GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法
1、雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇标准品各约,精密称定,于棕色量瓶,用甲醇溶解并稀释至刻度,配成浓度为的标准储备溶液。双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇附录资料性附录特征离子质量色谱图图标准溶液衍生物特征离子质量色谱图辛基酚己烯雌酚均为壬基酚双酚均为乙炔雌醇雌醇酚己烯雌酚均为壬基酚双酚均为乙炔雌醇雌醇雌醇雌酮均为。固相萃取净化固相萃取柱依次用甲醇水活化,取备用液过柱,控制流速不超过,用甲醇水溶液淋洗,抽干,用甲醇洗脱,控制流速不超过。收集洗脱液于具塞玻璃离心管中,于水浴中氮气吹干。衍生于上述具塞玻璃离心管中加入氟丁酸酐丙酮。
2、取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。取均质后.食品安全国家标准水产品中辛基酚壬基酚双酚已烯雌酚雌酮乙炔雌二醇雌二醇雌三醇残留量的测定气相色谱质谱法.酚己烯雌酚均为壬基酚双酚均为乙炔雌醇雌醇雌醇雌酮均为。固相萃取净化固相萃取柱依次用甲醇水活化,取备用液过柱,控制流速不超过,用甲醇水溶液淋洗,抽干,用甲醇洗脱,控制流速不超过。收集洗脱液于具塞玻璃离心管中,于水浴中氮气吹干。衍生于上述具塞玻璃离心管中加入氟丁酸酐丙酮雌醇雌酮均为。固相萃取柱,或相当者。凝胶净化柱长,内径,具活塞玻璃层析柱。将环己烷乙。
3、浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定色谱参考条件色谱柱石英毛细管柱为的梯度系列。分别取进样,以定量离子峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定色谱参考条件色谱柱石英毛细管柱,或相当者载气高纯氦气,纯度,流速进样方式无分流进样进样量进样口温度柱温初始柱温,保持,以升至,再以升至,保持。质谱参考条件离子源已烯雌酚雌酮乙炔雌二醇雌二醇雌三醇残留量的测定气相色谱质谱法。甲醇水溶液甲醇与水等体积混合。标准品辛基酚壬基酚双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇含量均,详见附录。标准溶液制备标准贮备液取辛基酚壬基酚双酚己烯雌。
4、称定,于棕色量瓶,用甲醇溶解并稀释至刻度,配成浓度为的标准储备溶液。以下保存,有效期个月。混合标准工作液分别精密量取标准储备液适量,用甲醇稀释,配成浓度为辛基酚,壬基酚双酚,己烯雌酚,雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇的混合标准工作液。避光保存,有效期周。材料聚苯乙烯凝胶填料以下保存,有效期个月。混合标准工作液分别精密量取标准储备液适量,用甲醇稀释,配成浓度为辛基酚,壬基酚双酚,己烯雌酚,雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇的混合标准工作液。避光保存,有效期周。材料聚苯乙烯凝胶填料,目。具塞玻璃离心管。梨形瓶。试料的制备与保存试料的制备。
5、的监测离子化合物定性离子定量离子辛基酚壬基酚双酚己烯雌酚乙炔雌醇雌酮雌醇雌醇测定法定性测定在同样测试条件下,试样液中待测物的保留时间与标准工作液中待测物的保留时间偏差在以内,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的特征离子均应出现,且检测到的离子的相对丰度,应当与浓度相当的校正标准溶液相对丰度致。其允许偏差应符合表要求。表定性确证于样品反应瓶中,水浴中氮吹至干,按,制成辛基酚己烯雌酚浓度均为的梯度系列,壬基酚双酚浓度均为的梯度系列,雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇浓度均为的梯度系列。分别取进样,以定量离子峰面积为纵坐标。
6、浓度范围内,回收率为壬基酚双酚在添加浓度范围内,回收率为雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇在添加浓度范围内,回收率为。精密度本方法的批内相对标准偏差,批间相对标准偏差。附录资料性附录药物中英文通用名称化学分子式和号信息表种药物中英文通用名称化学分子式号信息中文通用名称英文通用.食品安全国家标准水产品中辛基酚壬基酚双酚已烯雌酚雌酮乙炔雌二醇雌二醇雌三醇残留量的测定气相色谱质谱法.,或相当者载气高纯氦气,纯度,流速进样方式无分流进样进样量进样口温度柱温初始柱温,保持,以升至,再以升至,保持。质谱参考条件离子源源离子源温度极杆。
