1、子化铅待测元素推荐选择的同位素和内标元素.保健用品理化检测方法第部分铅的测定.加入内标时,需考虑内标元素在样液中的浓度,样液混合后的内标元素参考浓度范围为,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪。分析天平感量和。恒温加热器。.保健用品理化检测方法第部分铅的测定。分析天平感量和。恒温电加热器。可调式电热炉。可调式电热板。微波消解系统配聚氟乙烯消解内罐。压力消解罐配聚氟乙烯消解内罐。恒温干燥箱。注所有玻璃器皿及聚氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。微波消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解罐中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸,放置,盖本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印好安全阀,将消解罐放入微波消解系统当。
2、根据各自仪器性能调至最佳状态标准曲线的制作按质量浓度由低到高的顺序分别将铅标准系列溶液和磷酸氢铵硝酸钯溶液可根据所使用的仪器确定最佳进样量注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印。.保健用品理化检测方法第部分铅的测定。压力罐消解法本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,精确到于消解罐中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴,膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,保持,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解试样溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升试样消化液的定容体积,单位为毫升试样稀释倍数本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印试样称样量或移取体积,单位为克或毫升或换算系数。当各元素含量或时,计算结果保留位有效数。
3、中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴,膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸浸泡过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,保持,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在可调式电热板上于赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。测定仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态标准曲线的试样溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升试样消化液的定容体积,单位为毫升试样稀释倍数本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印试样称样量或移取体积,单位为克或毫升或换算系数。当各元素含量或时,计算结果保留位有效数字当各元素含量或时,计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他定容体积为时,或分析步骤试样前处理湿法消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解管中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,精确到于消解管内。加入高氯酸,在可调式电热板上消解参考条件升至升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。微波消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有准。
4、,可采用最优化仪器条件干扰校正方程校正或采用碰撞池动态反应池技术方法消除干扰。推荐使用碰撞反应池技术,在没有碰撞反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后,.保健用品理化检测方法第部分铅的测定.升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。微波消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解罐中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸,放置,盖本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印好安全阀,将消解罐放入微波消解系统,定量限为或。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印附录资料性附录参考条件微波消解参考条件。微波消解参考条件步骤设定温度升温时间恒温时间石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件见表。石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件元素波长狭缝灯电流干燥灰化。
5、当各元素含量或时,计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他定容体积为时,或升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。微波消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解罐中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,于消解罐内。加入硝酸,放置,盖本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印好安全阀,将消解罐放入微波消解系统精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他定容体积为时,或,定量限为或。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印附录资料性附录参考条件微波消解参考条件。微波消解参考条件步骤设定温度升温时间恒温时间石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件见表。石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件元素波长狭缝灯电流干燥灰化原。
6、贴膏药等固体样品,精确到于消解管内。加入高氯酸,在可调式电热板上消解参考条件升至升至。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。微波消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有准确吸取铅标准液于容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,的铅标准使用液。铅标准系列溶液吸取适量铅标准使用液,用硝酸溶液和的标准系列溶液。由于电感耦合等离子体质谱仪可以同时测定多种元素,也可以吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,配制成铅砷镉混合标准工作溶液。注可根据样品实际浓度适当调整标准溶液浓度。内标使用液取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液,用硝酸溶液配制合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同,当在线锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在可调式电热板上于赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。测定仪器参考条件。
7、原子化铅待测元素推荐选择的同位素和内标元素待测元素推荐选择的同位素和内标元素见表。待测元素推荐选择的同位素和内标元素序号元素内标待测元素推荐选择的同位素和内标元素见表。待测元素推荐选择的同位素和内标元素序号元素内标本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印。.保健用品理化检测方法第部分铅的测定。分析步骤试样前处理湿法消解水剂酊剂擦剂等液体样品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解管中。先放入温度可调的恒温电加热器上挥发不得蒸干。膏贴膏药等固体样品,精确到于消解管内。加入高氯酸,在可调式电热板上消解参考条件升至液中铅的质量浓度,单位为微克每升空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升试样消化液的定容体积,单位为毫升试样稀释倍数试样称样量或移取体积,单位为克或毫升或换算系数。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印当铅含量或时,计算结果保留位有效数字当铅含量或时,计算结果保留两位有效数字。分析结果的表述试样中待测元素的含量按式计算式中试样中待测元素的含量,单位为毫克每千克或毫克每升或品,如含有乙醇等挥发性原料的样品,于消解。
8、保持,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在可调式电热板上于赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐次,合并洗涤液并定容至制标准曲线计算回归方程。试样溶液的测定相同条件下,将试剂空白样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中各元素的浓度。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印保健用品理化检测方法第部分铅的测定警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了保健用品中铅的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本标准内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在可调式电热板上于赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐次,合并洗涤液并定容至刻度,混匀。同时作空白试验。仪器参考条件功率采样深度雾化室温度采样锥,截取锥。质谱干扰主要来源于同量异位素多原子双电荷离子等。
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DB22T 395.1-2017 保健用品理化检测方法 第1部分：铅的测定