GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量
1、资料性附录芳氧苯氧丙酸酯类标准物质质量图图芳氧苯氧丙酸酯类混合标准溶液质谱图附录资料性附录不同基质中芳氧苯氧丙酸酯类农药添加浓度及回收率范围表不同基质中芳氧苯氧丙酸酯类农药添加浓度及回收率范围样品名称农药名称大豆,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵大麦茶,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵粳米,滴丁酯氟蜂蜜称取试样精确至于具塞锥形瓶中,加入水溶解后再加入无水硫酸镁无水乙酸钠和提取溶剂,于振荡器上振荡,静置,过滤于浓缩瓶中。残渣再加入提取溶剂提取次,合并两次滤液,下旋转浓缩至干。用。
2、织捣碎机将样品加工成浆状,装入洁净容器,密封并标明标记。.食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第部分气相色谱质谱质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量。氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵禽蛋,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。十烷基硅烷填料。滤膜,有机相。仪器和设备气相色谱质谱质谱联用仪。振荡器。电子天平感量和。..食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第。
3、据样液中被测物的含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中芳氧苯氧丙酸酯类的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间处有色谱峰出现,并且在扣除背景后的样品质量色谱图中,所选离子均出现,所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比,其值在允许范围内允许范围见表。在上述色谱条件下,芳氧苯氧丙酸酯类的保留时间分别见表。芳氧苯氧丙酸酯类标准物的气相色谱质谱质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录中图中图表使用气相色谱质谱定性噁唑禾草灵精喹禾灵附。
4、定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量。蜂蜜称取试样精确至于具塞锥形瓶中,加入水溶解后再加入无水硫酸镁无水乙酸钠和提取溶剂,于振荡器上振荡,静置,过滤于浓缩瓶中。残渣再加入提取溶剂提取次,合并两次滤液,下旋转浓缩至干。用乙腈溶解残渣,待净化。净化胡萝卜青刀豆蒜苗液,现用现配。材料乙胺丙基甲硅烷填料。石墨化碳黑填料。具塞锥形瓶。试管。浓缩瓶。试样制备与保存试样制备胡萝卜青刀豆蒜苗草莓菠菜取有代表性样品约不可用水洗涤,切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,装入洁净容器,密封并标明标记。大豆大麦茶粳米取有代表性样品约不可用水洗涤,切碎后,用组。
5、围样品名称农药名称值表示,保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。定量限和回收率定量限相对丰度基峰至至允许的相对偏差本方法的定量限为。回收率不同基质中添加浓度水平下的回收率范围参见附录。附录资料性附录图芳氧苯氧丙酸酯类标准物质总离子流色谱图图芳氧苯氧丙酸酯类混合标准溶液总离子流色谱图,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯酯噁唑禾草灵精喹禾灵色谱测定与确证根。
6、乙腈溶解残渣,待净化。净化胡萝卜青刀豆蒜苗草莓菠菜和大麦茶提取液将填料和石墨化碳黑填料的小试管中,充分涡旋,待色素完全消除后,过滤膜,供气相色谱质谱测定和确证。大豆粳米猪肉鱼肉蜂蜜和禽蛋提取液将填料,石墨化碳黑填料和填料的小试管中,充分涡旋,过滤膜,供气相色谱质谱测定和确证。测定气相色谱农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中残留的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂经正己烷饱和过的乙腈含冰醋酸提取,基质分散固相萃取净化,用气相色谱质谱质谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合中规定的级水。试剂乙腈色。
7、部分气相色谱质谱质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量.大豆,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵大麦茶,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵粳米,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵胡萝卜,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵菠菜,滴丁酯氟吡禾灵吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵胡萝卜,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵菠菜,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草。
8、灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵大麦茶,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵粳米,滴丁酯氟大豆,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵大麦茶,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵粳米,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵胡萝卜,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵菠菜,滴丁酯氟吡禾灵样液中芳氧苯氧丙酸酯类的峰面积标准工作液中芳氧苯氧丙酸酯类的浓度,单位为纳克每毫升样液最终定容体积,单位为毫升标准工作液。
9、精喹禾灵青刀豆,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵蒜苗,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵对偏差本方法的定量限为。回收率不同基质中添加浓度水平下的回收率范围参见附录。附录资料性附录图芳氧苯氧丙酸酯类标准物质总离子流色谱图图芳氧苯氧丙酸酯类混合标准溶液总离子流色谱图,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵附录资料性附录芳氧苯氧丙酸酯类标准物质质量图图芳氧苯氧丙酸酯类混合标准溶液质谱图附录资料性附录不同基质中芳氧苯氧丙酸酯类农药添加浓度及回收率范围表不同基质中芳氧苯氧丙酸酯类农药添加浓度及回收率范。
10、炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵草莓,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵蜂蜜,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵猪肉,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵鱼,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵噁唑禾草灵精喹禾灵附录资料性附录芳氧苯氧丙酸酯类标准物质质量图图芳氧苯氧丙酸酯类混合标准溶液质谱图附录资料性附录不同基质中芳氧苯氧丙酸酯类农药添加浓度及回收率范围表不同基质中芳氧苯氧丙酸酯类农药添加浓度及回收率范围样品名称农药名称大豆,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草。
11、中芳氧苯氧丙酸酯类的峰面积最终样液所代表的试样质量,单位为克。注计算结果需将空白值扣除,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。定量限和回收率定量限相对丰度基峰至至允许的相.食品安全国家标准除草剂残留量检测方法第部分气相色谱质谱质谱法测定食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量.腈溶解残渣,待净化。大豆粳米猪肉鱼肉和禽蛋称取试样精确至。
12、谱纯正己烷色谱纯。丙酮色谱纯。分析步骤提取胡萝卜青刀豆蒜苗草莓和菠菜称取试样精确至于具塞锥形瓶中,加入无水硫酸镁无水乙酸钠和提取溶剂,于振荡器上振荡,静置,过滤于浓缩瓶中。残渣再加入提取溶剂提取次,合并两次滤液,下旋转浓缩至干。用乙草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵猪肉,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵鱼,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵禽蛋,滴丁酯氟吡禾灵吡氟禾草灵炔草酯禾草灵氰氟草酯噁唑禾草灵精喹禾灵附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度。
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