1、州祝伟霞刘亚风郭俊峰魏蔚王素方孙武勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。测定步骤乙撑双硫代氨基甲酸盐和甲基乙撑双硫代氨基甲酸盐类农药液,按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或工作标准溶液,静置后进行测定,其他操作步骤同。甲基硫代氨基甲酸酯盐的测定样品溶液的制备称取均匀的试样约精确到于具塞聚氟乙烯离心管中,加入乙腈和碘甲烷,超声提取,涡旋混匀,色谱质谱质谱测定。基质标准溶液的制备称取阴性试样精确至于具塞聚氟乙烯离心管中,按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或工作标准溶液,静置后进行测定,其他操作步骤同。测定液相色谱条件色谱柱,内径,或相当者,用甲醇洗脱被测物,洗脱液于水浴中氮吹浓缩至干,用乙腈甲酸溶液溶解残渣,经滤膜过滤后,进行。

2、工作溶液。基质工作溶液和样液中硫代氨基甲酸酯盐类农药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对基质工作溶液和样液等体积参插进样测定。标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见图。测定步骤乙撑双出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人杨冀州祝伟霞刘亚风郭俊峰魏蔚王素方孙武勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。测定步骤乙撑双硫代氨基甲酸盐和甲基乙撑双硫代氨基甲酸盐类农药水溶解,用氢氧化钠溶液调,用水定容至。丁基硫酸氢铵称取丁基硫酸氢铵,用水定容至。盐酸溶液量取盐酸,缓慢加至水中,混匀后用水定容至。出口茶叶中。

3、硫代氨基甲酸盐类农药测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻狋犺犻狅犮犪狉犫犪犿犪狋犲狊犪犾狋狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲犪狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法.阴性试样精确至于具塞聚氟乙烯离心管中,按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或工作标准溶液,静置后进行测定,其他操作步骤同。测定液相色谱条件色谱柱,内径,或相当者。流动相乙腈甲酸,体积比梯度洗脱条件见本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人杨。

4、流速。柱温。进样量。犛犖犜表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸质谱条件离子化模式电喷雾电离正离子模式。质谱扫描方式多反应监测。其他质谱参考条件参见附录。定量测定根据样液中被测物残留量的情况,选定峰面积相近的基质工作溶半胱氨酸,加入碱性提取溶液,按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液或工作标准溶液,静置后进行测定,其他操作步骤同。甲基硫代氨基甲酸酯盐的测定样品溶液的制备称取均匀的试样约精确到于具塞聚氟乙烯离心管中,加入乙腈和溶液调节约,加碘甲烷于样液中,放置后,于离心,转移上清液于另聚氟乙烯离心管中,待净化。将上述步骤制得样液全部转移至已活化过的固相萃取柱中,以的流速通过柱体,待样液全部流过后,用水淋洗固相样液中被测物残留量的情况,选定峰面积相近的基质。

5、洗固相萃取柱,弃去全部流出液,抽干固相萃取柱盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。流速。柱温。进样量。犛犖犜表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸质谱条件离子化模式电喷雾电离正离子模式。质谱扫描方式多反应监测。其他质谱参考条件参见附录。定量测定根据氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。犛犖犜丁基硫酸氢铵。无水硫酸镁使用前于灼烧,置干燥器中备用。石墨化碳。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,用水溶解后混匀。碱性提取溶液称取,用本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人杨冀州祝伟霞刘亚风郭俊峰魏蔚王素方孙武勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。测定步骤乙撑双硫代氨基甲酸盐和甲基乙撑。

6、液相色谱质谱质谱测定。标准基质溶液的制备称取阴性试样精确至于具塞聚氟乙烯离心管中,加入半胱氨酸,加入碱性提取溶氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。犛犖犜丁基硫酸氢铵。无水硫酸镁使用前于灼烧,置干燥器中备用。石墨化碳。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,用水溶解后混匀。碱性提取溶液称取,用的测定样品溶液的制备称取均匀的试样约精确到于具塞聚氟乙烯离心管中,加入半胱氨酸,加入碱性提取溶液,每涡旋混匀,共涡旋混匀次。加入丁基硫酸氢铵溶液,用盐酸溶液调节约,加碘甲烷于样准按照给出的规则起草。本标准代替出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法。本标准与相比主要修改如下修改了标准名称删除了抽样部分修改了样品的前处理方法修改了仪器测定方法增加了待测。

