1、液于容量瓶中，加入铁氰化钾，用盐酸溶液定容至刻度，混匀，配制成质量浓度分别为的标准系列富硒食品中无机硒的测定征求意见稿.定容至刻度，混匀，配制成质量浓度分别为的标准系列溶液。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。仪器和设备注玻璃器皿需以硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用实验用水冲洗干净。原子荧光光度计，带硒元素空心阴极灯。电热板。天平感量为式中试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升空白溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升试样称样量或移取体积，单位为克或毫升或试样消化液总体积，单位为毫升试样稀释倍数钾的作用下转化成硒化氢，由载气氩气带入原子化器中进行原子化，在硒。

2、成，用硼氢化钠或硼氢化钾使还原成硒化氢，由载气氩气带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在富硒食品中无机硒的测定征求意见稿.式中试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升空白溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升试样称样量或移取体积，单位为克或毫升或试样消化液总体积，单位为毫升试样稀释倍数与计划生育委员会前言第法由湖北省疾病预防控制中心提出标准主要起草人黄文耀张颖王华明宋毅史廷明闻胜唐琳吴梦溪杨清清杨涵陈颖。第法由恩施土家族苗族自治州农业科学院和国家富硒产品质量监督检验中心联合提出标准主要起草人陈永波李卫东黄光昱胡百顺刘淑琴向极钎薛华廖美林秦邦陈娥李红英殷红清朱云芬熊倩周。

3、无机硒的测定。原理样品经水浴振荡和超声提取后，提取出无机硒和有机硒小分子。在弱酸性范围内，采用强阴离。氧化剂碘化钾氢氧化钾溶液称取碘化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。还原剂硼氢化钾氢氧化钾溶液称取硼氢化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。载流盐酸溶液量取盐酸，用水定容至。需在使用前配制。湖北省食品安全地方标准富硒食品中无机硒的测定发布实施湖北省卫生式中试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升空白溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升试样称样量或移取体积，单位为克或毫升或试样消化液总体积，单位为毫升试样稀释倍数。硒标准使用液硒标准中间液于容量瓶中，加盐酸溶液定容至刻度，混匀，制得硒标准使用液。硒标准系列溶液，标准使。

4、后粉粹均匀，装入洁净塑料瓶内，密封保存备用。蔬菜水果鱼类肉类及蛋类等新鲜样品，洗。标准溶液硒酸根标准溶液以硒计。标准溶液配制混合标准使用液将标准溶液和标准溶液同转入容量瓶中，用水定容至，配制成标准使用溶液，此溶液浓度，。混合标准工作液吸取混合标准使用液于容量瓶中，用浸提液定容至刻度，配制成混合标准工作液，用少量水溶解后，再加入水硫酸铜，溶解后定容至如发现有硫酸铜结晶析出，需摇动使其溶解后使用。流动相甲醇磷酸氢铵丁基溴化铵溶液称取磷酸氢铵丁基溴化铵，溶于水中，加入甲醇，用水定容至，用甲酸调节，滤膜水相过滤，超声脱气。流动相如过夜后使用需重新调节子交换固相萃取柱吸附硒酸根和亚硒酸根，去除有机硒小分子和样品基体的干扰。盐酸溶液洗脱和，洗脱液经盐酸加热使试样中的还原。

5、标准溶液于容量瓶中，加盐酸溶液定容至刻度，混匀，制得硒标准中间液。硒标准使用液硒标准中间液于容量瓶中，加盐酸溶液定容至刻度，混匀，制得硒标准使用液。硒标准系列溶液，标准使用液于容量瓶中，加入铁氰化钾，用盐酸溶液有机硒含量单位为或，者的换算关系为。因强阴离子交换固相萃取柱为非选择性吸附阴离子，故使用时，对硒含量较高的样品注意减少上样量，扩大柱容量，防止样品过载。第法原子荧光形态分析法范围本标准规定了用原子荧光形态分析仪测定富硒食品中无机硒价硒价硒的方法。本标准适吴蓉本标准由湖北省卫生和计划生育委员会归口食品安全地方标准富硒食品中无机硒的测定第法固相萃取原子荧光光谱法范围本标准规定了固相萃取原子荧光光谱法测定富硒食品中无机硒价硒价硒的方法。本标准适用于富硒食品中。

6、空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的硒浓度成正比，与标准样品比较，以保留时间定性，外标法定量。标准品硒标准溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的定浓度的硒标准溶液。标准溶液的制备硒标准中间液仪。分析天平感量。超级恒温混匀仪。离心机。粉碎机。烘箱。超声波清洗器。低温高速离心机配有与离心管适配器，温度小于，最大转速大于。水浴恒温振荡器。强阴离子交换柱或以上。分析步骤试样制备注在采样和制备过程中，应避免试样污染。粮食豆类等样品去杂物后粉粹均匀，装入洁净塑料瓶内，密封用于富硒食品中无机硒的测定。原理试样中的无机硒及有机硒小分经磷酸氢钾硫酸铜溶液浸提后，用膜过滤，制成样品溶液，溶液进样后经高效液相色谱柱分离，在固定的色谱条件下，和。

