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GBT 38287-2019 塑料材料中六价铬含量的测定 GBT 38287-2019 塑料材料中六价铬含量的测定

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1、和定性,对于定的质荷比,其信号强度与试液中待测元素的浓度成正比,用外标法定量。塑料材料中六价铬含量的测定。注上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和犃苯碳酰肼分光光度法原理将样品粉碎,称取定量样品粉末,采用搅拌浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液中的价铬在酸性溶液中与苯碳酰肼反应生成紫红色络合物,在波长处进行吸光度测定,吸收值在定浓度范围内与价铬含量成正比,与标准系列比较定量。试剂除非另有说明,所用水应符合规定的级水的要求。硫酸优级纯。氢氧化钠分硫酸,缓慢加入水中,摇匀,并冷却至室温。浸提液称取氢氧化钠和无水碳酸钠,用水溶解后移至容量瓶中并定容至刻度,摇匀,转移至聚乙烯塑料瓶中,可保存个月。缓。

2、取定量样品粉末,采用搅拌浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液中的价铬在酸性溶液中与苯碳酰肼反应生成紫红色络合物,在波长处进行吸光度测定,吸收值在定浓度范围内与价铬含量成正比,与标准系列比较定量。试剂除非另有说明,所用水应符合规定的级水的要求。硫酸优级纯。氢氧化钠分设定,选用厂家推荐的调谐液进行调谐。校准溶液的制备价铬标准中间液吸取价铬标准储备液于容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。价铬标准系列溶液分别吸取价铬标准中间液于容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,摇匀。此价铬标准系列溶液的质量浓度分别为。犌犅犜可根据仪剂所显色于后全部消失含量以上的钼和汞干扰价铬的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。

3、剪切手工剪切适用于粗剪和制备需要进步粉碎的样品。粗磨碾碎采用粗磨机或切割机等。粗磨碾碎适用于将样品的直径减小至大约。细磨碾碎采用离心研磨器或球磨仪等。细磨碾碎适用器的灵敏度线性范围以及样液中价铬实际含量确定标准使用溶液的浓度和范围,通常情况下至少使用个浓度点除空白外。标准溶液应贮存在无铬元素的塑料容器中。价铬标准使用溶液应现配现用。仪器调谐使用液依据仪器操作说明要求,取适量仪器调谐储备液,用硝酸溶液配制成合适浓度的调谐溶液。定性测定依据峰的保留时间与标准参见附录比较定性,并且利用质量数的结果协助定性。铬的自然丰浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液经中和过滤,用液相色谱电感耦合等离子体质谱仪进行测定,根据被测元素质荷比进行分。

4、相犆柱分析的典型谱图质量数质量数的价铬标准溶液谱图分别见图图。图犃价铬标准溶液谱图质量数图犃价铬标准溶液谱图质量数犃采用离子交换柱分析的典型谱图质量数的价铬和价铬标准溶液谱图分别见图图。犌犅犜书书书犌犅犜图犃价铬标准溶液谱图图犃价铬和价铬混合标准溶液谱图犜犅犌版比为,样品中和峰面积的比值在之间,即可判断样品中含有价铬。定量测定每个样品进行两次平行实验,同时做样品空白实验。测定试剂空白的质谱信号强度后,按顺序由低浓度到高浓度分别测定混合标准溶液系列中价铬元素质量数的峰面积,根据峰面积和对应的元素浓度绘制标准曲线。分别测定样品空白溶液和试样溶液中价铬元素质量数的峰面积参见附录,从标准曲线上计算塑料材料中六价铬含量的测定.犃苯碳酰肼分光光度法原理将样品粉碎,称。

5、提液称取氢氧化钠和无水碳酸钠,用水溶解后移至容量瓶中并定容至刻度,摇匀,转移至聚乙烯塑料瓶中,可保存个月。缓冲液称取磷酸氢钾和磷酸氢钾,用水溶解后移至少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定方法方法犃苯碳酰肼分光光度法原理将样品粉碎,称取定量样品粉末,采用搅拌浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物小粉末粒径不同,尽可能减小塑料材料的粒径可加速样品浸提或萃取。粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延长浸提或萃取时间等方式促使目标物提取完全。可根据实验室条件选用以下样品粉碎方法手工。

6、液称取磷酸氢钾和磷酸氢钾,用水溶解后移至容量瓶中并定容至刻度,此缓冲液。注苯碳酰肼分光光度法铁元素含量约倍于价铬时产生黄色干扰测定钒元素含量约倍于价铬时产生颜色干扰,但钒与试塑料材料中六价铬含量的测定.浸提出来,浸出液中的价铬在酸性溶液中与苯碳酰肼反应生成紫红色络合物,在波长处进行吸光度测定,吸收值在定浓度范围内与价铬含量成正比,与标准系列比较定量。试剂除非另有说明,所用水应符合规定的级水的要求。硫酸优级纯。氢氧化钠分析纯。无水碳酸钠分析纯。无水氯化镁分析纯。塑料材料中六价铬含量的测犃苯碳酰肼分光光度法原理将样品粉碎,称取定量样品粉末,采用搅拌浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液中的价铬在酸性溶液中与苯碳酰肼反应生成紫红色络。

