1、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是测每种化合物分别选择个定量离子，个个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间定量离子定性离子及定量离子与离子丰度的比值，参见附录。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录。定性测定进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光保存，保存期为个月。中华人民共和国国家标准代替发布实施食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量测定气相色谱质谱法小麦燕麦大米玉米中种农药及相关化学品残留量的测定。其他粮谷可参照执行，其它食品可参照执行。氯甲烷。

2、„„规范性引用文件„„„„日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，用气相色谱质谱仪检测。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为.食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法.容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液避光保存，保存期为个月。中华人民共和国国家标准代替发布实施食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量测定气相色谱质谱法比与标准样品的离子丰度比相致相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏。

3、比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„柱，或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。分析天平感量和。加速溶剂萃取仪配有萃取池。氮气吹干仪。梨形瓶。移液器。试样制备与保存试样的制备按扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，样品全部过的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

4、残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，用气相色谱质„„„„„„„„„„„分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„。

5、离子均出现，而且所选择的离子丰度规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，用乙腈甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，用气相色谱质附录实验室内的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录实验室间的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„前言本标准代替粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法本标准与相。

6、，色谱纯。标准品农药及相关化学品标准物质纯度，参见附录。标准储备溶液准确称取精确至农药及相关化学品各标准物分别于容量瓶中，根据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯甲苯丙酮混合液氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度溶剂选择参见附录。混合标准溶液混合.食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法.家标准文本格式标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替的历次版本发布情况为。食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了大麦小麦燕麦大米玉米中种农药及相关化学品参见附录残留量气相色谱质谱测定方法。本标准适用于大麦小麦燕麦大米玉米中种农药及相关化学品残留量的测定。其他粮谷可参照执行，其它食品可参照执容量瓶中，用甲苯定容。

7、差相对丰度，允许偏差相对丰度，允许偏差，则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式有足够灵敏度或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。标准溶液和按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将种农药及相关化学品分成个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录，依据每种农药及相关化学品的分组号混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液相色谱质谱测定。测定质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱或相当者色谱柱温度保持，然后以程序升温至，再以升温至，再以升温至，保持载气氦气，纯度，流速进样。

8、离子的开始时间和驻留时间参见附录。定性测定进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„原理„„„„„„„„„„„„标准溶液和按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将种农药及相关化学品分成个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录。

9、温度进样量进样方式无分流进样，后打开分流阀和隔垫吹扫阀电子轰击源离子源温度接口温度选择离子监均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。柱，或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪配有电子轰击源。分析天平感量和。加速溶剂萃取仪配有萃取池。.食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法。在柱中加入约高无水硫酸钠，将该柱连接在测每种化合物分别选择个定量离子，个个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间定量离子定性离子及定量离子与离子丰度的比值，参见附录。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录。定性测定进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的。

10、„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„前言本标准代替粮谷中种农药及相关化学„„„„„„„„„结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录种农药及相关化学品中英文名称方法定量限分组溶剂选择和混合标准溶液浓度表„„„„测每种化合物分别选择个定量离子，个个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间定量离子定性离子及定量离子与离子丰度的比值，参见附录。每组检测。

11、，依据每种农药及相关化学品的分组号混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液质谱仪检测。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。乙腈，色谱纯。.食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法。氮气吹干仪。梨形瓶。移液器。试样制备与保存试样的制备按扦取的粮谷样品经粉碎机粉碎，样品全部过的标准网筛，混匀，制备好的试样残留量的测定气相色谱质谱法本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替的历次版本发布情况为。食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了大麦小麦燕麦大米玉米中种。

12、至刻度。混合标准溶液避光保存，保存期为个月。中华人民共和国国家标准代替发布实施食品安全国家标准粮谷中种农药及相关化学品残留量测定气相色谱质谱法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间定量离子定性离子及定量离子与定性离子的比值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录和组农药及相关化学品选择离子监测分组表„„„„„„附录资料性附录标准物质在小麦基质中选择离子监测图„„„„„„„„„„„„„附录资料性料性附录标准物质在小麦基质中选择离子监测图„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录实验室内的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„附录资料性附录实验室间的相对标准偏差„„„„„„。

参考资料：

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