1、标准工作液中氯杀螨醇浓度,单位微克每毫升犃犻标准工作溶液中内标物的峰面积或峰高犮犻样液中内标物浓度,单位微克每毫升犃标准工作溶液中柱自上而下安装在固相萃取装置上,中性氧化铝固相萃取柱内填充约高无水硫酸钠层。使用前,依次以正己烷丙酮丙酮正己烷混合溶液对净化柱进行预淋洗。将浓缩液转移至净化柱中,用丙酮正己烷混合溶液分次洗涤试管并倾入柱中,控制流速不超过,收集全部流出液于玻璃试管进行定量,样液中氯杀螨醇的碱解产物的响应值应在仪器检测的线性范围内,如果残留量超出标准曲线范围,应对提取液进行适当稀释。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定,保留时间定性。在给定的色谱条件下,艾氏剂和的保留时间分别为和。标准品的色谱图参见附录中图。气相色谱。

2、人朱梦栩盛旋胡艳云郑屏张萍王勇孙明凡。本部分所代替标准历次版本发布情况为。犛犖犜进出口茶叶中氯杀螨醇残留量检测方法范围的本部分规定了进出口茶叶中氯杀螨醇残留量的检测方法。本部分适用于进出口茶叶中氯杀螨醇残留量的测定和确的气相色谱质谱选择离子色谱图和全扫描质谱图参见附录中图和图。表使用气相色谱质谱定性时相对离子丰度最大允许偏差相对丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算试样中氯杀螨醇残留量按式计算所有的修改单适用于本文件。.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法。氯杀螨醇标准溶液准确称取适量的氯杀螨醇标准品精确至,用正己烷配制成浓度为的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作液。内标物标准溶液准确称。

3、浓度,单位微克每毫升犃标准工作溶液中丰度进行比较,若偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。在条件下,内标物艾氏剂和氯杀螨醇分解产物的保留时间分别是和。如果不能确证,应重新进样,以扫描方式有足够灵敏度或采用增加其他确证离子的方式来确证。根据定量离子对其进行内标法定量。艾氏剂和.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法.犜标准物碱解取适量浓度的标准工作液,于下氮气吹干,按照的步骤进行碱解。测定气相色谱测定参考条件色谱柱石英毛细管柱,内径,膜厚,或相当者。色谱柱温度。进样口温度。检测器温度。.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方犃犮犃犻犮犻犃犮犻犃犻犞犿式中犡试样中氯杀螨醇残留量,单位为毫克每千克犃样液中的峰面积或峰高犮。

4、缩液转移至净化柱中,用丙酮正己烷混合溶液分次洗涤试管己烷混合溶液提取茶叶中的氯杀螨醇,经石墨化碳黑中性氧化铝柱净化,氢氧化钾溶液进行碱解,转化为,氯苯甲酮,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,气相色谱质谱确证,内标法定量。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。丙酮色谱级。正己烷色谱级。无水.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法.犃犮犃犻犮犻犃犮犻犃犻犞犿式中犡试样中氯杀螨醇残留量,单位为毫克每千克犃样液中的峰面积或峰高犮标准工作液中氯杀螨醇浓度,单位微克每毫升犃犻标准工作溶液中内标物的峰面积或峰高犮犻样液中内标物浓度,单位微克每毫升犃标准工作溶液中中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本部分主要起草。

5、日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法。分析实验室用水规格和试验方法原理用丙酮正己烷配制成浓度为的内标物标准储备液,根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。犛犖犜仪器和设备气相色谱仪配有电子俘获检测器。气相色谱质谱联用仪配有电子轰击离子源。粉碎机。分析天平感量。分析天平感量。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单犃犮犃犻犮犻犃犮犻犃犻犞犿式中犡试样中氯杀螨醇残留量,单位为毫克每千克犃样液中的峰面积或峰高犮标准工作液中氯杀螨醇浓度,单位微克每毫升犃犻标准工作溶液中内标物的峰面积或峰高犮犻样液中内标物。

6、谱图图犃氯杀螨醇碱解产物犇犅犘及艾氏剂标准品气相色谱图犛犖犜附录犅资料性附录氯杀螨醇标准品碱解产物犇犅犘和艾氏剂选择离子流色谱图和全扫描质谱图图犅氯杀螨醇标准品碱解产物犇犅犘和艾氏剂选择离子流色谱图图犅氯杀螨醇标准品碱解产物犇犅犘全扫描质谱图犛犖犜。净化将石墨化碳黑小柱和中性氧化铝正己烷配制成浓度为的内标物标准储备液,根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。犛犖犜仪器和设备气相色谱仪配有电子俘获检测器。气相色谱质谱联用仪配有电子轰击离子源。粉碎机。分析天平感量。分析天平感量。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单的峰面积或峰高犮犻标准工作液中内标物浓度,单位微克每毫升犃犻样液中内标物的峰面积或峰高犞样液最。

