无定形沉淀是指无晶体结构特征的类沉淀。如，是典型的无定型沉淀。•特点无定型沉淀是由许多聚集在起的微小颗粒直径小于组成的，内部排列杂乱无章结构疏松体积庞大吸附杂质多，不能很好的沉降，无明显的晶面，难于过滤和洗涤。它与晶型沉淀的主要差别在于颗粒大小不同。•凝乳状沉淀介于晶型沉淀与无定型沉淀之间，颗粒直径在的沉淀如称为凝乳状沉淀，其性质也介于两者之间。二沉淀形成过程•沉淀的形成是个复杂的过程，般来讲，沉淀的形成要经过晶核形成和晶核长大两个过程，简。
5、测组分生成沉淀，而与试液中的其它组分不起作用。例如丁二酮肟和都可以沉淀，但在测定时常选用前者。又如沉淀锆离子时，选用在盐酸溶液中与锆有特效反应的苦杏仁酸作沉淀剂，这时即使有钛铁钡铝铬等十几种离子存在，也不发生干扰。•选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂所选的沉淀剂应能使待测组分沉淀完全。例如生成难溶的钡的化合物有和。根据其溶解度可知，溶解度最小。因此以的形式沉淀比生成其它难溶化合物好。•尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂这样沉淀中带有的沉淀剂即便未洗净，也可以借烘干或灼烧而除去。些铵盐和有机沉淀剂都能满足这项要求。例如用氯化物沉淀时，选用氨水而不用作沉淀剂。选用溶解度较大的沉淀剂用此类沉淀剂可以减少沉淀对沉淀剂的吸附作用。例如利用生成难溶钡化合物沉淀时，应选作沉淀剂，而不用。因为的溶解度比小吸附比吸附严重。第二节影响沉淀溶解度。
6、重量分析方法。重量分析法的不足之处是操作较繁琐，耗时多，不适于生产中的控制分析对低含量组分的测定误差较大。二重量分析法的主要操作过程重量分析法的主要操作过程如下称量恒重烘干或灼烧过滤和洗涤沉淀溶解试样溶解将试样溶解制成溶液。根据不同性质选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样，般采取酸溶法碱溶法或熔融法。沉淀加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。过滤和洗涤过滤使沉淀与母液分开。根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。烘干和灼烧烘干可出去沉淀中水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀在高。
7、根据在水溶液中的平衡关系，得到水中性分子的活度系数视为，则根据式水•故为离子的活度积常数简称活度积。仅随温度变化。若引入活度系数，则由式可得即•式中为溶度积常数简称溶度积，它是微溶化合物饱和溶液中，各种离子浓度的乘积。的大小不仅与温度有关，而且与溶液的离子强度大小有关。在重量分析中大多是加入过量沉淀剂，般离子强度较大，引用溶度积计算比较符合实际，仅在计算水中的溶解度时，才用活度积。•对于型微溶化合物，其溶解平衡由于条件溶度积的引入，使得在有副反应发生时的溶解度计算大为简化。即副反应的发生使溶度积常数增大。对于型的沉淀，则,所以二影响沉淀溶解度的因素•影响沉淀溶解度的因素很多，如同离子效应盐效应酸效应配位效应等。此外，温度介质沉淀结构和颗粒大小等对沉淀的溶解度。
8、量，再计算试样中的的含量。气化法又称挥发法利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少，计算该组分的含量或者用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。例如，测定氯化钡晶体中结晶水的含量，可将定质量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以用吸湿剂高氯酸镁吸收逸出的水份，根据吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。特点重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入许多数据，也不需要标准试样或基准物质作比较。对高含量组分的测定，重量分析比较准确，般测定的相对误差不大于。对高含量的硅磷钨镍稀土元素等试样的精确分析，至今仍常使用。
9、的因素溶解度与固有溶解度溶度积与条件溶度积二影响沉淀溶解度的因素溶解度与固有溶解度溶度积与条件溶度积溶解度与固有溶解度当水中存在∶型微溶化合物时，溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系•固水在水溶液中，除了外，还有未离解的分子状态的。例如溶于水中•固水•对于有些物质可能是离子化合物，如溶于水中。•固水•根据固和水之间的溶解平衡可得平衡常数固水•因固体物质的活度等于，若用表示，则水称为固有溶解度，当温度定时，为常数。若溶液中不存在其它副反应，微溶化合物的溶解度等于固有溶解度和或离子浓度之和，即•如果水几乎完全离解或时大多数的电解质属此类情况，则可以忽略不计，则••对于型微溶化合物的溶解度可按下式计算。或•溶度积与条件溶度积•活度积与溶度积当微溶化合物溶解于水中，如果除简单的水合离子外，其它各种形式的化合物均可忽略，则。
10、当溶液的酸度太高时，沉淀的溶解度也随之增大。•配位效应•配位效应进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂，则可使沉淀溶解度增大，这种现象称为配位效应。来源是沉淀剂本身就是配位剂，二是加入的其它试剂。例如用沉淀时，得到白色沉淀，若向此溶液加入氨水，则因配位形成，使的溶解度增大，甚至全部溶解。如果在沉淀时，加入过量的，则能与沉淀进步形成和等配离子，也使沉淀逐渐溶解。这时沉淀剂本身就是配位剂。由此可见，在用沉淀剂进行沉淀时，应严格控制沉淀剂的用量，同时注意外加试剂的影响。沉淀的溶度积越大，配位剂的浓度越大，形成的配合物越稳定，沉淀就越容易溶解。其它影响因素除上述因素外，温度和其它溶剂的存在，沉淀颗粒大小和结构等，都对沉淀的溶解度有影响。温度的影响沉淀的溶解般是吸热过程，其溶解度随温度升高而增大。因此，对于些在热溶液中溶解。
11、也有影响。现分别进行讨论。•同离子效应•构晶离子组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。•同离子效应当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入适当过量的含有构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小，这种现象称为同离子效应。如果使溶液中的增至，此时的溶解度为即的溶解度减少至万分之。般情况下，沉淀剂过量是合适的，如果沉淀剂是不易挥发的，则以过量为宜。盐效应盐效应沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的存在或加入其它强电解质，使沉淀的溶解度增大，这种现象称为盐效应。例如在溶液中的溶解度比在纯水中大，而且溶解度随浓度增大而增大，利用同离子效应降低沉淀的溶解度时，应考虑盐效应的影响，即沉淀剂不能过量太多。酸效应酸效应溶液酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。原因酸效应的发生主要是由于溶液中浓度的大小对弱酸多元酸或难溶酸离解平衡的影响。因此。
12、较小的无定形沉淀。第七章重量分析法学习指南重量分析法是经典的化学分析方法之，它是根据生成物的质量来确定被测组分含量的方法。通常有沉淀法气化法和电解法，本章重点介绍沉淀重量法。通过本章的学习，应达到以下要求第节概述•重量分析法的分类和特点•二重量分析法的主要操作过程•三沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求•四沉淀剂的选择重量分析法的分类和特点•概念•重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。分类根据分离方法的不同，重量分析法常分为三类。沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤洗涤烘干或灼烧成为组成定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。例如，测定试样中含量时，在试液中加入过量溶液，使完全生成难溶的沉淀，经过滤洗涤烘干灼烧后，称量的质。
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