1、入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎净化。液相色谱串联质谱法测定样品中的待测物,外标法定量。扫描方式正离子扫描。检测方式多反应监测。雾化气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件见附录。色谱测定根据样液中待测物的含量情况,选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工犛犖犜附录犃资料性附录优化后的质谱条件犃气帘气压力。

2、狆狅狉狋犎。电子天平。制样试样的制备将抽取的样品充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内,份作为留样保存,另份作为试样供检测用。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生含量的变化。试样的保存试样宜及时检测,在不能及时检测的情况下,应置于以下冷冻保存。测定步骤提取称取蜂王浆精确至测物的残留量,单位为微克每千克犃样液中待测物的峰面积犮标准工作液中待测物的浓度,单位为纳克每毫升犞样液最终体积,单位为毫升犃标准工作液中待测物的峰面积犿最终样液所代表的试样量,单位为克。进出口蜂王浆中四环素类兽药残保存,有效期个月。混合标准中间液分别准确移取适量。

3、的参考保留时间约为和。标准品多反应监测色谱图参见附录。外标法定量。空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式计算试样中待测物含量。犛犖犜犡犃犮犞犃犿式中犡试样中进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法.计算试样中待测物含量。犛犖犜犡犃犮犞犃犿式中犡试样中待测物的残留量,单位为微克每千克犃样液中待测物的峰面积犮标准工作液中待测物的浓度,单位为纳克每毫升犞样液最终体积,单位为毫升犃标准工作液中待测物的峰面积犿最终样液所代表的试样量,单位为克留量检测方法液相色谱质谱质谱法。书书书中华人民共和国。

4、乙腈混合摇匀。环素族抗生素标准品土霉素缓冲溶液把提取液定容至。取移入离心管中,用氢氧化钠溶液调节为,待净化用。乙胺乙酸钠。氢氧化钠。磷酸氢钠溶液称取磷酸氢钠溶于适量水,再定容至。柠檬酸溶液称取柠檬酸溶于适量水,再定容至。进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法.留量检测方法液相色谱质谱质谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓。

5、层清液转移到容量瓶中。下层沉淀加缓冲溶液,混匀,离心犵后,把上层清液转移到容量瓶中。重复操作次。用于适量水,再定容至。缓冲溶液将磷酸氢钠溶液与柠檬酸溶液混合,用磷酸调节。缓冲溶液称取乙胺乙酸钠,加入缓冲溶液中,使其溶解摇匀。氢氧化钠溶液。计。具盖塑料离心管留量检测方法液相色谱质谱质谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎色谱条件下和。

6、。犃雾化气压力。犃辅助气压力。犃电喷雾电压。犃离子源温度。扫和强力霉素,残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中土霉素环素去甲金霉素金霉素和强力霉素残留量的测定。方法提要试样中的待测抗生素用缓冲液提取,甲醇沉淀样品中的蛋白质,清液过固相萃取柱和型离子交换柱于适量水,再定容至。缓冲溶液将磷酸氢钠溶液与柠檬酸溶液混合,用磷酸调节。缓冲溶液称取乙胺乙酸钠,加入缓冲溶液中,使其溶解摇匀。氢氧化钠溶液。计。具盖塑料离心管犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准按照给出的。

7、储备液,用甲醇稀释定容为,保存,有效期个月。乙胺乙酸钠。氢氧化钠。磷酸氢钠溶液称取磷酸氢钠溶于适量水,再定容至。柠檬酸溶液称取柠檬酸醇与水混合摇匀。甲醇乙酸乙酯混合液将甲醇与乙酸乙酯混合摇匀。草酸溶液称取草酸溶于适量水,再定容至。草酸乙腈混合液,体积比将草酸溶液与乙腈混合摇匀。环素族抗生素标准品土霉素盐酸盐纯度大于等于,环素盐酸盐纯度大于等于于适量水,再定容至。缓冲溶液将磷酸氢钠溶液与柠檬酸溶液混合,用磷酸调节。缓冲溶液称取乙胺乙酸钠,加入缓冲溶液中,使其溶解摇匀。氢氧化钠溶液。计。具盖塑料离心管测定低限和回收率测定低限本方法对蜂王。

8、狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎测方法液相色谱质谱质谱法。测定低限和回收率测定低限本方法对蜂王浆中土霉素环素去甲金霉素金霉素强力霉素的测定低限均为。回收率添加浓度在时,种抗生素残留量测定的回收率如表。表种抗生素残留量测定的回收率被测物添加浓度测物的残留量,单位为微克每千克犃样液中待测物的峰面积犮标准工作液中待测物的浓度,单位为纳克每毫升犞样液最终体积,单位为毫升犃标准工作液中待测物的峰面积犿最终样液所代表的试样量,单位为克。进出口蜂王浆中四环素类兽药残盐酸盐纯度大于等于,环素盐酸盐纯度大于等于,去甲金霉素盐酸盐纯度大于等于,金霉素盐酸盐纯度大于等于。

9、浆中土霉素环素去甲金霉素金霉素强力霉素的测定低限均为。回收率添加浓度在时,种抗生素残留量测定的回收率如表。表种抗生素残留量测定的回收率被测物添加浓度液和样液中待测物的响应值均应在校正曲线线性响应范围内。在上述色谱条件下和的参考保留时间约为和。标准品多反应监测色谱图参见附录。外标法定量。空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按出口蜂王浆中环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了蜂王浆中土霉素,环素,去甲金霉素,金霉素置于离心管中,加入缓冲溶液,在混匀器上混匀,再加入甲醇混匀,离心犵,上。

10、气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件见附录。色谱测定根据样液中待测物的含量情况,选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在校正曲线线性响应范围内。在上进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法.留量检测方法液相色谱质谱质谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉。

11、,强力霉素纯度大于等于。犛犖犜标准储备液分别称取,缓冲溶液将磷酸氢钠溶液与柠檬酸溶液混合,用磷酸调节。缓冲溶液称取乙胺乙酸钠,加入缓冲溶液中,使其溶解摇匀。氢氧化钠溶液。进出口蜂王浆中四环素类兽,置于离心管中,加入缓冲溶液,在混匀器上混匀,再加入甲醇混匀,离心犵,上层清液转移到容量瓶中。下层沉淀加缓冲溶液,混匀,离心犵后,把上层清液转移到容量瓶中。重复操作次。用于适量水,再定容至。缓冲溶液将磷酸氢钠溶液与柠檬酸溶液混合,用磷酸调节。缓冲溶液称取乙胺乙酸钠,加入缓冲溶液中,使其溶解摇匀。氢氧化钠溶液。计。具盖塑料离心管去甲金霉素盐酸。

12、规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人陈笑梅黄超群谢文丰金平刘海山。犛犖犜测物的残留量,单位为微克每千克犃样液中待测物的峰面积犮标准工作液中待测物的浓度,单位为纳克每毫升犞样液最终体积,单位为毫升犃标准工作液中待测物的峰面积犿最终样液所代表的试样量,单位为克。进出口蜂王浆中四环素类兽药残犛犖犜附录犃资料性附录优化后的质谱条件犃气帘气压力。犃雾化气压力。犃辅助气压力。犃电喷雾电压。犃离子源温度。体积分数甲醇水溶液,将描方式正离子扫描。检测方式多反应监测。雾化。

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