1、接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上,于水浴中减压蒸馏或气流浓缩,待瓶中醚液剩下约时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至容量瓶中,定容至刻度。效液相色谱测定。色谱参考条件色谱参考条件列出如下色谱柱柱柱长,粒径,或相当者柱温流动相水甲醇,洗脱梯度见表流速紫外检测波长维生素为维生素为进样量。注如难以将柱温控制在,可改用柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。注如样品中只含生育酚,不需分离生育酚和生育酚,可选用柱,流动相为甲醇。注如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,可生素标准品胆钙化醇,号,纯度,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准溶液配制维生素标准储备溶液。

2、化液中加入正己烷,涡旋提取,条件下离心。转移上层清液到离心管,加入水,轻微晃动次,在条件下离心,取上层有机相备用。净化将硅胶固相萃期间不时振摇,经过滤,置蒸馏瓶中蒸馏,弃去初馏液。乙醚中过氧化物检查方法试剂碘化钾。淀粉。试剂配制碘化钾溶液,加入水溶解,储存于棕色试剂瓶中。淀粉溶液,加入水溶解,储存于试剂瓶中。操作方法用乙醚加碘化钾溶液,振摇,淀粉溶液,水层呈蓝色,表明含过氧化物。结果处理换用色谱纯的无水乙醚或对现有试剂进行重蒸,重蒸乙醚时需在蒸馏瓶中放入纯铁丝或纯铁粉,弃去初馏液和残留液。附录维生素标准溶液浓度校正方法维生素维生素维生素标准溶液配制后,在使用前需要对其浓度进行校正,具体操作如下取视黄醇标准储备溶液于的棕色容量瓶中。

3、乙酯正己烷溶液洗脱。洗脱液在下氮气吹干,涡旋,。仪器测定条件色谱参考条件色谱参考条件列出如下柱柱长或相当者柱温流动相甲酸甲酸铵溶液流动相甲酸甲酸铵甲醇溶液流动相洗脱梯度见表流速进样量。表流动相洗脱梯度时间流动相流动相流速质谱参考条件质谱参考条件列出如下电离方式鞘气温度鞘气流速喷嘴电压雾化器压力毛细管电压干燥气温度干燥气流速多反应监测模式。锥孔电压和碰撞能量见表,。表维生素和维生素质谱参考条件维生素保留时间母离子定性子离子碰撞电压涤用约水洗涤醚层,约需重复次,直至将醚层洗至中性可用试纸检测下层溶液值,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层经无水硫酸钠约滤入旋转蒸发瓶或氮气浓缩管中,用约石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠次,并入蒸发瓶内,并将。

4、器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,质后,储存于样品瓶中,避光冷藏,尽快测定。试样处理注处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作。皂化不含淀粉样品称取经均质处理的试样于具塞离心管中,加入维生素和,加入约温水,涡旋,加入乙醇,涡旋,再加入氢氧化钾溶液,涡旋后放入恒温振荡器中,避光恒温水浴振荡如样品组织较为紧密,可每隔,取出放入冷水浴降温。注般皂化时间为,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。含淀粉样品称取经均质处理的试样于具塞离心管中,加入维生素和,加入约温水,放入恒温振荡器中,避光恒温振荡后,取出放入冷水浴降温,乙醇,涡旋,再加入氢氧化钾溶液,涡旋后放入恒温振荡器中,。提取向冷却后的皂。

5、,计算直线回归方程。样品测定试样液经高效液相色谱仪分析,测得峰面积,采用外标法通过上述标准曲线计算其浓度。在测定过程中,建议每测定个样品用同份标准溶液或标准物质检查仪器的稳定性。分析结果的表述试样中维生素或维生素的含量按式计算式中试样中维生素或维生素的含量,维生素单位为微克每百克,维生素单位为毫克每百克根据标准曲线计算得到的试样中维生素或维生素的浓度,单位为微克每毫升定容体积,单位为毫升换算因子维生素维生素试样中量以每克计算的换算系数试样的,条件下离心。转移上层清液到离心管,加入水,轻微晃动次,在条件下离心,取上层有机相备用。净化将硅胶固相萃取柱依次用乙酸乙酯活化,正己烷平衡,取备用液全部过柱,再用乙酸乙酯正己烷溶液淋洗,用乙酸。

6、,用色谱纯无水乙醇溶解并定容至,使其浓度约为,转移至棕色试剂瓶中,于冰箱中密封保存,有效期个月。临用前用紫外分光光度法校正其浓度校正方法参见附录。维生素标准储备溶液,用色谱纯无水乙醇溶解并定容至,使其浓度约为,转移至的棕色试剂瓶中,于冰箱中密封保存,有效期个月。临用前用紫外分光光度法校正其浓度校正方法参见附录。维生素标准中间使用液,用流动相稀释并定容至,有效期个月,准确浓度按校正后的浓度折算。维生素标准中间使用液,用流动相稀释并定容至的棕色容量瓶中,有效期个月,准确浓度按校正后的浓度折算。维生素标准使用液,用流动相稀释并定容至的棕色容量瓶中,准确浓度按校正后的浓度折算。维生素标准使用液,用流动相稀释并定容至的棕色容量瓶中,准确浓。

