1、国公司的型能谱仪表征分析材料中的元素组成和分布。样品的热电性能测试系数测试根据系数的定义如果在样品的两端施加个微小的温差，即端温度为，另端的温度为，则样品两端的电势，为将在处展开如果足够小，则因此材料在温度时的测定可以通过在样品两端施加个微小的温差，测试出样品在下的电势，由式求出。原理图如下图系数测试原理图根据以上原理，热电材料系数的测试方法有两种，种是静态法，另种是动态法。静态法是单温差次测试，将样品恒温在温度下，再在样品的端局部加热，从而在样品两端造成微小的温度梯度，测试出样品两端温差和电势，通过式求得系数。动态法是多温差多次测试，将样品置于恒定温度环境中，端加热。改变加热量调节两端温差，在不同温差条件下，通过计算机连续取样样品两端的温差和电势，记录并制得关系图，拟合直线的斜率即为。本文采用动态法即变温差测定试样的系数。将切割好的条状试。

2、，现在的能源消费已经占据了世界能源消费总量的。中国和亚太地区将逐渐成为世界能源消费中心，据预测，目前中国主要能源煤炭石油和天然气的储采比分别约为和近，基本上相当于全球平均水平的和左右，其消耗速度都大于全球化石能源枯竭速度。在将来的年间，中国煤炭国内生产量尚可满足国内消费量，但是原油天然气的生产则不可能满足需求。因此，对于中国来说，最重要最迫切的的问题是如何提升能源利用效率，注重能源节约和加快可再生能源的开发利用。因此，由于环境污染日益增重和矿物能源的逐渐减少，世界上各个发达国家和地区都已开始高度重视发展新型的环境友好的可再生能源及能源转换技术。这其中，将热能直接转换成电能的环境协调型热电转换技术已经受到世界各国科学工作者的广泛关注。热电转换技术是利用半导体热电材料的效应，直接将热能转换为电能的种技术，它包含热电制冷和发电。这技术的优点是系统。

3、粒的表面，借助于施加的压力实现材料的致密化。整个粉末的成型过程是在很短的时间进行，仅在几分钟之内就能使烧结样品的相对密度接近。北京工业大学热电材料研究组的研究表明，采用烧结的在高致密度的前提下，获得了平均晶粒尺寸以下的合第页华东理工大学硕士学位论文金块体。烧结原理图如下所示图烧结机理样品的表征方法物相分析射线衍射图谱的位置由晶胞的形状大小以及晶体中各晶面的面间距决定。射线的相对强度则由晶胞内原子的种类数目以及排列方式决定。每种晶态物质都有其特有的晶体结构，因此可以用射线衍射来研究物质的结构。本文采用日本公司型射线衍射仪分析合成样品的物相，工作电压为，工作电流为。采集步长为;，角度范围为;，扫描速度为;，装置如图所示。图型射线衍射仪扫描电子显微镜分析采用日本公司型冷场电子扫描电子显微镜观察合成样品的微观形貌，华东理工大学硕士学位论文第页采用美。

4、的物质条件。煤天然气石油是现代社会的三大主要能源支柱，他们提供的能源量超过了世界工业总能源的，为人类发展做出了极其巨大的贡献。然而，这种经济形式同时也存在着些人类很难解决的问题，即资源的有限性及其对环境的危害性。据美国的能源机构预测统计结果显示全球范围的能源消费总量从年时候的亿吨油当量增加到年时候的亿吨油当量，世界的能源消费在这段时间内将剧增。而日本和欧盟的能源机构统计显示全球能源的消费高峰将出现在间。化石能源的枯竭将无法避免，全球化石能源在本世纪内基本上就开采殆尽。世界能源统计显示全球石油探明储量仅能维持年的正常生产，煤天然气分别可供应年和年。除此之外，大量的烟尘等有毒气体将在这些矿物能源的燃烧过程中产生，造成严重的环境污染。各种废气及粉尘的污染产生酸雨和温室效应，严重破坏了我们的生态环境和身体健康。中国作为世界能源市场上个重要的组成部分。

5、为实验室的马弗炉和反应产物。图实验用的马弗炉和熔融法得到的产物粉末成型为了得到高致密度的块体材料，本文采用放电等离子烧结的方法将前期制备的粉末烧结成型，为后续的热电性能测试做好准备。放电等离子烧结是近年来发展起来的种快速烧结技术，该技术采用对处于加压状态下的粉体样品两端施加低电压大电流的脉冲直流电，通过粉末颗粒间产生瞬时放电产生大量的热，热量使粉末颗粒表面处于种活化状态，降低了其扩散势垒，从而达到快速烧结的目的。过程除了具有热压烧结中的焦耳热和加压产生的塑性变形以外，巨大的脉冲电流也对过程的致密化也起了很大的作用。技术的出现是很多原本不可能烧结的材料变为可烧结，并且非常的致密，由于烧结时间短，因而烧结过程中可避免晶粒的长大。烧结的加热方式不是由电阻丝的温度梯度提供温度，而是由电流产生的焦耳热进行加热，加热速度快。同时，产生的焦耳热活化粉末颗。

