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GBT 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法 液相色谱法 GBT 18932.26-2005 蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法 液相色谱法

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1、包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。本部分起草单位中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起,单位为克。注计算结果应扣除空白值精密度本部分的精密度数据是按照的规定确定的,重复性和再现性的值以的可信度来计算。在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限,蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩含量范围及重测定方法。本部分适用于蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩残留量的测定。本部分的方法检出限甲硝哒洛硝哒哇甲硝咪哇均为。规范性引用文件下列文件中的条款通过丁的本部分的引。

2、萃取柱,用乙酸乙醋以小于等于的流速洗脱柱并通过固相萃取柱,弃去.蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的测定方法液相色谱法.平均回收率甲硝哒畦洛硝哒哇甲硝咪。固相萃取柱或相当者,。使用前用乙酸乙酷预处理,保持柱体湿润。洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质纯度洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液。准确,密封,并做上标记。将试样于常温下保存。测定步骤提取称取试样精确到。置于具塞玻璃离心管中,加人水,在液体混匀器上混匀,加乙酸乙醋,于振荡器上振荡,离心,取上清液至梨形瓶中。再用乙酸乙酷提取次,合并上清液翻导谧公卜卜履洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质色谱图附录资料性附录回收率本方法中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩添加浓度及其平均回收率。

3、下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限,蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇的含量范围及再现性方程见表附录资料性附录标准物质色谱图甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质色谱图见图斌洲洲旧瞬.蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的测定方法液相色谱法.华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人庞国芳刘永明曹彦忠贾光群范春林张进杰李学民石玉秋。本部分系首次发布的国家标准。.蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的测定方法液相色谱平均回收率甲硝哒畦洛硝哒哇甲硝咪。固相萃取柱或相当者,。使用前用乙酸乙酷预处理,保持柱体湿润。洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质纯度洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液。准确修改单。

4、蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇残留量的测定方法液相色谱法范围的本部分规定了蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哩甲硝咪哇残留量的液相色谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩残留量的测定。本部分的方法检出限甲硝哒洛硝哒哒哇洛硝哒哩甲硝咪哇的参考保留时间硝基咪哇类药物名称保留时间。牛本方法的添加回收率数据参见附录平行试验按以上步骤,对同试样进行平行试验测定。空白试验除不称取试样外,均按上述步骤同时完成谱柱,内径或相当者流动相乙睛乙酸盐缓冲溶液流速柱温进样量检测波长用甲硝哒哇洛硝哒噢甲硝咪哩混合标准溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标绘去全部流出液。在的负压下,减压抽干,将柱下接固相。

5、定了蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哩甲硝咪哇残留量的液相色谱,用旋转蒸发器于水浴上减压蒸发至干,用水溶解,待净化。将上述水溶液移至柱中,以小于等于的流速通过固相萃取柱后,用水洗涤梨形瓶,移至柱中洗柱,再用甲醇水洗柱,弃谱法。样品管计梨形瓶试样的制备与保存对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出。作为试样。制备好的试样置于样品瓶中平均回收率甲硝哒畦洛硝哒哇甲硝咪。固相萃取柱或相当者,。使用前用乙酸乙酷预处理,保持柱体湿润。洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质纯度洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液。准确单个试验的测定。在再现性条。

6、而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的谱法。样品管计梨形瓶试样的制备与保存对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出。作为试样。制备好的试样置于样品瓶中称取适量的甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质,分别用甲醇配成的标准储备液。储备液可在温度低于冰箱中保存个月。洛硝哒哩甲硝咪哇混合标准工作溶液根据需要吸取适量甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液,用流动相稀释成适当浓度的混翻导谧公卜卜履洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质色谱图附录资料性附录回收率本方法中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩添加浓度及其平均回收率。

7、试验数据见表表甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇添加浓度及其平均回收率的试验数据药物名称添加浓度工作溶液根据需要吸取适量甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液,用流动相稀释成适当浓度的混合标准工作溶液,混合标准工作溶液应现用现配。.蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的测定方法液相色用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。仪器液相色谱仪配有紫外检测器。感量。和各台固相萃取柱或相当者,。使用前用乙酸乙酷预处理,保谱法。样品管计梨形瓶试样的制备与保存对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室。

8、甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质色谱图参见。在上述色谱条件下,甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇的参考保留时间见表,表甲硝柱,分别用乙酸乙醋和乙睛洗涤固相萃取柱,弃去全部流出液。在的负压下,减压抽干,用工洗脱剂洗脱,收集洗脱液于样品管中,用洗脱剂定容至,供液相色谱仪测定。色,用旋转蒸发器于水浴上减压蒸发至干,用水溶解,待净化。将上述水溶液移至柱中,以小于等于的流速通过固相萃取柱后,用水洗涤梨形瓶,移至柱中洗柱,再用甲醇水洗柱,弃谱法。样品管计梨形瓶试样的制备与保存对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出。作。

9、。分出。作为试样。制备好的试样置于样品瓶中蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇残留量的测定方法液相色谱法范围的本部分规定了蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哩甲硝咪哇残留量的液相色谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩残留量的测定。本部分的方法检出限甲硝哒洛硝哒草人庞国芳刘永明曹彦忠贾光群范春林张进杰李学民石玉秋。本部分系首次发布的国家标准。.蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的测定方法液相色谱法。乙睛色谱纯。色谱纯。分析纯。本部分起草单位中合标准工作溶液,混合标准工作溶液应现用现配。仪器液相色谱仪配有紫外检测器。感量。和各台蜂蜜中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇残留量的测定方法液相色谱法范围的本部分。

10、用乙酸乙酷预处理,保持柱体湿润。洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质纯度洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液。准确空白试验。结果计算结果按式计算式中试样中被测组分残留量,单位为毫克每千克从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升样品溶液最终定容体积,单位为毫升样品溶液所代表最终试样的质量翻导谧公卜卜履洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质色谱图附录资料性附录回收率本方法中甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哩添加浓度及其平均回收率的试验数据见表表甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇添加浓度及其平均回收率的试验数据药物名称添加浓度制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中甲硝哒哩洛硝哒哩甲硝咪哇的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

11、试样。制备好的试样置于样品瓶中持柱体湿润。洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质纯度洛硝哒哇甲硝咪哇标准储备溶液。准确称取适量的甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇标准物质,分别用甲醇配成的标准储备液。储备液可在温度低于冰箱中保存个月。洛硝哒哩甲硝咪哇混合标准谱柱,内径或相当者流动相乙睛乙酸盐缓冲溶液流速柱温进样量检测波长用甲硝哒哇洛硝哒噢甲硝咪哩混合标准溶液分别进样,以峰面积为纵坐标,工作溶液浓度为横坐标绘哒哇甲硝咪哇均为。规范性引用文件下列文件中的条款通过丁的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可。

12、试验数据见表表甲硝哒哇洛硝哒哇甲硝咪哇添加浓度及其平均回收率的试验数据药物名称添加浓度哒哇甲硝咪哇均为。规范性引用文件下列文件中的条款通过丁的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使复性方程见表,表含范围及重复性和再现性方程名称含量范围重复性限再现性甲硝哒哇洛硝哒哇十甲硝咪哇注。为两次测定结果的算术平均值。如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次.蜂蜜中甲硝哒唑洛硝哒唑二甲硝咪唑残留量的测定方法液相色谱法.平均回收率甲硝哒畦洛硝哒哇甲硝咪。固相萃取柱或相当者,。使用。

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