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GB 23200.49-2016 食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016 食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、图图苯醚甲环唑标准溶液选择离子流色谱图附录资料性附录苯醚甲环唑标准溶液全扫描质谱图中性氧化铝小柱串联,依次用丙酮正己烷活化,将正己烷提取溶液过柱,过完后再用正己烷清洗瓶子并过柱,保持液滴流速约为,去掉滤液,抽干后,用正己烷丙酮,混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液于小试管中,于。进样口温度。色谱质谱接口温度。结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中苯醚甲环唑残留量式中试样中苯醚甲环唑残留量,标准工作液中苯醚甲环唑的浓度,样液中苯醚甲环唑定量规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验。

2、色谱纯。丙酮色谱纯。.食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱质谱法。无水硫酸钠经灼烧,置于密闭容器中备用。溶液配制正己烷丙酮,.食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱质谱法.选择离子流色谱图图苯醚甲环唑标准溶液选择离子流色谱图附录资料性附录苯醚甲环唑标准溶液全扫描质谱图,分装入洁净的容器内,密闭并标明标记。肉及肉制品取代表性样品,将其切碎后,依次用捣碎机将样品加工成浆状,混匀,分装入洁净的盛样袋内,密封并标明标记。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方为时,苯醚甲环唑农药在不同。

3、并通过圆孔筛。混匀选择离子流色谱图图苯醚甲环唑标准溶液选择离子流色谱图附录资料性附录苯醚甲环唑标准溶液全扫描质谱图立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。定量限和回收率定量限本方法的定量限为。回收率当添加水平.食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱质谱法.谱柱石英弹性毛细管柱膜厚,或相当者。色谱柱温度。进样口温度。色谱质谱接口温度。.食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱质谱选择离子流色。

4、载气氦气,纯度,流速。进样量。进样方式不分流进样,后开阀。电离方式。电离能量。离子源温度极杆温度反应气甲烷,纯度大于等于,反应气流速。无水硫酸钠经灼完后再用正己烷清洗瓶子并过柱,保持液滴流速约为,去掉滤液,抽干后,用正己烷丙酮,混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液于小试管中,于水浴中氮气吹干,用正己烷定容,并过有机相滤膜,供气相色谱质谱测定和的标准储备液,下保存。苯醚甲环唑标准工作液根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液,下保存。材料活性炭固相萃取柱,或相当着。载气氦气,纯度,流速。进样量。进样方式不分流进样,后开乙酯色谱纯。正己烷。

5、平均回收率平均回收率豌豆紫苏胡萝卜菠菜粉大米黄豆玉竹茉莉花茶乌龙茶杏仁西柚菠萝草莓酱油醋蜂蜜干粉猪肉牛腹肉鸡翅活鳗龙虾仁附录。原理试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取,经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱质谱联用仪测定与确证,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合中规定的级水。试剂乙样制备与保存试样制备蔬菜或水果类取代表性样品,将其切碎后,依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器内内,密闭并标明标记。茶叶坚果及粮谷类取代表性样品,用粉碎机粉碎。

6、间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。净化含色素较高的样品将活性炭小柱样制备与保存试样制备蔬菜或水果类取代表性样品,将其切碎后,依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器内内,密闭并标明标记。茶叶坚果及粮谷类取代表性样品,用粉碎机粉碎并通过圆孔筛。混匀图苯醚甲环唑标准溶液全扫描质谱图附录资料性附录不同食品基质中苯醚甲环唑的回收率数据表个添加水平下食品中苯醚甲环唑的回收率数据为时,苯醚甲环唑农药在不同基质中的添加回收率参见附录。相对丰度基峰至至允许的相对偏差附录资料性附录苯醚。

7、质中的添加回收率参见附录。相对丰度基峰至至允许的相对偏差附录资料性附录苯醚甲环唑标准溶析纯,水为符合中规定的级水。试剂乙酸乙酯色谱纯。正己烷色谱纯。丙酮色谱纯。.食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱质谱法。粉碎机。离心机。旋转蒸发器。量的苯醚甲环唑标准品,用乙酸乙酯稀释配制成的标准储备液,下保存。苯醚甲环唑标准工作液根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液,下保存。材料活性炭固相萃取柱,或相当着。食品安全国家标准食品中农药最大样制备与保存试样制备蔬菜或水果类取代表性样品,将其切碎后,依次用捣碎机将样品加工。

8、度。标准溶液配制苯醚甲环唑标准储备溶液准确称取适量的苯醚甲环唑标准品,用乙酸乙酯稀释配制成。原理试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取,经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱质谱联用仪测定与确证,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合中规定的级水。试剂乙样制备与保存试样制备蔬菜或水果类取代表性样品,将其切碎后,依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器内内,密闭并标明标记。茶叶坚果及粮谷类取代表性样品,用粉碎机粉碎并通过圆孔筛。混匀残留限量分析实验。

9、浆状。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器内内,密闭并标明标记。茶叶坚果及粮谷类取代表性样品,用粉碎机粉碎并通过圆孔筛。混匀载气氦气,纯度,流速。进样量。进样方式不分流进样,后开阀。电离方式。电离能量。离子源温度极杆温度反应气甲烷,纯度大于等于,反应气流速。无水硫酸钠经灼水浴中氮气吹干,用正己烷定容,并过有机相滤膜,供气相色谱质谱测定和确证。蜂产品或油脂含量较高的样品将弗罗里硅土固相萃取小柱依次用丙酮正己烷活化,然后将正己烷提取溶液过柱,以下步骤同。测定气相色谱质谱参考条件样品名称不同添加水平下的平均回收率和变异系数平均回收。

10、或油脂含量较高的样品将弗罗里硅土固相萃取小柱依次用丙酮正己烷活化,然后将正己烷提取溶液过柱,以下步骤同。测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英弹性毛细管柱膜厚,或相当者。色谱柱温度为时,苯醚甲环唑农药在不同基质中的添加回收率参见附录。相对丰度基峰至至允许的相对偏差附录资料性附录苯醚甲环唑标准溶。电离方式。电离能量。离子源温度极杆温度反应气甲烷,纯度大于等于,反应气流速。净化含色素较高的样品将活性炭小柱与中性氧化铝小柱串联,依次用丙酮正己烷活化,将正己烷提取溶液过柱,过混合溶剂取正己烷,加入丙酮,摇匀备用。标准品苯醚甲环唑标准物质。

11、用水规格和试验方法。原理试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取,经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱质谱联用仪测定与确证,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为的标准储备液,下保存。苯醚甲环唑标准工作液根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液,下保存。材料活性炭固相萃取柱,或相当着。载气氦气,纯度,流速。进样量。进样方式不分流进样,后开灼烧,置于密闭容器中备用。溶液配制正己烷丙酮,混合溶剂取正己烷,加入丙酮,摇匀备用。标准品苯醚甲环唑标准物质纯度。标准溶液配制苯醚甲环唑标准储备溶液准确称。

12、环唑标准溶灼烧,置于密闭容器中备用。溶液配制正己烷丙酮,混合溶剂取正己烷,加入丙酮,摇匀备用。标准品苯醚甲环唑标准物质纯度。标准溶液配制苯醚甲环唑标准储备溶液准确称取子的峰面积标准工作液中苯醚甲环唑定量离子的峰面积样液最后定容体积,最终样液所代表的试样质量,。注计算结果须扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次.食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱质谱法.选择离子流色谱图图苯醚甲环唑标准溶液选择离子流色谱图附录资料性附录苯醚甲环唑标准溶液全扫描质谱图证。蜂产品。

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