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DBS52 020-2016 食品安全地方标准 食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) DBS52 020-2016 食品安全地方标准 食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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1、注定量限取样量,定容体积,适合于大多数固体样品。注定量限取样量,定容体积,适合于大多数液体样品。附录资料性附录标准系列溶液质量浓度质量浓度。食品安全地方标准食品中铅砷汞镉钡铬银镍的测定电感耦合等离子体质谱法.至。汞标准稳定剂取单元素金,标准溶液,用硝酸溶液稀释至,用于标准溶液的配制。标准品元素贮备液采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为佳。单元素贮备液。采用有证标准物质单元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为附录资料性附录样品测定参考条件微波消解参考条件。消解参考条件消解方式步骤控制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解仪器操作参考条件。电感耦合等离。

2、件仪器参数数值仪器参数数值射频功率雾化器雾化室高盐雾化器同心雾化器等离子体气流量采样锥截取锥,故配制内标使用液浓度时应考虑。附录资料性附录样品测定参考条件微波消解参考条件。消解参考条件消解方式步骤控制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解仪器操作参考条件。电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率雾化器雾化室高盐元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称内标使用液浓度内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入,亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标,致使内标进入样品中的浓度不同,故配制内标使用液浓度时应考虑。

3、系列溶液质量浓度质量浓度。种元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称内标使用液浓度内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入,亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标,致使内标进入样品中的浓度不同附录资料性附录样品测定参考条件微波消解参考条件。消解参考条件消解方式步骤控制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解仪器操作参考条件。电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率雾化器雾化室高盐雾化器同心雾化器等离子体气流量采样锥截取锥他各元素的检出限和定量限见表。表各元素的检出限和定量限序号被测组分检出限定量限定量限。

4、及饮料质量监督检验中心贵州省产品质量监督检验院贵州省分析测试研究院。本标准主要起草人张建卢垣宇邵飞龙韩志平田志强李凯谢锋朱丽波孙宗奇李丽周筑萍陈兴林罗杨袁荟。食品安全地方标准食品中铅砷汞镉钡铬银镍的测定电感耦合等离子体质谱法。仪器参考条件优化仪器操作条件,使灵敏度氧化物和双电荷化合物达到测定要求。测定参考条件在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方食品安全地方标准食品中铅砷汞镉钡铬银镍的测定电感耦合等离子体质谱法.附录资料性附录样品测定参考条件微波消解参考条件。消解参考条件消解方式步骤控制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解仪器操作参考条件。电感耦合等离子体质谱仪操作参考条。

5、粉碎,混匀,备用。食品安全地方标准食品中铅砷汞镉钡铬银镍的测定电感耦合等离子体质谱法。试剂配制硝酸溶液取硝酸,缓慢加入水中,用水稀。食品安全地方标准食品中铅砷汞镉钡铬银镍的测定电感耦合等离子体质谱法。注除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。标准溶液配制混合标准工作溶液吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液逐级稀释配成混合标准溶液化器同心雾化器等离子体气流量采样锥截取锥镍锥载气流量采样深度辅助气流量采集模式跳峰氦气流量检测方式自动雾化室温度每峰测定点数样品提升速率重复次数样品提升量附录资料性附录推荐内标元素。元素内标,附录资料性附录标准。

6、子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率雾化器雾化室高盐雾化器同心雾化器等离子体气流量采样锥截取锥稀释至。汞标准稳定剂取单元素金,标准溶液,用硝酸溶液稀释至,用于标准溶液的配制。标准品元素贮备液采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为佳。单元素贮备液。采用有证标准物质单元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样消化液定容体积,单位为毫升试样稀释倍数试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升或计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,含量小于,。

7、。次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他各元素的检出限和定量限见表。表各元素的检出限和定量限序号被测组分检出限定量限定量限注定量限取样量,定容体积,适合于大多数固体样品。注定量限取样量,定容体积,适合于大多数液体样品。待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样消化液定容体积,单位为毫升试样稀释倍数试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升或计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术附录资料性附录标准系列溶液质量浓度质量浓度。种元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度。

8、据标准曲线计算待测液中相应元素的浓度。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样含量大于,结果保留位有效数字。精密度样品中各元素含量大于时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的小于等于时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其食品安全地方标准食品中铅砷汞镉钡铬银镍的测定电感耦合等离子体质谱法.附录资料性附录样品测定参考条件微波消解参考条件。消解参考条件消解方式步骤控制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解仪器操作参考条件。。

9、元素名称内标使用液浓度内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入,亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标,致使内标进入样品中的浓度不同注除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为规定的级水。标准溶液配制混合标准工作溶液吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液逐级稀释配成混合标准溶液系列,亦可依据样品溶液中元素质量浓度,适当调整标准系列各元素质量浓度范围。汞标准工作溶液取适量汞贮备液,用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准溶为佳。恒温干燥箱室温。控温电热板室温。超声水浴箱。分析步骤试样制备试样预处理取可食部分,必要时经高速粉碎机。

10、采样深度辅助气流量采集模式跳峰氦气流量检测方式自动雾化室温度每峰测定点数样品提升速率重复次数样品提升量附录资料性附录推荐内标元素。元素内标元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称内标使用液浓度内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入,亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标,致使内标进入样品中的浓度不同,故配制内标使用液浓度时应考虑。溶液系列,。临用时配制。内标使用液取适量单元素贮备液混合,用硝酸溶液配制合适浓度的内标使用液。内标使用液浓度参见附录。试样溶液的测定将试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,得到相应的信号响应比值,根。

11、电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率雾化器雾化室高盐雾化器同心雾化器等离子体气流量采样锥截取锥与所选内标元素响应比值离子每秒计数值比为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,得到相应的信号响应比值,根据标准曲线计算待测液中相应元素的浓度。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称内标使用液浓度内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入,亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在。

12、结果保留两位有效数字系列,亦可依据样品溶液中元素质量浓度,适当调整标准系列各元素质量浓度范围。汞标准工作溶液取适量汞贮备液,用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准溶液系列,。临用时配制。内标使用液取适量单元素贮备液混合,用硝酸溶液配制合适浓度的内标使用液。内标使用液浓度参见附录。试剂配制硝酸溶液取硝酸,缓慢加入水中,用附录资料性附录标准系列溶液质量浓度质量浓度。种元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称内标使用液浓度内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入,亦可由仪器在线加入。由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标,致使内标进入样品中的浓度不同锥载气流量。

参考资料:

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