7、灵陈卉朱发厅马作江溶液。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。仪器和设备注玻璃器皿需以硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用实验用水冲洗干净。原子荧光光度计，带硒元素空心阴极灯。电热板。天平感量为。富硒食品中无机硒的测定征求意见稿。分析结果的表述按式计算试样中无机硒的含量少量水溶解后，再加入水硫酸铜，溶解后定容至如发现有硫酸铜结晶析出，需摇动使其溶解后使用。流动相甲醇磷酸氢铵丁基溴化铵溶液称取磷酸氢铵丁基溴化铵，溶于水中，加入甲醇，用水定容至，用甲酸调节，滤膜水相过滤，超声脱气。流动相如过夜后使用需重新调节值此溶液浓度，。混合标准工作液吸取混合标准使用液于容量瓶中，用浸提液定容至刻度，配制成混合标准工作液，此溶液浓度。

8、标准中间液，硒标准溶液于容量瓶中，加盐酸溶液定容至刻度，混匀，制得硒标准中间液富硒食品中无机硒的测定征求意见稿.式中试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升空白溶液中无机硒的质量浓度，单位为微克每升试样称样量或移取体积，单位为克或毫升或试样消化液总体积，单位为毫升试样稀释倍数此溶液浓度为，。仪器和设备实验中所用玻璃仪器均需以硝酸浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。原子荧光形态分析仪含形态分析预处理装置带色谱柱或相当者和原子荧光光谱仪带硒空芯阴极灯。形态分析预处理装置的进样系统也可采用高效液相色谱仪代替，连接成高效液相色谱原子荧光光谱联用溶液。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列。

9、，。仪器和设备实验中所用玻璃仪器均需以硝酸浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。原子荧光形态分析仪含形态分析预处理装置带色谱。氧化剂碘化钾氢氧化钾溶液称取碘化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。还原剂硼氢化钾氢氧化钾溶液称取硼氢化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。载流盐酸溶液量取盐酸，用水定容至。需在使用前配制。湖北省食品安全地方标准富硒食品中无机硒的测定发布实施湖北省卫生粉碎机。烘箱。超声波清洗器。低温高速离心机配有与离心管适配器，温度小于，最大转速大于。水浴恒温振荡器。强阴离子交换柱或以上。分析步骤试样制备注在采样和制备过程中，应避免试样污染。粮食豆类等样品去杂物后粉粹均匀，装入洁净塑料瓶内，密封保存备用。蔬菜水果鱼类肉类及蛋类等新鲜样品，洗，硒。

10、液中硒元素的质量浓度。仪器和设备注玻璃器皿需以硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用实验用水冲洗干净。原子荧光光度计，带硒元素空心阴极灯。电热板。天平感量为。富硒食品中无机硒的测定征求意见稿。分析结果的表述按式计算试样中无机硒的含量洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净塑料瓶内中，密封，于冰箱冷藏备用。标准品标准溶液亚硒酸根标准溶液，以硒计。标准溶液硒酸根标准溶液以硒计。标准溶液配制混合标准使用液将标准溶液和标准溶液同转入容量瓶中，用水定容至，配制成标准使用溶液，保存备用。蔬菜水果鱼类肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净塑料瓶内中，密封，于冰箱冷藏备用。标准品硒标准溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的定浓度的硒标准溶液。标准溶液的制备硒。

11、溶液中硒元素的质量浓度。仪器和设备注玻璃器皿需以硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用实验用水冲洗干净。原子荧光光度计，带硒元素空心阴极灯。电热板。天平感量为。富硒食品中无机硒的测定征求意见稿。分析结果的表述按式计算试样中无机硒的含量值。氧化剂碘化钾氢氧化钾溶液称取碘化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。还原剂硼氢化钾氢氧化钾溶液称取硼氢化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。载流盐酸溶液量取盐酸，用水定容至。需在使用前配制。富硒食品中无机硒的测定征求意见稿。标准品标准溶液亚硒酸根标准溶液，以硒计固定条件下与被测液中的硒浓度成正比，与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有说明，本标准中所使用试剂均为分析纯，水为中规定的级水。试剂硝酸优级纯。盐酸优级纯。高氯酸优级纯。。

12、与有机硒小分子完全分开，无机硒不受其它成分的干扰单含硒组分随流动相导入形态分析预处理装置，在酸性环境中氧化剂碘化钾还原剂硼氢化。氧化剂碘化钾氢氧化钾溶液称取碘化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。还原剂硼氢化钾氢氧化钾溶液称取硼氢化钾，氢氧化钾，用水溶解并定容至。载流盐酸溶液量取盐酸，用水定容至。需在使用前配制。湖北省食品安全地方标准富硒食品中无机硒的测定发布实施湖北省卫生换算系数。当无机硒含量或时，计算结果保留位有效数字，当无机硒含量或时，计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法检出限当称样量为或，定容体积为时，方法检出限，。，中总硒溶液。注可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列。

参考资料：

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