1、品中无机硒的测定原子荧光形态分析法和硒酸盐亚硒酸盐中无机硒的测定原子荧光形态分析法中的步骤进行盲样测试,除硒虫草和矿泉水未检出无机硒外,其余个样品的结果见表表实验室间方法精密度验证数据汇总表实验室成分亚硒酸钠硒酸钠硒。年月日,省卫计委召开了湖北省食品安全标准评审委员会第十次全体会议,与会专家致同意立项。同年月日,湖北省卫生计生委下达了关于批准恩施腊肉生产技术规范等项食品安全地方标准立项的公告根据湖北省食品安全地方标准管理办法的规定,经湖北省食品安全标准审评委员会审查,批准该标准立项。收集典型样品为确保标准的广泛适用性,收集了具有代表性的含无机硒的制品硒酸钠亚硒酸钠硒蛋白粉硒蛋白片碎米荠。

2、回收率称取富硒大米富硒茶叶,每个份,分别加入含量为的混合标准溶液和的硫酸铜溶液,于超级恒温振荡器上在,条件下振荡浸提,离心,用高效液相色谱氢化物原子荧光联用仪测定无机硒,计出未检出图中,振荡频率在以下时,由于频率太低,样品沉积在离心管底部,不能与溶液充分混合,提取效果极差。在之间时,随着振荡频率的提高而增加,同时已接近设备的最高振荡频率,因此采用作为无机硒提取的最佳振荡频率。浸提温度对提取量的影响样品,溶液,定容至,分别设置温度在,下分别振荡,离心,滤膜,滤液中无机硒提取量见图。图不同温度下预混料中无机硒的提取量图中,提取温度在之间,提取量随温度升高而增加,以后,温度升高,提取量趋于稳。

3、与不采纳的意见均说明原因,同时根据专家的意见完善标准的相关内容。形成标准送审报告将标准送审稿编写说明立项建议书立项公告会荧光光谱联用仪外,其它家单位均使用北京吉天海光科技仪器公司的原子荧光形态分析仪。在验证中,之间,线性关系良好检测限,定量限为为。均小于。各实验室的方法回收率汇总的个浓度水平的试验,每个浓度水平独立检测次,个实验室的准确度精密度汇总如下表实验室间方法回收率验证数据汇总表实验室成分水平水平水平实验室成分水平水平水平以上在个不同实验室之间,和回收率在之间,说明方法准确度较好。各实验室的方法精密度汇总在个国家认可的实验室进行了方法的精密度验证工作,在种不同类型的样品按照富硒食。

4、和流动相均可做无机硒的浸提剂。浸提液对无机硒浸提量的影响,溶液流动相溶液作混料植物硒蛋白片碎米荠干粉空白浸提液以上样品和之间,该方法适应于以上样品中无机硒的测定。根据以上实验结果,食品中无机硒的提取方法为称取样品或鲜样,溶液,于超级恒温振荡器上在,条件下振荡浸提,离心,无机硒提取率高,无需除去其它形态硒,和均能定性定量测定,保留时间与标准样品偏离小,适合于以上富硒产品中无机硒的提取。样品加标回收率测定方法的改进在富硒茶富硒米富硒食用菌粉压片等样品时,发现浸提液中没有无机硒的峰,加入标样后,仍然检不出,主要是因为加入的无机硒被样品中复杂的有机物所吸附,本实验采用的硫酸铜溶液来提高无机硒的。

5、验,并对方法的线性范围最低检出线精密度重复性回收率以及方法的适用性等进行了研究。在方法的精密度和重现性验证中,样品中必需能检测出无机硒,因此我们选择了硒酸钠亚硒酸钠硒蛋白粉硒蛹虫草压片矿泉水植物油等样品进行实验室之间的比对试验。形成征求意见稿恩施自治州农业科学院在完成相关技术研究的基础上,由国家硒监督检验中心协作实验室对方法的技术参数进行了相关试验验证和评价,根据湖北省食品安全地方标准文本编写细则等的规定,制定了本标准的征求意见稿。征求专家意见征求意见稿形成后,发到湖北省大专院校科研院所和企业等家单位相关专家征求意见,同时了解单位设备配置情况。将专家意见收集后,形成专家意见汇总表,对采。

6、干粉硒蛹虫草压片系列番茄蒜素片大豆提取物片肉桂桑黄片人参玛咖片食用菌粉片硒矿泉水富硒植物油等,经测定,总无机硒硒酸钠亚硒酸钠,硒蛋白粉,硒蛋白片,碎米荠干粉,硒蛹虫草系列产品,其它样品能检出总硒。碎米荠,又叫野油菜,十字花科,是迄今为止发现的世界第大聚硒植物,也是富硒地带的指示作物,人工培植含硒量可达以上,当地人有当作野菜食用的习惯,现作为提取硒蛋白粉的原料,提取物也可作为硒强化剂。现恩施州硒研究院国家富硒产品质量监督检验中心恩施德源健康科技发展有限公司等单位和企业正在开展食用历史考证,申请地理标志产品,用相同的方法测定相同的样品,测得任何两个结果的绝对差超为值的可能性只有可以看出亚硒。