7、乙酯溶液浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中,柱床高。柱床始终保持在环己烷乙酸乙酯溶液中。仪器和设备气相色谱质谱联用仪配源。分析天平感量和。均质机。.食品安全国家标准水产品中辛基酚壬基酚双酚名称化学分子式号辛基酚壬基酚双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇附录资料性附录特征离子质量色谱图图标准溶液衍生物特征离子质量色谱图辛度范围内,回收率为雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇在添加浓度范围内,回收率为。精密度本方法的批内相对标准偏差,批间相对标准偏差。附录资料性附录药物中英文通用名称化学分子式和号信息表种药物中英文通用名称化。
8、酮乙炔雌醇雌醇雌醇衍生物的监测离子见表。试剂与材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合规定的级水。试剂乙酸乙酯色谱纯。丙酮色谱纯。正己烷色谱纯。甲醇色谱纯。固相萃取净化固相萃取柱依次用甲醇水活双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇附录资料性附录特征离子质量色谱图图标准溶液衍生物特征离子质量色谱图辛基酚己烯雌酚均为壬基酚双酚均为乙炔雌醇雌醇,盖紧盖,漩涡混合,于恒温箱中衍生,氮气吹干,精密加入正己烷,旋涡混合,溶解残余物,供分析。标准曲线的制备取混合标准工作溶液于样品反应瓶中,水浴中氮吹至干,按,制成辛基酚己。
9、分子式号信息中文通用名称英文通用名称化学分子式号辛基酚壬基酚算式中试样中被测组分的残留量,单位为微克每千克标准溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液中被测组分的峰面积标准溶液中被测组分的峰面积试样溶液定容体积,单位为毫升试料质量,单位为克。计算结果需扣除空白值。测定结果用两次平行测定的算术平均值表示,保留位有效数字。检测方法的灵敏度准确度和双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇附录资料性附录特征离子质量色谱图图标准溶液衍生物特征离子质量色谱图辛基酚己烯雌酚均为壬基酚双酚均为乙炔雌醇雌醇表待测物衍生。
10、中加入氟丁酸酐丙酮,盖紧盖,漩涡混合,于恒温箱中衍生,氮气吹干,精密加入正己烷,旋涡混合,溶解残余物,供分析。标准曲线的制备取混合标准工作溶液白试验除不加试料外,均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试料中待测药物残留量按式计算式中试样中被测组分的残留量,单位为微克每千克标准溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升试样溶液中被测组分的峰面积标准溶液中被测组分的峰面积试样溶液定容体积,单位为毫升试料质量,单位为克。计算结果需扣除空白值源离子源温度极杆温度接口温度溶剂延迟选择离子监测辛基酚壬基酚双酚己烯雌酚。
11、雌酚浓度均为的梯度系列,壬基酚双酚浓度均为的梯度系列,雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇浓度均名称化学分子式号辛基酚壬基酚双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇附录资料性附录特征离子质量色谱图图标准溶液衍生物特征离子质量色谱图辛证时相对离子丰度的允许偏差相对离子丰度,允许偏差,定量测定按,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,作单点或多点校准,按外标法计算试样中药物的残留量,定量离子见表。标准溶液衍生物的特征离子质量色谱图见附录。空白试验除不加试料外,均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试料中待测药物残留。
12、度接口温度溶剂延迟选择离子监测辛基酚壬基酚双酚己烯雌酚雌酮乙炔雌醇雌醇雌醇衍生物的监测离子见酚己烯雌酚均为壬基酚双酚均为乙炔雌醇雌醇雌醇雌酮均为。固相萃取净化固相萃取柱依次用甲醇水活化,取备用液过柱,控制流速不超过,用甲醇水溶液淋洗,抽干,用甲醇洗脱,控制流速不超过。收集洗脱液于具塞玻璃离心管中,于水浴中氮气吹干。衍生于上述具塞玻璃离心管中加入氟丁酸酐丙酮,取备用液过柱,控制流速不超过,用甲醇水溶液淋洗,抽干,用甲醇洗脱,控制流速不超过。收集洗脱液于具塞玻璃离心管中,于水浴中氮气吹干。衍生于上述具塞玻璃离心。
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