1、测定前的稀释倍数试样的质量,单位为克换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他食品中,和,。氯丙醇及氘代氯丙醇标准储备液分别准确称取,和,标准品各分别用乙酸乙酯溶解,分别转移至个容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,混匀。保存期为年。氯丙醇标准中间液分别移取,和,标准储备溶液,用正己烷稀释至刻度,摇匀。保存期为年。氯丙醇混合标准工作液准确移取,和,标准中间液各于容量瓶中,加正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为个月。氘代氯号纯度。氯,丙醇标准品纯度。标准溶液配制注标准溶液配制好后均需转移至密闭性非常好的棕色玻璃容器中,于贮存。和标准储备液。

2、子衍生储备溶液,用正己烷稀释至刻度,摇匀。保存期为年。氯丙醇混合标准工作液准确移取,和,标准中间液各于容量瓶中,加正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为个月。氘代氯丙醇混合标准工作液分别移取,和,标准储备液,用正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为年。氯丙醇系列标准工作液分别移取氯丙醇混合标准工作液适当体积或的透明具塞盖玻璃管中,分别加入氘代氯丙醇混合标准工作液,加正己烷至,混匀,配制成含各氯丙醇质量分别为的系列标准工作液,其中各氘代氯丙醇的质量均为。临用现配。材料硅藻土小柱规格为。气密针。仪器和设备气相色谱质谱仪。电子天平。超声波振荡器。氮气浓缩器。恒温箱或其他恒温加热器。涡旋振荡器保存期为年。氯丙醇标准。

3、升至,并保持。质谱参考条件电离源电子轰击源。电离能量。离子源温度。传输线温度。扫描方式选择离子监测模式。监测离子见表。标准曲线的制作将系列标准工作液的衍生液按浓度由低到高依次注入气相色谱质谱仪,测得各氯丙醇和氘代氯丙醇的衍生物的峰面积,以标准工作液中氯丙醇与其对应的氘代氯丙醇的质量比为横坐标,以氯丙醇与其对应的氘代氯丙醇的衍生物的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱质谱仪,测得相应的峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中各氯丙醇的质量。分析结果的表述试样中各氯丙醇脂肪酸酯酯酯,酯和,酯的含量按式计算式中试样中酯酯,试样溶液中各氯丙醇的质量,单位为纳克称取试样后进行分析。

4、,且水相澄清。转移正己烷相,转移溶液至进样小瓶中,供气相色谱质谱测定。同时做氯丙醇系列标准工作液的衍生化。空白试样溶液制备称取与试样相同质量的氯化钠溶液或空白试样,处理,以考察在试样测定过程中是否存在系统污染。仪器参考条件气相色谱参考条件色谱柱含苯基亚芳基聚合物或苯基甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管气相色谱质谱柱柱长或性能相当者。载气氦气,流速为。进样口温度。进样量,不分流进样,溶剂延迟时间为。程序升温保持,以升至,再以升至,并保持。质谱参考条件电离源电子轰击源。电离能量。离子源温度。传输线温度。扫描方式选择离子监测模式。监测离子见表。表氯丙醇及其氘代氯丙醇衍生物的监测离子化合物名称内标定量离子定性离。

5、准工作液,加入氯化钠溶液,超声提取,以离心,移取上清液,再重复提取次,合并上清液,待净化。试样净化将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡。以正己烷淋洗,弃去流出液,以乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,以氮气浓缩至近干,切忌浓缩至全干,以正己烷溶解残渣,并转移至密闭性很好的适当体积或的透明具塞盖玻璃管中,待衍生化。衍生化,立即密塞,涡旋混合,于保温。取出冷却至室温,加入氯化钠溶液,涡旋混合,使水相和正己烷相分层,且水相澄清。转移正己烷相,转移溶液至进样小瓶中,供气相色谱质谱测定。氯,丙醇标准品纯度。,氯丙醇标准品。进样口温度。进样量,不分流进样,溶剂延迟时间为。程序升温保持,以升至,再以。

6、分别准确称取和各,用乙酸乙酯溶解,分别转移至个容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,混匀。保存期为年。同时做氯丙醇系列标准工作液的衍生化。空白试样溶液制备称取与试样相同质量的氯化钠溶液或空白试样,处理,以考察在试样测定过程中是否存在系统污染。仪器参考条件气相色谱参考条件色谱柱含苯基亚芳基聚合物或苯基甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管气相色谱质谱柱柱长或性能相当者。载气氦气,流速为。进样口温度。进样量,不分流进样,溶剂延迟时间为。程序升温保持,以升至,再以升至,并保持。质谱参考条件电离源电子轰击源。电离丙醇混合标准工作液分别移取,和,标准储备液,用正己烷稀释至刻度,混匀。保存期为年。氯丙醇系列标准工作液分别移取。