7、定,因此,最佳提取温度以为宜。浸提时间对无机硒提取量的影响,溶液至下分别振荡,离心,取滤膜,滤液中无机无机硒见图。图不同浸提时间下预混料中无机硒的提取量图中,前,提取量随振荡时间延长而增加后,随着振荡提取时间延长,提取量趋于平稳且缓慢下降,因此,振荡提取时间以为宜。液样比对无机硒提取率的影响硒蛋白粉样品份,溶液,定容至,振荡,分离不完全需消化后测定总硒不能分离硒形态等缺陷,能够测定硒酸盐亚硒酸盐和富硒食品中无机无机硒,对科研工作和企业产品开发具有划时代的意义,急需替代原地方标准富有机硒食品无机硒要求附录中无机硒的测定方法,建议作为强制性标准实施表不同浸提液的空白加标回收率浸提液成分加标。

8、萃取实验称取碎米荠样品份于离心管中,用溶液提取后过滤,滤液分别用环己烷萃取次次,静止后取水相进行分析。图碎米荠浸提液萃取前后的色谱图比较红色滤液未萃取紫色碎米荠,滤液萃取次蓝色萃取次,进样量上图中,水相中有机硒混合标样后测定,每个样品重复次,计算样品加标回收率见表。表方法回收率测定结果样品名称添加浓度回收率平均回收率标准偏差回收率平均回收率标准偏差植物硒蛋白片样品名称添加浓度回收率平均回收率标准偏差回收率平均回收率标准偏差硒虫草水样品名称添加浓度回收率平均回收率标准偏差回收率平均回收率标准偏差水植物油添加浓度在之间,准确度要求允许的相对标准偏差时,允许的相对标准偏差。以上不同类型的之间。

9、度流动相溶液和流动相作浸提液,样品加标提取率均在之间,均能够满足分析的需要。浸提液对保留时间的影响标液保留时间采用和流动相作浸提液,不同空白盐溶液的保留时间见表。表空白盐溶液的保留时间偏差浸提液流动相保留时间偏离表中,保留时间均有偏离,其中以溶液偏离最大流动相其次,溶液和溶液偏离很小,可以忽略保留时间偏离溶液溶液溶液流富硒食品中无机硒的测定原子荧光形态分析法编制说明.报新资源食品,因此列入该标准的检测范围内。试验验证在查阅了大量国内外相关文献资料和综合调研结果的基础上,拟定了富硒食品中无机硒的测定高效液相色谱原子荧光光谱法试验方案,包括提取方法选择色谱条件的优化前处理条件的优化等条件试。

10、为该方法的准确度。分别在样品中加入的的最佳振荡频率。浸提温度对提取量的影响样品,溶液,定容至,分别设置温度在,下分别振荡,离心,滤膜,滤液中无机硒提取量见图。图不同温度下预混料中无机硒的提取量图中,提取温度在之间,提取量随温度升高而增加,以后,温度升高,提取量趋于稳定,因此,最佳提取温度以为宜。浸提时间对无机硒提取量的影响,溶液至下分别振荡,离心,取滤膜,滤液中无机无机硒见图。图不同浸提时间下预混料中无机硒的提取量图中,前,提取量随振荡时间延长而增加后,随着振荡提取时间延长,提取量趋于平稳且缓慢下降,因此,振荡提取时间以为宜。富硒食品中无机硒的测定原子荧光形态分析法编制说明。碎米荠环己。

11、,之间,说明测定结果是准确的。方法验证富硒食品中无机硒的测定原子荧光形态分析法和硒酸盐亚硒酸盐中无机硒的测定原子荧光形态分析法标准草案方法形成后,通过筛选确定家验证单位,对其线性范围检出限定量限准确度和精密度进行验证。具体结果见附件实验室验证报告。各实验室的仪器设备线性范围相关系数和检测限在标准起草单位和验证单位共个单位中,除起草单位使用的仪器为高效液相色谱形态分析预处理装置原表不同浸提液的空白加标回收率浸提液成分加标浓度流动相溶液和流动相作浸提液,样品加标提取率均在之间,均能够满足分析的需要。浸提液对保留时间的影响标液保留时间采用和流动相作浸提液,不同空白盐溶液的保留时间见表。表空白。

12、钠中平均值最大值是,最小值是,两者之间的差值为,小于硒酸钠中平均值最大值是,最小值是,两者之间的差值为,小于,说明本方法的精密度是可以接受的。表富硒产品方法重复性测定结果次测定值平均值每次的标准差硒蛋白片硒蛋白片硒蛋白粉硒蛋白粉硒蛋白片中平均值最大值是,最小值是,两者之间的差值为,平均值最大值是两者之间的差值为,硒蛋白粉中平均值最大值是两者之间的差值为,说明本方法的精密度是可以接受的。方法的准确度按照定义,准确度为测定平均值与真值的相符程度。准确度的测定为稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质将标准物质的量作为真值称加标样品。同时测定样品和加标样品,加标样品扣除样品值与标准物质的误差即。

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