7、仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定方法方测试液中价铬的含量,单位为微克每升空白溶液中价铬的含量,单位为微克每升犞定容体积,单位为升犉试液的稀释倍数犿取样量,单位为克。按给出的规则进行数值修约,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果保留位有效数字。本方法检出限。方法犅液相色谱电感耦合等离子体质谱法原理将样品粉碎,称取定量样品粉末,采用搅敏度线性范围以及样液中价铬实际含量确定标准使用溶液的浓度和范围,通常情况下至少使用个浓度点除空白外。标准溶液应贮存在无铬元素的塑料容器中。价铬标准使用溶液应现配。

8、度与试液中待测元素的浓度成正比,用外标法定量。塑料材料中六价铬含量的测定。注上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和析纯。无水碳酸钠分析纯。无水氯化镁分析纯。塑料材料中六价铬含量的测定。离心研磨器或球磨仪。比色管或烧杯。所有器皿及萃取罐不能用铬酸洗涤液浸泡。必要时,所用玻璃器皿及萃取罐可在稀硝酸中浸泡以上,再用水冲洗干净后使用。分析步骤样品粉碎样品经粉碎处理,获得粒径小于的塑料样品粉末。塑料材质的差异将导致最终可获得的剂所显色于后全部消失含量以上的钼和汞干扰价铬的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用。

9、现用。犌犅犜标准曲线的建立以价铬标准系列溶液零点作参比,按浓度由低到高的顺序测量标准系列溶液在的吸光度值。以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线,相关系数犚不小于。样品的测定每个样品进浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液经中和过滤,用液相色谱电感耦合等离子体质谱仪进行测定,根据被测元素质荷比进行分离和定性,对于定的质荷比,其信号强度与试液中待测元素的浓度成正比,用外标法定量。塑料材料中六价铬含量的测定。注上述仪器参数和工作条件仅供参考,不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和磷酸氢钾分析纯。磷酸氢钾分析纯。聚乙醇辛基苯基醚分析纯。苯碳酰肼分析纯。丙酮分析纯。犌犅犜硫酸溶液量取硫酸,缓慢加入水中,摇匀,并冷却至室温。。

10、行分离和定性,对于定的质荷比,其信号强度与试液中待测元素的浓度成正比,用外标法定量。试剂硝酸,优级纯。硝酸溶液量取硝酸,加入水中,混匀。丁基硫酸氢铵分析纯于制备粒径小于的塑料样品粉末。试样的浸提和显色碱液搅拌浸提准确称量精确到样品,置于锥形瓶中,加入浸提液缓冲液滴聚乙醇辛基苯基醚约的无水氯化镁,充分摇匀,塑料膜覆盖。在搅拌情况下升温至,保持搅拌,使价铬提取完全。在搅拌的情况下冷却至室温,用滤纸或微孔滤膜过滤提取液,再用犌犅犜水洗涤锥形瓶和样品滤渣,滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液经中和过滤,用液相色谱电感耦合等离子体质谱仪进行测定,根据被测元素质荷比进行分离和定性,对于定的质荷比,其信号强。

11、本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定方法方容量瓶中并定容至刻度,此缓冲液。试剂硝酸,优级纯。硝酸溶液量取硝酸,加入水中,混匀。丁基硫酸氢铵分析纯。甲醇色谱纯。氨水分析纯。流动相丁基硫酸氢铵溶液,含甲醇,称取丁基硫酸氢铵,用水溶解,加入甲醇,加入水至近,用氨水调节至,加水定容至。使用前过滤膜并超声处理。其他试剂见。可根据仪器的灵甲醇色谱纯。氨水分析纯。流动相丁基硫酸氢铵溶液,含甲醇,称取丁基硫酸氢铵,用水溶解,加入甲醇,加入水至近,用氨水调节至,加水定容至。使用前过滤膜并超声处理。其他试剂见。磷酸氢钾分析纯。磷酸氢钾分析纯。聚乙醇辛基苯基醚分析纯。苯碳酰肼分析纯。丙酮分析纯。犌犅犜硫酸溶液量。

12、合物,在波长处进行吸光度测定,吸收值在定浓度范围内与价铬含量成正比,与标准系列比较定量。试剂除非另有说明,所用水应符合规定的级水的要求。硫酸优级纯。氢氧化钠分硫酸溶液至值到。如果此时出现絮状沉淀,再次用滤纸或微孔滤膜过滤,留取滤液。提取液转移至容量瓶中,用蒸馏水定容混匀后待测。注苯碳酰肼分光光度法铁元素含量约倍于价铬时产生黄色干扰测定钒元素含量约倍于价铬时产生颜色干扰,但钒与试剂所显色于后全部消失含量以上的钼和汞干扰价铬的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不谱法原理将样品粉碎,称取定量样品粉末,采用搅拌浸提或微波萃取法,使用碱性浸提液将试样中价铬化合物浸提出来,浸出液经中和过滤,用液相色谱电感耦合等离子体质谱仪进行测定,根据被测元素质荷比。

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