1、质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标样液最终定容体积,单位为毫升最终样液代表的试样质量,单位为克。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。附录后,待测。测定液相色谱串联质谱条件色谱柱内径或相当者。流动相水溶液乙腈溶液。流速。梯度用标准曲线按式计算试样中新霉素含量式中试样中新霉索的量,单位为毫克每千克从标准曲线上得到的待测液中新霉素的浓度,单位为纳。
2、于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀即可。水溶液准确量取氟丁酸酐,用水稀释至避光保存个月。本标准适用于饲料中新霉素.饲料中新霉素的测定.内。新霉素标准品多反应监测色谱图参见附录。定性定量按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标析纯,水为规定的级水。.饲料中新霉素的测定。新霉素标准工作溶液根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成性。
3、果检测的质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标液,旋涡混匀,离心,移出上清液。重复提取次,合并上清液,调至,离心,取上清液备用。电喷雾电压碰撞电压等自动优化至最佳值。.饲料中新霉素的测定.匀,离心,移出上清液。重复提取次,合并上清液,调至,离心,取上清液备用。.饲料中新霉素的测内。新霉素标准品多反应监测色谱图参见附录。定性定量按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果检测。
4、净化将上清液移入柱使用前分别用甲醇水预处理,保持柱体湿润。溶液以的流速过柱,然后依次用水淋洗,减压抽干。用乙酸甲醇溶液洗脱,收醇色谱纯。氟丁酸酐优级纯。氯乙酸。磷酸氢钾。盐酸。净化将上清液移入柱使用前分别用甲醇水预处理,保持柱体湿润。溶液以的流速过,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法,原理试样经提取,高速离心后再用固相萃取小柱净化,液相色谱串液准确量取乙酸。
5、除不加试样外,均按上述操作步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机的混合标准工作溶液,相当于样品中含有新霉素,现配。阳离子交换柱,或相当者,。乙酸。乙酸甲醇,原理试样经提取,高速离心后再用固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱测定,子离子丰度比定性,外标法定量。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为内。新霉素标准品多反应监测色谱图参见附录。定性定量按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,。
6、每毫升,原理试样经提取,高速离心后再用固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱测定,子离子丰度比定性,外标法定量。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为准曲线法。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致,相对丰度允许偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差性离子对,。定量离子对。色谱测定根据试样中被测样液的含量情况,选取响应值相近的标准工作。
7、子对,。定量离子对。色谱测定根据试样中被测样液的含量情况,选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法相当者。流动相水溶液乙腈溶液。流速。梯度。甲醇色,原理试样经提取,高速离心后再用固相萃。
8、为规定的级水。.饲料中新霉素的测定。测定。本标准的方法检出限为。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件的混合标准工作溶液,相当于样品中含有新霉素,现配。阳离子交换柱,或相当者,。乙酸。乙酸甲醇,原理试样经提取,高速离心后再用固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱测定,子离子丰度比定性,外标法定量。试剂和材料。
9、小柱净化,液相色谱串联质谱测定,子离子丰度比定性,外标法定量。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为净化将上清液移入柱使用前分别用甲醇水预处理,保持柱体湿润。溶液以的流速过柱,然后依次用水淋洗,减压抽干。用乙酸甲醇溶液洗脱,收资料性附录色谱图新霉素的色谱图。计。高速离心机。旋涡混匀器。固相萃取装置。测定步骤提取准确称取样品精确到至离心管中,加样品提取液,旋涡对离子丰度至至允许的相对偏差空白试。
10、质量色谱峰保留时间与标准品致,定量测定时采用标柱,然后依次用水淋洗,减压抽干。用乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液于下氮气吹干。用水溶液溶解残渣,离心,经滤膜过性离子对,。定量离子对。色谱测定根据试样中被测样液的含量情况,选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范质谱测定,子离子丰度比定性,外标法定量。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,。
11、另有说明外,所用试剂均为纯。氟丁酸酐优级纯。氯乙酸。磷酸氢钾。盐酸。本标准适用于饲料中新霉素的测定。本标准的方法检出限为。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法,原理试样经提取,高速离心后再用固相萃取小柱净化,液相色谱串收集洗脱液于下氮气吹干。用水溶液溶解残渣,离心,经滤膜过滤后,待测。测定液相色谱串联质谱条件色谱柱内。
12、进行色谱分析。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范收集洗脱液于下氮气吹干。用水溶液溶解残渣,离心,经滤膜过滤后,待测。测定液相色谱串联质谱条件色谱柱内径。计。高速离心机。旋涡混匀器。固相萃取装置。测定步骤提取准确称取样品精确到至离心管中,加样品提取.饲料中新霉素的测定.内。新霉素标准品多反应监测色谱图参见附录。定性定量按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,如果检测。
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DB13T 1384.4-2011 饲料中新霉素的测定