7、,用无水乙醇定容至刻度,混匀,用石英比色杯,以无水乙醇为空白参比,分别取维生素维生素标准储备溶液于各的棕色容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,混匀,分别用石英比色杯,以无水乙醇为空白参比,定其吸光度分别取生育酚生育酚生育酚和生育酚标准储备溶液于各棕色容量瓶中,用无水乙独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当取样量为时,维生素的检出限为,定量限为维生素的检出限。.食品安全国家标准食品中维生素的测定。反相液相色谱参考条件反相液相色谱参考条件列出如下色谱柱柱,柱长,粒径,或具同等性能的色谱柱流动相甲醇水流速检测波长柱温进样量。标准曲线的制作分别将维生素或维生素标准系列工作液注入反相液相色谱仪中,得到维生素和维生素峰面积。以两者峰。

8、淀粉样品称取经均质处理的试样于具塞离心管中,加入维生素和,加入约温水,放入恒温振荡器中,避光恒温振荡后,取出放入冷水浴降温,乙醇,涡旋,再加入氢氧化钾溶液,涡旋后放入恒温振荡器中,。提取向冷却后的皂化液中加入正己烷,涡旋提洗涤用约水洗涤醚层,约需重复次,直至将醚层洗至中性可用试纸检测下层溶液值,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层经无水硫酸钠约滤入旋转蒸发瓶或氮气浓缩管中,用约石油醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠次,并入蒸发瓶内,并将其接在旋转蒸发仪或气体浓缩仪上,于水浴中减压蒸馏或气流浓缩,待瓶中醚液剩下约时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至容量瓶中,定容至刻度。效液相色谱测定。色谱参考条件色谱参考。

9、面积比为纵坐标,以维生素或维生素标准工作液浓度为横坐标分别绘制维生素或维生素标准曲线。样品测定吸取维生素测定液注入反相液相色谱仪中,得到待测物与内标物的峰面积比值,根据标准曲线得到待测液中维生素或维生素的浓度。分析结果的表述试样中维生素或维生素的含量按式计算式中试样中维生素或维生素的含量,单位为微克每百克.食品安全国家标准食品中维生素的测定.以下检测波长检测维生素激发波长,发射波长维生素激发波长,发射波长。表色谱柱反相高效液相色谱法洗脱梯度参考条件时间流动相流动相流速标准曲线的制作本法采用外标法定量。将维生素和维生素标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线。

10、。无水硫酸钠。正己烷色谱纯。异丙醇色谱纯。叔丁基甲基醚色谱纯。第法食品中维生素的测定高效液相色谱法原理试样净化振荡器。多功能涡旋振荡器。高速冷冻离心机转速。高效液相色谱串联质谱仪带电喷雾离子源。分析步骤试样制备将定数量的样品按要求经过缩分粉碎均质后,储存于样品瓶中,避光冷藏,尽快测定。试样处理注处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作。皂化不含淀粉样品称取经均质处理的试样于具塞离心管中,加入维生素和,加入约温水,涡旋,加入乙醇,涡旋,再加入氢氧化钾溶液,涡旋后放入恒温振荡器中,避光恒温水浴振荡如样品组织较为紧密,可每隔,取出放入冷水浴降温。注般皂化时间为,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。含。

11、条件列出如下色谱柱柱柱长,粒径,或相当者柱温流动相水甲醇,洗脱梯度见表流速紫外检测波长维生素为维生素为进样量。注如难以将柱温控制在,可改用柱分离异构体,流动相为水和甲醇梯度洗脱。注如样品中只含生育酚,不需分离生育酚和生育酚,可选用柱,流动相为甲醇。注如有荧光检测器,可选用荧光检测器检测,对生育酚的检测有更高的灵敏度和选择性,基甲基醚氢呋喃甲醇混合液流速荧光检测波长激发波长,发射波长进样量。注可用硅胶柱柱长,粒径分离种生育酚异构体,推荐流动相为正己烷与,氧环按的比例混合。标准曲线的制作本法采用外标法定量。将维生素标准系列工作溶液从低浓度到高浓度分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积。以峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标绘制标。

12、度按校正后的浓度折算。氮吹仪。紫外分光光度计。萃样的称样量,单位为克。计算结果保留位有效数字。注如维生素的测定结果要用生育酚当量表示,可按下式计算维生素生育酚生育酚生育酚生育酚。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当取样量为,定容时,维生素的紫外检出限为,定量限为生育酚的紫外检出限为,定量限为。第法食品中维生素的测定正相高效液相色谱法原理试样中的维生素经有机溶剂提取浓缩后,用高效液相色谱酰氨基柱或硅胶柱分离,经荧光检测器检测,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。水为规定的级水。试剂无水乙醇色谱纯,经检验不含醛类物质,。乙醚分析纯,经检验不含氧化物,。石油醚沸程为。

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