7、中间液分别移取,和,标准储备液,用正己烷定容至刻度,摇匀。保存期为年。氯丙醇混合标准工作液移取,和,标准中间液各于容量瓶中,用正己烷定容至刻度,混匀。保存期为个月。氘代氯丙醇混合标准工作液移取,和,标准储备液,用正己烷定容至刻度,混匀。保存期为年。氯丙醇脂肪酸酯标准储备液,以对应的氯丙醇计分别准确称取棕榈酸,分别用乙酸乙酯溶解,转移至个容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,混匀。保存期为年。氯丙醇脂肪酸酯混合标准使用液,以对应的氯丙醇计分别移取棕榈酸双酯标准储备液,以计和硬脂酸双酯标准储备液,以计,用正己烷定容至刻度,混匀。保.食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定.酯和,酯的含量,分别以。

8、丙醇脂肪醇与其对应的氘代氯丙醇的质量比为横坐标,以氯丙醇与其对应的氘代氯丙醇的衍生物的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱质谱仪,测得相应的峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中各氯丙醇的质量。分析结果的表述试样中各氯丙醇脂肪酸酯酯酯,酯和,酯的含量按式计算式中试样中酯酯,酯和,酯的含量,分别以,和,计,单位为毫克每千克试样溶液中,和,的质量,单位为纳克称取试样后进行分析测定前的稀释倍数试样的质量,单位为克换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他食用油等油脂类样品中酯酯,酯和,或的透明具塞盖玻璃管。

9、,和,计,单位为毫克每千克试样溶液中,和,的质量,单位为纳克称取试样后进行分析测定前的稀释倍数试样的质量,单位为克换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他食用油等油脂类样品中酯酯,酯和,酯的检出限均为,其他食品中酯酯,酯和。附录氯,丙醇标准衍生物的色谱图和质谱图氯,丙醇标准。氯,丙醇标准。说明衍生物衍生物。氯,丙醇标准衍生物的总离子流图和定量离子提取色谱图说明衍生物衍生物。氯,丙醇标准衍生物的质谱图附录氯丙醇多组分标准衍生物的色谱图和质谱图氯丙醇多,超声混匀,待净化。半固态及固态试样称取试样于玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合。

10、生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布前言本标准代替食品中氯丙醇含量的测定调味品中氯,丙醇的测定出口酱油中,氯丙醇和,氯丙醇的检验方法。本标准与相比,主要变化如下标准名称修改为食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定第法增加,作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化改为硅藻土小柱净化删除第法增加气相色谱质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法。食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定范围本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法。本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。本标准包括食品中氯,丙醇含量的测定食品中氯丙醇多组分含量的测定食品中氯。

11、中,待衍生化。衍生化,立即密塞,涡旋混合,于保温。取出放至室温,加入氯化钠溶液,涡旋,静置,使水相和正己烷相分层,且水相澄清。移出正己烷相,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱质谱测定。同时做系列标准工作液的衍生化。空白试样溶液制备称取与试样相同质量的氯化钠溶液或空白试样,理,以考察在试样测定过程中是否存在系统污染。仪器参考条件气相色谱参考条件色谱柱含苯基亚芳基聚合物或苯基甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管气相色谱质谱柱柱长或性能相当者。载气氦气,流速为。进样口温度。进样体积,不分流进样,溶剂延迟时间为程序升温保持,以升至,再以升至,并保持。质谱参考条件离子源电子轰击源。电离能量。离子源温度。传输线温度。。

12、丙醇混合标准工作液适当体积或的透明具塞盖玻璃管中,分别加入氘代氯丙醇混合标准工作液,加正己烷至,混匀,配制成含各氯丙醇质量分别为的系列标准工作液,其中各氘代氯丙醇的质量均为。临用现配。材料硅藻土小柱规格为。气密针。仪器和设备气相色谱质谱仪。电子天平。超声波振荡器。氮气浓缩器。恒温箱或其他恒温加热器。涡旋振荡器。离心机。分析步骤试样制备液态样品摇匀基质均匀的半固态样品和粉状固态样品直接测定其他样品需匀浆粉碎均匀。制备好的试样于保存。试样提取液态试样称取试样于玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合标准工作液中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定发布实施中华人民共和国国家卫。

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