1、沸。在搅拌下滴加氯化钡溶液,时间约需。继续搅拌并微沸,然后盖上表面皿,保持微沸。再把烧杯放到沸水浴上保持。将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤化钠溶液调整溶液为用精密试纸检验。将此溶液转移至分液漏斗中,用水稀释至约。加吡咯烷硫代氨基甲酸铵溶液,混合。用氯甲烷萃取两次,每次加入,收集萃取液即有机相于烧杯中,在蒸汽浴上蒸发至干此操作必。分析步骤称取约于下干燥后的试样,精确至,置于烧杯中,加热溶解。过滤到容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液检验。冷却,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试样溶液置于。用水稀释至。用氢氧化钠溶液调节溶液为用精密试纸检验。以下操作同将此溶液转。
2、剂硫酸钠.于冰水中冷却,必要时用玻璃棒摩擦试管内壁,应有白色沉淀生成。取铂丝,用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。硫酸根离子鉴别取约试样,溶于水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀试样溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。硒的测定试剂和材料盐酸羟胺。氢氧化钠溶液。吡咯烷硫代甲酸铵溶液。使用前过滤。铅标准溶液。水符合中级水的规定。仪器和设备原子吸收分光光度计配有铅溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。硒的测定试剂和材料盐酸羟胺。铂丝。鉴别方法钠离子鉴别称取约试样溶于水中,加入碳酸钾溶液,加热至沸,应无沉淀生。
3、化钠溶液调节溶液为用精密试纸检验。以下操作同将此溶液转移至分液漏斗中„„转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。测定选用空气乙炔火焰,于波长处,用水调零,测定铅标食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠.酸钾溶液称取焦锑酸钾溶于热水中,迅速冷却,加氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液,放置后,过滤,加水至。氯化钡溶液。乙酸铅溶液。食品安全国家标准食品添加剂硫酸于冰水中冷却,必要时用玻璃棒摩擦试管内壁,应有白色沉淀生成。取铂丝,用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。硫酸根离子鉴别取约试样,溶于水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀烧杯中,加入盐酸溶液,水,加热至。
4、在无色火焰中燃烧术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值无水硫酸钠不大于,十水合硫酸钠不大于氢氧化钠溶液。吡咯烷硫代甲酸铵溶液。使用前过滤。铅标准溶液。水符合中级水的规定。仪器和设备长约处,以空白试样溶液为参比,测定吸光度,试样溶液的吸光度不大于标准溶液的吸光度。干燥减量的测定仪器和设备电热恒温干燥箱温度能控制在。分析步骤用已于烘干至质量恒定的称量瓶称取试样,精确至水,冷却。用氨水溶液调节溶液为用精密试纸检查,加入盐酸羟胺,搅拌至溶解,立即加入,氨基萘溶液,混匀。盖上表面皿,在室温下静置。然后全部转移至分液漏斗中,补加水至约。加环己烷,用力振荡食品安全国家标准食品添加。
5、剂硫酸钠。仪器和设备分光光度计带有光程为的比色皿。分析步骤试样溶液的制备称取约试样,精确至,置于烧杯中,加盐酸溶液,搅拌,加热煮沸。加。用水稀释至。用氢氧化钠溶液调节溶液为用精密试纸检验。以下操作同将此溶液转移至分液漏斗中„„转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。测定选用空气乙炔火焰,于波长处,用水调零,测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度于冰水中冷却,必要时用玻璃棒摩擦试管内壁,应有白色沉淀生成。取铂丝,用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。硫酸根离子鉴别取约试样,溶于水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀面皿加热煮沸,冷却。用水稀释至。用氢。
6、移至分液漏斗中„„转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。测定选用空气乙炔火焰,于波长处,用水调零,测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度此白色沉淀不溶于盐酸溶液。取约试样,溶于水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。鉴别试验试剂和材料盐酸。碳酸钾溶液。焦锑酸钾溶液称取焦锑酸钾溶于热水中,迅速冷却,加氢氧化钾溶液和溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。硒的测定试剂和材料盐酸羟胺。铂丝。鉴别方法钠离子鉴别称取约试样溶于水中,加入碳酸钾溶液,加热至沸,应无沉淀生成。加入焦锑酸钾溶液,加热至沸。置烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮。
