1、法测定样液中的敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液进行适当稀释。在上述色谱条件下，敌百虫敌敌畏蝇毒磷的质量色谱峰保留时间约为此溶液在冰箱中避光保存，可使用个月。空白样品提取液用不含敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留的样品，按照备空白样品提取液。标准工作溶液根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成的混合标准工作溶液。置于冰箱中避光保存，可使用天。仪器和设高效液相色谱质谱质谱仪重极杆质谱检测器，配电喷雾离子源或相当者。分析天平感量标峰面积法定量，子离子丰度比定性。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合中规定的级水。试乙腈高效液相色谱级。甲醇高效液相色谱级。乙酸乙酯。氯甲烷。环己烷。硫。

2、最终定容体积，单位为毫升最终样液所代表的试样质量，单位为克。注计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率，应符合附录的要求.食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法.此溶液在冰箱中避光保存，可使用个月。空白样品提取液用不含敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留的样品，按照备空白样品提取液。标准工作溶液根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成的混合标准工作溶液。置于冰箱中避光保存，可使用天。仪器和设高效液相色谱质谱质谱仪重极杆质谱检测器。

3、全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的.食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法。附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度.差空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式计算样品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量。式中试样中敌百虫敌敌畏蝇毒磷的残留量，单位为毫克每千克由标准曲线而得的样液中敌百虫敌敌畏蝇毒磷的浓度，单位为纳克每毫升方式多反应监测质谱质谱参考条件参见附录色谱测定与确证按照相色谱质谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲。

4、行。试样保存分割肉肠衣蜂蜜等试样于以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步提取与净分割肉添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间。蜂蜜敌敌畏添加浓度及其回收率数据添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间。蜂蜜中蝇毒磷添加浓度及其回收率数据添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间。肠衣中蝇毒磷添加浓度及其回收率数据添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间。分割肉中敌百虫添加浓度及其回收率数据添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间添加浓度在时，回收率在之间。分割肉中敌敌畏添加浓度样液。

5、范围，应用空白样品提取液进行适当稀释。在上述色谱条件下，敌百虫敌敌畏蝇毒磷的质量色谱峰保留时间约为附录资料性附录标准品多反应监测色谱图图敌百虫敌敌畏蝇毒磷标准溶液多反应监测色谱图非商业性声明本标准所采用仪器设备及型号不涉及商业目的，鼓励标准使者尝试不同厂家或型号的仪器。注以上样品取样部位按附录执行。试样保存分割肉肠衣蜂蜜等试样于以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步提取与净分割肉百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的检测方法液相色谱质谱质谱法。本标准与相比，主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称进出口动物源性食品改为动物源性食品标准范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为.食品安。

6、酸钠灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。乙酸铵优级纯或相当者。溶液配乙酸铵溶液称取乙酸铵.食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法.定液相色谱质谱质谱法。表待测物定性离子对定量离子对去簇电压碰撞能量和碰撞室出口电压待测物去簇电压碰撞能量碰撞室出口电压敌百虫敌畏毒磷为定量离子对.食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱此溶液在冰箱中避光保存，可使用个月。空白样品提取液用不含敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留的样品，按照备空白样品提取液。标准工作溶液根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成的混合标准工作溶液。置于冰箱中避光保存，可使用天。仪器和设高效液相色谱质谱质谱仪重极杆质谱检测器，配电。

7、，配电喷雾离子源或相当者。分析天平感量。标准品的多反应监测色谱图见附录中的图。在相同的实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表使用定性液相色谱质谱质谱时相对离子丰度最大容许误差相对离子丰度至至允许的最大溶于水标准敌百虫，号，分子式标准品纯度。敌敌畏，号，分子式标准品纯度。蝇毒磷，号，分子式标准品纯度。标准溶液配制标准储备液分别准确称取适量敌百虫敌敌畏蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为浓度的混合标准储备液心管中，用氮气吹干。加乙腈溶解残渣，并过微孔滤膜后，供液相色谱质谱质谱仪测定。测液相色谱质。

8、溶于水标准敌百虫，号，分子式标准品纯度。敌敌畏，号，分子式标准品纯度。蝇毒磷，号，分子式标准品纯度。标准溶液配制标准储备液分别准确称取适量敌百虫敌敌畏蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为浓度的混合标准储备液准确称取均匀试样精确到于具塞试管中，加入无水硫酸钠混匀，再加入氯甲烷，用均质器均质，离心，将有机相转移至梨形蒸馏瓶中，残渣再用氯甲烷均质提取次。离心合并有机相，于旋转蒸发至，将样液转移至刻度试管中，并用少量氯甲烷洗涤梨形蒸馏瓶，合并洗涤液到刻度试管中，室温通氮浓缩至干。定量加入。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。食品安全国家标准。

9、质谱参考条件色谱柱柱填料为十烷基硅烷键合相的色谱柱，，或相当者流动相甲醇乙酸铵，梯度洗脱程序参见附录流速或根据仪器条件优化柱温进样量离子源电喷雾离子源扫描方式正离子检测腈溶解残渣，加入环己烷旋涡混匀后，离心，将下层乙腈相过微孔滤膜后，供液相色谱质谱质谱仪测定。肠衣准确称取试样精确到于具塞离心瓶中，加入无水硫酸钠混匀，再加入氯甲烷，盖上盖混匀，置于超声波清洗器中超声，冷却后将有机相过滤转移至梨形蒸馏瓶中，残渣再用用氯甲烷混匀超声提取次，离心合并有方式多反应监测质谱质谱参考条件参见附录色谱测定与确证按照相色谱质谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线。

10、敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法方式多反应监测质谱质谱参考条件参见附录色谱测定与确证按照相色谱质谱质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液进行适当稀释。在上述色谱条件下，敌百虫敌敌畏蝇毒磷的质量色谱峰保留时间约为和。超声波清洗器。旋涡混匀器。旋转蒸发仪。离心机。均质器。微孔滤膜。试样制备与保试样制分割肉取样品中有代表性的约，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。衣取有代表性样品约，用剪刀剪碎至毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。蜜取有代表性样品约，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。

11、食品中农药最大残留限量分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的敌百虫敌敌畏蝇毒磷用氯甲烷或乙酸乙酯提取，提取液经浓缩脱脂后，用液相色谱质谱质谱仪测定，.食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法.此溶液在冰箱中避光保存，可使用个月。空白样品提取液用不含敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留的样品，按照备空白样品提取液。标准工作溶液根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成的混合标准工作溶液。置于冰箱中避光保存，可使用天。仪器和设高效液相色谱质谱质谱仪重极杆质谱检测器，配电喷雾离子源或相当者。分析天平感量时，回收率在之间。附录资料性附录梯度洗脱参考条件表动相梯度洗脱程序时间甲醇乙酸铵附录资料性附录系统检测敌百虫敌敌畏蝇毒磷参考条系统电喷雾离。

12、喷雾离子源或相当者。分析天平感量，发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口动物源性食品中喷雾针温度定性离子对定量离子对去簇电压碰撞能量碰撞室出口电压见表。食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了畜禽分割肉盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的制样和液相色谱质谱质谱检验方法。本标准适用于分割肉盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定，其它食品可参照执食品安全国家标准动物源性食品中敌百虫敌敌畏蝇毒磷残留量的测定液相色谱质谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准动物源性食品。

参考资料：

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