7、硫代氨基甲酸酯准按照给出的规则起草。本标准代替出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法。本标准与相比主要修改如下修改了标准名称删除了抽样部分修改了样品的前处理方法修改了仪器测定方法增加了待测硫代氨基甲酸酯种类修改了标准结构降低了方法测定低限。雾离子源。电子天平感量为,。超声波提取仪。涡旋混匀器。离心机。计精度。甲醇色谱级。甲酸质量分数,色谱级。盐酸质量分数。碘甲烷。乙胺乙酸钠。氢氧化钠。半胱氨酸。出口茶叶中二硫代。石墨化碳。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,用水溶解后混匀。碱性提取溶液称取,用水溶解,用氢氧化钠溶液调,用水定容至。丁基硫酸氢铵称取丁基硫酸氢铵,用水定容至。盐酸氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。犛犖犜丁基硫酸氢铵。无水硫。

8、溶解残渣,经滤膜过滤后,进行液相色谱质谱质谱测定。标准基质溶液的制备称取阴性试样精确至于具塞聚氟乙烯离心管中,加入代氨基甲酸盐和甲基乙撑双硫代氨基甲酸盐类农药的测定样品溶液的制备称取均匀的试样约精确到于具塞聚氟乙烯离心管中,加入半胱氨酸,加入碱性提取溶液,每涡旋混匀,共涡旋混匀次。加入丁基硫酸氢铵溶液,用盐酸盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。流速。柱温。进样量。犛犖犜表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸质谱条件离子化模式电喷雾电离正离子模式。质谱扫描方式多反应监测。其他质谱参考条件参见附录。定量测定根据氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。犛犖犜丁基硫酸氢铵。无水硫酸镁使用前于灼烧,置干燥器中备用。石墨化碳。氢氧化钠溶液称取氢氧。

9、镁使用前于灼烧,置干燥器中备用。石墨化碳。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,用水溶解后混匀。碱性提取溶液称取,用流速。柱温。进样量。犛犖犜表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸质谱条件离子化模式电喷雾电离正离子模式。质谱扫描方式多反应监测。其他质谱参考条件参见附录。定量测定根据样液中被测物残留量的情况,选定峰面积相近的基质工作溶并于室温下静置,于离心,转移上清液于无水硫酸镁石墨化碳中,涡旋混匀,于离心,移取上清液于氮吹浓缩至干,用乙腈甲酸溶液溶解残渣,经滤膜过滤后,进行液相色谱质谱质谱测定。基质标准溶液的制备称取液中,放置后,于离心,转移上清液于另聚氟乙烯离心管中,待净化。将上述步骤制得样液全部转移至已活化过的固相萃取柱中,以的流速通过柱体,待样液全部流过后,用水。

10、标准主要起草人杨冀州祝伟霞刘亚风郭俊峰魏蔚王素方孙武勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。测定步骤乙撑双硫代氨基甲酸盐和甲基乙撑双硫代氨基甲酸盐类农药碘甲烷,超声提取,涡旋混匀,并于室温下静置,于离心,转移上清液于无水硫酸镁石墨化碳中,涡旋混匀,于离心,移取上清液于氮吹浓缩至干,用乙腈甲酸溶液溶解残渣,经滤膜过滤后,进行液相准按照给出的规则起草。本标准代替出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法。本标准与相比主要修改如下修改了标准名称删除了抽样部分修改了样品的前处理方法修改了仪器测定方法增加了待测硫代氨基甲酸酯种类修改了标准结构降低了方法测定低限。萃取柱,弃去全部流出液,抽干固相萃取柱,用甲醇洗脱被测物,洗脱液于水浴中氮吹浓缩至干,用乙腈甲酸溶。

11、钠,用水溶解后混匀。碱性提取溶液称取,用溶液量取盐酸,缓慢加至水中,混匀后用水定容至。甲醇色谱级。甲酸质量分数,色谱级。盐酸质量分数。碘甲烷。乙胺乙酸钠。氢氧化钠。半胱氨酸。微孔滤膜,有机相。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪,配电喷溶液调节约,加碘甲烷于样液中,放置后,于离心,转移上清液于另聚氟乙烯离心管中,待净化。将上述步骤制得样液全部转移至已活化过的固相萃取柱中,以的流速通过柱体,待样液全部流过后,用水淋洗固相溶液。基质工作溶液和样液中硫代氨基甲酸酯盐类农药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对基质工作溶液和样液等体积参插进样测定。标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见图。犛犖犜丁基硫酸氢铵。无水硫酸镁使用前于灼烧,置干燥器中备。

12、代氨基甲酸酯种类修改了标准结构降低了方法测定低限。溶液。基质工作溶液和样液中硫代氨基甲酸酯盐类农药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对基质工作溶液和样液等体积参插进样测定。标准溶液的液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图参见图。犛犖犜丁基硫酸氢铵。无水硫酸镁使用前于灼烧,置干燥器中备用。流动相乙腈甲酸,体积比梯度洗脱条件见表。出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜代替出口茶叶中硫代氨基甲酸酯盐类农药残留量的检出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯盐类农药残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国河南出入境检验检疫局起草。。

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