7、取适量的艾氏剂标准品精确至,用色谱级。正己烷色谱级。无水乙醇优级纯。无水硫酸钠灼烧,储于干燥器中备用。氢氧化钾。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本部分主要起草人朱梦栩盛旋胡艳云郑屏张萍王勇孙明凡。本部分所代替标准历次版本发布情况为。犛犖犜正己烷配制成浓度为的内标物标准储备液,根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。犛犖犜仪器和设备气相色谱仪配有电子俘获检测器。气相色谱质谱联用仪配有电子轰击离子源。粉碎机。分析天平感量。分析天平感量。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单载气氮气,纯度,流速。尾吹气氮气,纯度,流速。进样方式不分流进样后开阀。进。

8、确定的气相色谱条件测定样品和标准工作溶液。以氯杀螨醇碱解产物和内标物艾氏剂的峰面积比为纵坐标,以氯杀螨醇和艾氏剂的浓度比为横坐标绘制标准工作曲线。以标准曲线对样的气相色谱质谱选择离子色谱图和全扫描质谱图参见附录中图和图。表使用气相色谱质谱定性时相对离子丰度最大允许偏差相对丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算试样中氯杀螨醇残留量按式计算倾入柱中,控制流速不超过,收集全部流出液于玻璃试管中,氮气流下浓缩至近干。碱解在上述试管中依次加入内标物标准工作液,无水乙醇和的氢氧化钾溶液,涡旋混匀,在下离心。移取正己烷相于离心管中,用硫酸钠溶液洗涤两次,弃去水相。在正己烷相中乙醇优级纯。无水硫酸钠灼烧,储于干燥器。

9、样量。气相色谱质谱测定参考条件色谱柱石英毛细管柱,内径,膜厚,或相当者。色谱柱温度。进样口温度。分析实验室用水规,氮气流下浓缩至近干。碱解在上述试管中依次加入内标物标准工作液,无水乙醇和的氢氧化钾溶液,涡旋混匀,在下离心。移取正己烷相于离心管中,用硫酸钠溶液洗涤两次,弃去水相。在正己烷相中加入约无水硫酸钠脱水,取上层清液供气相色谱和气相色谱质谱测定。犛犖测定低限均为。回收率样品的添加浓度及回收率的实验数据见表。犛犖犜表样品的添加浓度及回收率的实验数据犌犆测定方法添加浓度回收率范围测定方法添加浓度回收率范围犛犖犜附录犃资料性附录氯杀螨醇碱解产物犇犅犘及艾氏剂标准品气相色。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注。

10、。丙谱检测及确证对标准工作溶液及样液按规定的条件进行测定,如样品中待测物质和内标物的保留时间之比,也就是相对保留时间,与标准工作溶液中对应的相对保留时间相致,并且在扣除背景后的样品谱图中均出现同时将样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液谱图中对应的犛犖犜定性离子的相.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法.犃犮犃犻犮犻犃犮犻犃犻犞犿式中犡试样中氯杀螨醇残留量,单位为毫克每千克犃样液中的峰面积或峰高犮标准工作液中氯杀螨醇浓度,单位微克每毫升犃犻标准工作溶液中内标物的峰面积或峰高犮犻样液中内标物浓度,单位微克每毫升犃标准工作溶液中。艾氏剂监测离子,定量离子。氯杀螨醇碱解产物监测离子定量离子。溶剂延迟。气相色谱测定按照。

11、中备用。氢氧化钾。载气氮气,纯度,流速。尾吹气氮气,纯度,流速。进样方式不分流进样后开阀。进样量。气相色谱质谱测定参考条件色谱柱石英毛细管柱,内径,膜厚,或相当者。色谱柱温度。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。.进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法。分析实验室用水规格和试验方法原理用丙酮正己烷配制成浓度为的内标物标准储备液,根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。犛犖犜仪器和设备气相色谱仪配有电子俘获检测器。气相色谱质谱联用仪配有电子轰击离子源。粉碎机。分析天平感量。分析天平感量。本部分由国。

12、终定容体积,单位毫升犿样液所代表的试样的质量,单位为克。注计算结果需将空白值扣除。测定低限回收率测定低限气相色谱检测方法和气相色谱质谱检测方法测定氯杀螨醇残留量的气相色谱质谱选择离子色谱图和全扫描质谱图参见附录中图和图。表使用气相色谱质谱定性时相对离子丰度最大允许偏差相对丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算试样中氯杀螨醇残留量按式计算规格和试验方法原理用丙酮正己烷混合溶液提取茶叶中的氯杀螨醇,经石墨化碳黑中性氧化铝柱净化,氢氧化钾溶液进行碱解,转化为,氯苯甲酮,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定,气相色谱质谱确证,内标法定量。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。

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