1、,量取无水乙醇,置于大烧杯中,将切好粉碎后通过目筛的样品,置于锥形瓶中,加石油醚于电动振荡器上振荡取下,待沉淀后,将上清液倒入垂融漏斗中,减压过滤到全玻璃浓缩器中,然后向残渣中再加石油醚振荡,减压过滤,再用石油醚分次洗锥形瓶和瓶内残渣,收集全部滤液于水浴中真空减压浓缩至。净化称取硅镁型吸附剂于烧杯中,加石油醚左右,用玻璃棒轻轻搅动至完全湿润后待装柱,层析柱下端放少许脱脂棉,倒少量石油醚湿润并排出空隙中气泡,用小玻璃漏斗将硅镁型吸附剂均匀充实装入,然后在上层加无水硫酸钠,放出石油醚至无水硫酸钠上部仅留薄层时,将样品浓缩液加入净化柱内,每分钟约流速,待样品仅剩薄层时分次加入淋洗液中华人民共和国卫生部批准实施每分钟约流速淋洗,收集全部淋洗液于全玻璃浓。

2、悬挂长宽的滤纸条,临用时,纸条用硝酸银溶液湿润,另纸条用乙酸铅溶液湿润。分析步骤迅速称取样品,置于锥形瓶中,加适量水至浸没样品,再加约酒石酸,立即塞好准备好的双孔塞,使滤纸条末端距液面约,在暗处置水浴内加热,观察试纸颜色变化情况。如试纸均不变色,表明磷化物负反应或未超过规定,如硝酸银试纸变色,乙酸铅试纸不变色,表示可能有磷化物存在,需再定量,如两种试纸均变色,可能有磷化物和硫化物同时存在或仅有硫化物存在,遇此情况,重取样品,加水后再加乙酸镉溶液,使形成黄色硫化镉沉淀,立即密塞,放置,再加酒石酸,操作同前,如硝酸银试纸变黑,乙酸铅试纸不变色,表示有磷化物存在,需再定量。定量原理磷化物遇水和酸,放出磷化氢,蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸。

3、本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所卫生部食品卫生监督检验所广东省食品卫生监督检验所天津市卫生防疫站大连食品卫生检验所秦皇岛食品卫生检验所中华人民共和国国家进出口商品检验局负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部批准实施。.粮食卫生标准的分析方法。氯化苦原理氯化苦可被乙醇钠分解形成亚硝酸盐,在弱酸性溶液中与氨基苯磺酸进行重氮化,然后再与萘基乙胺盐酸偶合生成紫红色,与标准系列比较定量,本方法检出限为,取样量时,最低检出浓度为。试剂乙醇钠溶液取金属钠,先用滤纸将表面煤油吸干,并用小刀切去表面被氧化部分切下表现部分,务必放回煤油中,切勿与水接触,然后取切成碎。

4、个样品重复次,取平均峰高,以标准浓度值对相应的色谱峰高值作标准曲线,再以样液峰高与标准曲线比较定量。计算式中样品中溴乙烷的含量,中华人民共和国卫生部批准实施进样样液相当溴乙烷的质量,样品质量,样品进样体积,收集的己烷蒸馏液的体积,。结果的表述报告算术平均值的位有效数。浸渍法试剂丙酮重蒸,使用前,以气相色谱法检验,应无干扰峰。无水氯化钙。氯化钠。丙酮水溴乙烷标准使用液用丙酮配制并稀释至每毫升含溴乙烷。仪器气相色谱仪附有电子捕获检测器。分析步骤样品处理快速称取样品贮存于以下,置于具塞锥形瓶中,加丙酮水溶液,密塞,摇匀,在暗处浸泡。振摇次,吸取上清液于具塞试管中,加氯化钠,密塞,剧烈振摇,放置分层后,吸取上清液于具塞试管中,加无水氯长的玻璃管,每管内。

