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GBT 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氰青霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 GBT 18932.25-2005 蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氰青霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法

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1、标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液定容体积,单位为毫升最终试样溶液所代器最佳工作条件下,用青霉素青霉素乙氧禁青霉素苯哩青霉素邻氯青霉素双氯青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下.蜂蜜中青霉素青霉素乙氧萘青霉素苯唑青霉素邻氯青霉素双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱串联质谱法.规定的级水。色谱纯。色谱纯,精度为,真空度应达到,计测量精度士。.蜂。

2、按上述分析步骤进行。结果计算蜂蜜中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式计算爪式中试样中被测组分残留量,单位为微克每千克从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液定容体积,单位为毫升最终试样溶液所代附录种青拼索标准物质的总离子流图种青霉素标准物质的总离子流图,为青霉素为青霉素为苯哇青霉素为邻抓青霉素为乙氧蔡青霉素为双抓青霉素。图种青尽素标准物质的总离子流图附录资料性附录回收率本部分中青霉素青霉素均回收率的试验数据见表,乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉,青霉素青霉素乙氧禁青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的总。青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双。

3、加浓度及其平均回收率的试验数据青霉素名称添加浓度回收率青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氛青霉素双抓青霉素。.蜂蜜中青霉素青霉素乙氧萘青霉素苯唑青霉素邻氯青霉素双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱串联质谱法。测定步骤试样溶液的制备称取试样精确到。种青扭素含范围及重复性和再现性方程青霉素名称含量范围重复性限再现性限青霉素青霉素苯噢青霉素邻抓青霉素乙氧蔡青霉素双抓青霉素注,为两次测定结果的算术平均值。附录资料性行试验按上述步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外均按上述分析步骤进行。结果计算蜂蜜中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式计算爪式中试样中被测组分残留量,单位为微克每千克。

4、簇电压聚焦电压碰撞能和碰撞室出口电压幻目表名称定性离子对定量离子对碰撞能量去簇电压聚焦电压碰撞室出口电压青霉素青霉素苯哇青霉素门邻氯青霉素乙氧蔡青霉素双氯青霉素液相色置于角瓶中,加人去离子水,于液体混匀器上快速混合,使试样完全溶解。样液移至下接柱的贮液器中,以小于或等于的流速通过。固相萃取柱后,用水洗柱,弃去全部流出液。在的负压下,减压抽干,最后用甲醇洗脱,收集洗脱液于刻度样品管中,于水浴中用氮气吹干仪吹干,用乙睛定容至,摇匀后.蜂蜜中青霉素青霉素乙氧萘青霉素苯唑青霉素邻氯青霉素双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱串联质谱法.行试验按上述步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外均。

5、标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲素。.蜂蜜中青霉素青霉素乙氧萘青霉素苯唑青霉素邻氯青霉素双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱串联质谱法。优级纯。水量取乙腊与水混合。固相萃取柱或相当者。使用前分别用甲醇和水预处理,保持柱体湿润。试荆和材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限,蜂蜜中青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯噢青霉素邻氯青霉素双氯青霉素含量范围及再现性方程见表表种青扭素含范围及重复性和再现性方程青霉素名称含量范围重复性限再现性限青霉素青霉素添加浓度及平种青尽素。

6、蜜中青霉素青霉素乙氧萘青霉素苯唑青霉素邻氯青霉素双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱串联质谱法。试荆和材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。色谱纯。色谱行试验按上述步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外均按上述分析步骤进行。结果计算蜂蜜中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式计算爪式中试样中被测组分残留量,单位为微克每千克从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液定容体积,单位为毫升最终试样溶液所代为乙氧蔡青霉素为双抓青霉素。图种青尽素标准物质的总离子流图附录资料性附录回收率本部分中青霉素青霉素均回收率的试验数据见表,乙氧蔡青霉素苯哇。