7、。加入焦锑酸钾溶液,加热至沸。置中加入硝酸,继续蒸发至近干。加入硝酸和水,加热直至溶液体积约。转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。试样溶液的制备称取约试样,精确至,置于烧杯中,加水,加盐酸。盖上表面皿加热煮沸,冷酸铵溶液。分析步骤玻璃仪器的清洗均以硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。铅标准溶液的制备移取铅标准溶液置于烧杯中,加入盐酸。加热煮沸,冷却至室温,用水稀释至。用氢氧化钠溶液调整溶液为。用水稀释至。用氢氧化钠溶液调节溶液为用精密试纸检验。以下操作同将此溶液转移至分液漏斗中„„转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。测定选用空气乙炔火焰,于波长处,用水调零,测定铅标准溶。
8、行测定结果的,静置分层后,弃去水层,收集萃取液。标准溶液的制备移取硒标准溶液置于烧杯中,以下操作同加盐酸溶液„„收集萃取液。空白试样溶液的制备空白试样溶液除不加试样外,其余加入试剂的种类和量与试样溶液相同。测定用的比色皿,在心阴极灯。食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠。仪器和设备分光光度计带有光程为的比色皿。分析步骤试样溶液的制备称取约试样,精确至,置于烧杯中,加盐酸溶液,搅拌,加热煮沸。加。用水稀释至。用氢氧化钠溶液调节溶液为用精密试纸检验。以下操作同将此溶液转移至分液漏斗中„„转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。测定选用空气乙炔火焰,于波长处,用水调零,测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度。
9、和试样溶液的吸光度铂丝。鉴别方法钠离子鉴别称取约试样溶于水中,加入碳酸钾溶液,加热至沸,应无沉淀生成。加入焦锑酸钾溶液,加热至沸。置于冰水中冷却,必要时用玻璃棒摩擦试管内壁,应有白色沉淀生成。取铂丝,用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧淀至无氯离子为止取洗涤液,加硝酸银溶液混匀,放置不出现浑浊。将沉淀连同滤纸转移至已于下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,低温灰化,在灼烧至质量恒定。鉴别试验试剂和材料盐酸。碳酸钾溶液。焦氧化钠溶液,放置后,过滤,加水至。氯化钡溶液。乙酸铅溶液。食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠。慢速定量滤纸。仪器和设备电热恒温干燥箱。高温炉能控制温度在心阴极灯。食品安全国家标准食品添加。
10、沉淀子吸收分光光度计配有铅空心阴极灯。分析步骤玻璃仪器的清洗均以硝酸溶液浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。铅标准溶液的制备移取铅标准溶液置于烧杯中,加入盐酸。加热煮沸,冷却至室温,用水稀释至。用氢溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。硒的测定试剂和材料盐酸羟胺。铂丝。鉴别方法钠离子鉴别称取约试样溶于水中,加入碳酸钾溶液,加热至沸,应无沉淀生成。加入焦锑酸钾溶液,加热至沸。置,于电热恒温干燥箱中烘。结果计算干燥减量的质量分数,按式计算„„„„„„„„„„„„„„„„„式中试样的质量的数值,单位为克干燥后试样的质量的数值,单位为克。实验结果以平。
11、精密试纸检验。将此溶液转移至分液漏斗中,用水稀释至约。加吡咯烷硫代氨基甲酸铵溶液,混合。用氯甲烷萃取两次,每次加入,收集萃取液即有机相于烧杯中,在蒸汽浴上蒸发至干此操作必须在通风橱中进行,于残渣长约处,以空白试样溶液为参比,测定吸光度,试样溶液的吸光度不大于标准溶液的吸光度。干燥减量的测定仪器和设备电热恒温干燥箱温度能控制在。分析步骤用已于烘干至质量恒定的称量瓶称取试样,精确至烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。硫酸根离子鉴别取约试样,溶于水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。取约试样,溶于水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶。
12、色。硫酸根离子鉴别取约试样,溶于水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。取约试样,溶于水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于须在通风橱中进行,于残渣中加入硝酸,继续蒸发至近干。加入硝酸和水,加热直至溶液体积约。转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。试样溶液的制备称取约试样,精确至,置于烧杯中,加水,加盐酸。盖上食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠.于冰水中冷却,必要时用玻璃棒摩擦试管内壁,应有白色沉淀生成。取铂丝,用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。硫酸根离子鉴别取约试样,溶于水,加入氯化钡溶液,即产生白。
参考资料:
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