5、。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部批准实施。.粮食卫生标准的分析方法。温度柱温检测器或进样口载气氮气,。测定准确吸取样液及不同浓度标准使用液,注入气相色谱仪中,每个样品重复次,取平均峰高,以标准浓度值对相应的色谱峰高值作标准曲线,再以样液峰高与标准曲线比较定量。计算式中样品中溴乙烷的含量,中华人民共和国卫生部批准实施进样样液相当溴乙烷的质量,样品质量,样品进样体积,收集的己烷蒸馏液的体积,。结果的表述报告算术平均值的位有效数。浸渍法试剂丙酮重蒸,使用前,以气相色谱法检验,应无干扰峰。无水氯化钙。氯化钠。丙酮水溴乙烷标准使用液用丙酮配制并稀释至每毫升含溴乙烷。仪器气相术平均值的位有效数。附加说明。

6、缩器中,在水浴上减压浓缩至,取进样。色谱参考条件电子捕获检测器汽化室温度色谱测定用样品中氯化苦的质量,样品中加入乙醇钠总体积,测定用样品滤液的体积,样品质量,。结果的表述报告算术平均值的位有效数。硫化碳原理硫化碳与乙胺作用生成乙胺磺酸,再与铜盐反应生成黄色复盐,与标准系列比较定量,本方法检出限为,取样量为时,最低检出浓度为。试剂乙胺乙醇溶液。乙酸铜乙醇溶液。硫酸铜溶液。硫化碳标准贮备溶液量取约乙胺乙醇溶液,置于容量瓶中,准确称量后,加入滴硫化碳,再准确称量,两次的差即为硫化碳质量,加乙胺乙醇溶液至刻度,混匀。硫化碳标准使用液吸取适量按式计算硫化碳标准溶液,置于容量瓶中,加乙胺乙醇溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于硫化碳。分析结果的表述报告算术平。

7、与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼中溴乙烷的含量,进样样液相当溴乙烷的质量,样品质量,样品进样体积,浸渍液中丙酮的体积,。注如无以上介绍的固定液,以下色谱柱也可用中华人民共和国卫生部批准实施涂于目上。涂于目上。涂于目上。涂于目上。于样品溶液及马拉硫磷标准溶液中各加无水乙醇,加氢氧化钠溶液,准确激烈振摇,立即加入硫酸钠溶液,混匀,加滴酚酞指示液,用盐酸中和至酚酞将褪色,再用盐酸调为试纸试,再加氯化铁溶液,振摇,静置分层如乳化可离心分离,弃去氯化碳层,用氯化碳洗涤水层,振摇,分层后弃去氯化碳层,如氯化碳层带黄色,再用氯化碳洗涤水层。在水层中准确加入氯化碳硫酸铜溶液.粮食卫生标准的分析方法.金属钠立即分次加入,待作用完结,杯中不再。

8、取约无水乙醇,置于容量瓶中,准确称量后,加入滴氯化苦,再准确称量,两次的差即为氯化苦质量,加无水乙醇至刻度,混匀。氯化苦标准使用液吸取适量按式计算氯化苦标后浓缩至,备用。取试液于小蒸发皿中,挥干溶剂,加滴发烟硝酸使残渣溶解,水浴上蒸干,残留物黄色,冷却后加数滴氢氧化钾乙醇溶液,则变紫堇色,随即变红色。阿托品莨菪碱和东莨菪碱均有此反应。薄层色谱定性原理样品中所含阿托品等生物碱经提取后,用薄层分离,再以显色剂显色,与对照标准比较。试剂硅胶薄层板厚度,活化,放干燥器中备用。展开剂甲醇氨水。显色剂称取次硝酸铋,加冰乙酸,加水,溶解。取,加碘化钾溶液碘化钾溶于水中,再加冰乙酸,加水稀释至。阿托品标准溶液称取硫酸阿托品,溶于水中华人民共和国卫生部批准实施中。