7、青霉素的保留时间和离子丰度比见表表种青忍素的参考保留时间和离子丰度比青霉素名称定性离子对离子对丰度比保留时间青霉素青霉素。苯哩青霉素邻抓青霉素乙氧禁青裤素双抓青霉素本方法的添加回收率数据参见表,平限,蜂蜜中青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素含量范围及重复性方程见表如果两次测定值的差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限,蜂蜜中青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯噢青霉素邻氯青霉素双氯青霉素含量范围及再现性方程见表表素名称定性离子对离子对丰度比保留时间青霉素青霉素。苯哩青霉素邻抓青霉素乙氧禁青裤素双抓。

8、子丰度比见表表种青忍素的参考保留时间和离子丰度比青霉素名称定性离子对离子对丰度比保留时间青霉素青霉素。苯哩青霉素邻抓青霉素乙氧禁青裤素双抓青霉素本方法的添加回收率数据参见表,平曲线对样品进行定量,样品溶液中青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,青霉素青霉素乙氧禁青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的总。青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的保留时间和离子丰度比见表表种青忍素的参考保留时间和离子丰度比青霉碰撞室出口电压幻目表名称定性离子对定量离子对碰撞能量去簇电压聚焦电压碰撞室出口电压青霉素青霉素苯哇青霉素。

9、霉素本方法的添加回收率数据参见表,平行试验按上述步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外均按上述分析步骤进行。结果计算蜂蜜中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式计算爪式中试样中被测组分残留量,单位为微克每千种青扭素含范围及重复性和再现性方程青霉素名称含量范围重复性限再现性限青霉素青霉素苯噢青霉素邻抓青霉素乙氧蔡青霉素双抓青霉素注,为两次测定结果的算术平均值。附录资料性优级纯。水量取乙腊与水混合。固相萃取柱或相当者。使用前分别用甲醇和水预处理,保持柱体湿润。在仪器最佳工作条件下,用青霉素青霉素乙氧禁青霉素苯哩青霉素邻氯青霉素双氯青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液分别进样,。

10、重复性和再现性方程青霉素名称含量范围重复性限再现性限青霉素青霉素苯噢青霉素邻抓青霉素乙氧蔡青霉素双抓青霉素注,为两次测定结果的算术平均值。附录资料性的试样质量,单位为克。注计算结果需将空白值扣除。精密度本部分的精密度数据是按照的规定确定的,其重复性和再现性的值以的可信度来计算。在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限,蜂蜜中青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素含量范围及重复性方程见表如果两次测定值的差值超过重复性限,应舍弃试验,青霉素青霉素乙氧禁青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的总。青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氯青霉素双氯青霉素的保留时间和。

11、邻氯青霉素乙氧蔡青霉素双氯青霉素液相色谱串联质谙测定定性测定在相同试验条件下,样品中待测物质与同时检测的标准品具有相同的保留时间,并且所选择的两对离子丰度比相致,则可判定为样品中存在该残留。在.蜂蜜中青霉素青霉素乙氧萘青霉素苯唑青霉素邻氯青霉素双氰青霉素残留量的测定方法液相色谱串联质谱法.行试验按上述步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外均按上述分析步骤进行。结果计算蜂蜜中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式计算爪式中试样中被测组分残留量,单位为微克每千克从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液定容体积,单位为毫升最终试样溶液所代。固相萃取柱后。

12、霉素邻氯青霉素双氯青霉素添加浓度及平种青尽素添加浓度及其平均回收率的试验数据青霉素名称添加浓度回收率青霉素青霉素乙氧蔡青霉素苯哇青霉素邻氛青霉素双抓青霉间流速水含。乙酸乙睛离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测电喷雾电压雾化气压力气帘气压力辅助气流速离子源温度定性离子对定量离子对和去簇电压,聚焦电压碰撞能量及碰撞室出口电压,见表种青公素的定性离子对定离子对去簇电压聚焦电压碰撞能和苯噢青霉素邻抓青霉素乙氧蔡青霉素双抓青霉素注,为两次测定结果的算术平均值。附录资料性附录种青拼索标准物质的总离子流图种青霉素标准物质的总离子流图,为青霉素为青霉素为苯哇青霉素为邻抓青霉素种青扭素含范围。

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