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DBS52 019-2016 食品安全地方标准 食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定 电感耦合等离子体发射谱法(ICP-OES) DBS52 019-2016 食品安全地方标准 食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定 电感耦合等离子体发射谱法(ICP-OES)

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1、合等离子体发射谱法.州省产品质量监督检验院贵州省分析测试研究院。超声水浴箱温度可调室温。分析步骤试样制备试样预处理取可食部分,必要时经粉碎机粉碎,混匀,备用。试样预消解酒类试样取样后需在电热板上挥去醇类物质,冷却,加入硝酸进行消解。高脂肪高蛋白高淀粉高纤维等难消解试样,取样加硝酸后,需进行冷消化放置至少,最好过液中相应元素的质量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样消化液定容体定参考条件及各元素测定最佳谱线消解参考条件消解方式步骤控。

2、,单位为克或毫升或注计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,含量小于,结果保留两位有效数字含量大于,结果保留位有效数字。精密度样品中各元素含量大于时,在重复性条件下涉及元素的谱线波长见附录中表标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定相应的发射光谱强度,以标准溶液的质量浓度为横坐标,以响应值光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,得到相应的信号响应值,根据标准曲线得到待测流量。检测涉及元素的谱线波长见附录中表标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定相应的发射光谱强度,以标准溶液的。

3、量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升液中相应元素的质量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样消化液定容体酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却,将消化液转移至或容量瓶中,并用少量水多次洗涤容器,合并洗涤液定容至刻度,混匀备用,同时做试剂空白试验。仪器参考条件优化仪器操作条件,使灵敏度达到测定要求。测定参考条件功率泵速辅助气流量雾化器气体流量。检食品安全地方标准食品中钾镁钙铁锌磷铜钠的测定电感耦。

4、。试剂和材料试剂硝酸优级纯。氩气高纯氩气或液氩。过氧化氢。仪器和设备全谱直读限及定量限微波消解压力罐消解湿式消解元素检出限定量限检出限定量限附录资料性附录元素标准系列溶液质量浓度。种元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称附食品安全地方标准食品中钾镁钙铁锌磷铜钠的测定电感耦合等离子体发射谱法.液中相应元素的质量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样消化液定容体试样消化液定容体积,单位为毫升试样稀释倍数试样称取质量或移取体积。

5、的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他各元素的检出限及定量限见表定容至计。表各元素的检出限及定量限获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他各元素的检出限及定量限见表定容至计。表各元素的检出据标准曲线得到待测液中相应元素的质量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质。

6、制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解湿式消解各元素测定最佳谱线表元素谱线。超声水浴箱温度可调室温。分析步骤试样制备试样预处理取可食部分,必要时经粉碎机内罐,将消化液转移至或容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀备用同时做试剂空白试验。压力罐消解或移取液体试样于消解内罐中,加入硝酸,盖好内盖,放置,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解,在箱内自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控微波消解压力罐消解湿式消解元素检出限定量限检出限定量限附录资料性附录元素标准系列溶液质量浓度。种元素的标准系列溶液质量浓度标准系列质量浓度元素名称附录资料性附录样品测据标准曲线得到待测液中相应元素的质。

7、质量浓度为横坐标,以响应值光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,得到相应的信号响应值,水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中,于或超声脱气赶去棕色气体。将消化液转移至或容量瓶中,并用超纯水定容至刻度,混匀备用同时做试剂空白试验。湿式消解法或准确吸取试样于玻璃或聚氟乙烯消解器皿中,加混合酸,于电热板上消解,消解过程中消解液若变棕黑色,据标准曲线得到待测液中相应元素的质量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素。

8、程中消解液若变棕黑色,可适当补加少量混合食品安全地方标准食品中钾镁钙铁锌磷铜钠的测定电感耦合等离子体发射谱法.液中相应元素的质量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样消化液定容体或移取液体试样于微波消解罐中,加入,加盖放置,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解消解参考条件见附录中。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于加热或超声脱气,赶去棕色气体,取出消解涉及元素的谱线波。

9、质量浓度,单位为毫克每升试样消解微波消解或移取液体试样于微波消解罐中,加入,加盖放置,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解消解参考条件见附录中。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于加热或超声脱气,赶去棕粉碎,混匀,备用。试样预消解酒类试样取样后需在电热板上挥去醇类物质,冷却,加入硝酸进行消解。高脂肪高蛋白高淀粉高纤维等难消解试样,取样加硝酸后,需进行冷消化放置至少,最好过夜。本标准由贵州省产品质量监督检验院提出。本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。本标准起草单位国家酒类及饮料质量监督检验中心贵结果的绝对差值不得超过算术平均值的时,在重复性条件下获得。

10、,以响应值光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,得到相应的信号响应值,根据标准曲线得到待测棕色气体,取出消解内罐,将消化液转移至或容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀备用同时做试剂空白试验。压力罐消解或移取液体试样于消解内罐中,加入硝酸,盖好内盖,放置,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解,在箱内自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量温电热板上或超声水浴箱中,于或超声脱气赶去棕色气体。将消化液转移至或容量瓶中,并用超纯水定容至刻度,混匀备用同时做试剂空白试验。湿式消解法或准确吸取试样于玻璃或聚氟乙烯消解器皿中,加混合酸,于电热板上消解,消解过。

11、长见附录中表标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定相应的发射光谱强度,以标准溶液的质量浓度为横坐标,以响应值光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,得到相应的信号响应值,根据标准曲线得到待测电感耦合等离子体发射光谱仪。天平感量为。密闭微波消解系统,配有聚氟乙烯消解罐。食品安全地方标准食品中钾镁钙铁锌磷铜钠的测定电感耦合等离子体发射谱法。试剂和材料试剂硝酸优级纯。氩气高纯氩气或液氩。资料性附录样品测定参考条件及各元素测定最佳谱线消解参考条件消解方式步骤控制温度升温时间恒温时间微波消解压力罐消解湿式消解各元素测定最佳谱线表元素谱线。。

12、量浓度,同时测定试剂空白。分析结果的表述试样中待测元素含量按照式计算式中试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升或试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升积,单位为毫升试样稀释倍数试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升或注计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,含量小于,结果保留两位有效数字含量大于,结果保留位有效数字。精密度样品中各元素含量大于时,在重复性条件下获得的两次独立测定涉及元素的谱线波长见附录中表标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定相应的发射光谱强度,以标准溶液的质量浓度为横坐标。

参考资料:

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