9、有气体发生时,移入棕色瓶中备用。无水乙醇。对氨基苯磺酸溶液称取对氨基苯磺酸溶于盐酸中,贮存于棕色瓶中。萘基乙胺溶液称取萘基乙胺,溶于水中,贮存于棕色瓶中。氯化苦标准贮备溶液量取约无水乙醇,置于容量瓶中,准确称量后,加入滴氯化苦,再准确称量,两次的差即为氯化苦质量,加无水乙醇至刻度,混匀。氯化苦标准使用液吸取适量按式计算氯化苦标准贮备溶液,置于容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,此溶液每毫升相当于氯化苦,贮存于冰箱中。式中吸取的标准贮备液的体积,氯化苦的质量,。中华人民共和国卫生部批准实施仪器分光光度计。分析步骤称取约样品,置于具塞锥形瓶中,加乙醇钠溶液,盖好,放置暗处或过夜,过滤,量取滤液,置于比色管中。吸取氯化苦标准使用液,置于容量品检验局负责起。

10、生监督检验所天津市卫生防疫站大连食品卫生检验所秦皇岛食品卫生检验所中华人民共和国国家进出口氯化苦原理氯化苦可被乙醇钠分解形成亚硝酸盐,在弱酸性溶液中与氨基苯磺酸进行重氮化,然后再与萘基乙胺盐酸偶合生成紫红色,与标准系列比较定量,本方法检出限为,取样量时,最低检出浓度为。试剂乙醇钠溶液取金属钠,先用滤纸将表面煤油吸干,并用小刀切去表面被氧化部分切下表现部分,务必放回煤油中,切勿与水接触,然后取切成碎片,量取无水乙醇,置于大烧杯中,将切好的金属钠立即分次加入,待作用完结,杯中不再有气体发生时,移入棕色瓶中备用。无水乙醇。对氨基苯磺酸溶液称取对氨基苯磺酸溶于盐酸中,贮存于棕色瓶中。萘基乙胺溶液称取萘基乙胺,溶于水中,贮存于棕色瓶中。氯化苦标准贮备溶液。

11、,加氨水呈碱性,用氯甲烷提取次,每次,氯甲烷提取液经少许无水硫酸钠脱水,滤入具塞比色管中,再用少许氯甲烷洗滤器,洗液并入比色管中,加氯甲烷至,此溶液每毫升相当于阿托品。东莨菪碱标准溶液称取取约乙胺乙醇溶液,置于容量瓶中,准确称量后,加入滴硫化碳,再准确称量,两次的差即为硫化碳质量,加乙胺乙醇溶液至刻度,混匀。硫化碳标准使用液吸取适量按式计算硫化碳标准溶液,置于容量瓶中,加乙胺乙醇溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于硫化碳。乙酸锌溶液。酒石酸。氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液。乙酸。酚酞乙醇指示液。磷酸盐缓冲溶液,称取无水磷酸氢钾和无水磷酸氢钠,溶于水并稀释至。试银灵对甲氨基亚苄基罗丹宁溶液称取试银灵,溶于丙酮中。异烟酸吡唑酮溶液称取异烟酸溶于氢氧化钠溶。

12、值的位有效数。氯艾氏剂狄氏剂试剂石油醚。乙醚。硅镁型吸附剂目,取,于高温炉中加热,在炉内自柱温度检测器温度载气氮气流速。其他参数调至最佳状态。色谱柱内径,长的玻璃柱,内装涂以和的目的。计算电子捕获检测器的线性范围狭窄,为了便于定量,选择适宜的样品进样量使之适合各组分的线性范围,根据样品中氯艾氏剂狄氏剂和滴滴涕存在形式,相应地制备各组分的标准曲线,样品中的含量按式计算。式中样品中氯艾氏剂狄氏剂滴滴涕及其异构体的质量,被测样液中氯艾氏剂狄氏剂滴滴涕的含量,样品质量,样液进样体积,样品净化液体积。结果的表述报告算术平均值的位有效数。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所卫生部食品卫生监督检验所广东省食品卫。

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