6、样两端用导电银浆粘结丝电极，试样端贴有钨丝加热器，通过恒流源调控通过钨丝的电流大小，钨丝通电后发热，从而保持两第页华东理工大学硕士学位论文端产生不同的温差，在电极附近采用直径为的型热电偶测量温度，两热电偶测量的温度差为试样的温差值，两电极接电压测量装置，测试温差电动势，测试方式如图所示。图系数测试原理图电导率测试电导率采用常规的四探针法测量，即在图所示图中，靠外两个电极通恒定电流，靠内两个电极测试电压值，根据试样的已知厚度和宽度计算出试样的横截面积，精确测量靠内两电极之间距离后，由式计算得出。为了消除热电材料的效应带来的偏差，测量过程中通过改变流过试样的电流方向，使两次流过样品的电流方向相反，并对两次的测量结果取平均值作为最终测量结果。系数和电导率测量中涉及到的电压测量采用纳伏表，直流电流由型恒流源提供，温度由的万用表测量，所有数据通过数据。

7、体积小可靠性高运行成本低寿命长环境友好以及适用温度范围广。其在空间技术军事装备等高新技术领域，作为种特殊的电源和精度温控器件已得到了普遍应用。作为种环境协调型洁净能源转换技术，热电转换技术近十年来在国际上广受关注。还可以广泛地应用于低品位的热能如太阳能工业余热汽车尾气排热等来发电，为解决环境污染缓解能源危机提供了个重要地途径。第页华东理工大学硕士学位论文热电效应及其原理热电效应的原理与三个热电转换效应有关塞贝克效应帕尔贴效应和汤姆生效应。将热能与电能相互转换的器件均根据这三个效应而来。用来评价衡量器件热电转换能力的标准是热电性能参数。其中，热电优值和热电转换效率是最主要的两个衡量指标。根据热电效应理论，很容易的就能推导出这些性能参数间的数学表达式。这些推导出的数学表达式，就是这些热电器件在设计时候的依据和理论基础。热电转化三效应德国科学家在。

8、程图单相粉末的制备以高纯粉和粉为起始原料，实验的原料列于表中，为弥补实验过程中元素的挥发，故准备系列过量的起始原料。分别按化学计量比过量，均匀混合后，将高纯粉和粉密封于真空石英管中；以每分钟;的升温速率，在;下真空熔融，然后随炉冷却至室温，得到单相化合物铸锭。尔后将其粉碎研磨，得到粉体。粉碎研磨反应得到铸锭真空封装配料测试调整反应原料配比粉末材料压制成片上电极系数电导率测试热导率测试华东理工大学硕士学位论文第页复合热电材料的制备及其性能研究摘要热电材料是种能够实现热能和电能相互耦合与转换的功能材料，在废热发电开发无污染制冷系统等领域有着重要的应用。化合物是种非常具有前景的中温热电材料，但由于其本身是重掺杂半导体，故通过掺杂引起的微结构和能带的变化很难有效提高热电性能。添加第二相化合物形成复合材料可以降低材料的热导率，从而提高值。本文采用熔融。

9、年观察到，在铜和锑两种金属构成的回路中，当两个接点的温度有差异的时候，这个构成的回路中就会产生电流，这个现象被称为效应,。如图所示，产生电流的电动势被称为热电势。假设材料和材料都是均匀的，则该回路中的温差电势大小仅与接触点的温度有关。如果接头和分别处于不同的温度和;，那么，导体开路的位置和之间，将会有个电位差，大小为如果两接头间的温度差很小，那么这个关系就是线性的。为常数，他就是两种导体相对的系数。即第二相，形成复合材料。经烧结成型，研究不同第二相含量对复合材料热电性能的影响规律。华东理工大学硕士学位论文第页第章实验方法与实验设备样品的制备方法粉末制备本文选用真空熔融缓冷的方法制备热电材料。将原料粉末以定的配比混合均匀后真空密封于石英管中，再将密封好的石英管置于马弗炉，按照实验设定的升温程序反应。具体的实验步骤将在第三章中做详细介绍。图所示。

10、率公式如式所示式中，为测试样品的密度，热导率测试样品的尺寸为ϕ;。测试原理图如下所示第页华东理工大学硕士学位论文图热导率测试原理图本章小结本章主要介绍了的制备方法，粉末成型的方法设备和原理，以及块体材料的分析表征测试设备。详细介绍了材料系数电导率以及热导率的测试原理与测试方法。华东理工大学硕士学位论文第页第章热电材料的制备与表征属于六方晶系化合物，具有晶体对称，存在和三种晶型，它们的稳定温度区间分别是低于，和高于。是种型半导体化合物，具有非常低的热导率和较高的电导率，被认为是最具有应用前景的中温热电材料之。般制备热电材料的方法有熔融法固相合成法以及机械合金化法。本章实验选用简单的熔融法合成，控制不同的含量来制备单相粉末，通过放电等离子烧结成型，并测试其热电性能。本章主要制备了单相原料，通过烧结后测试了材料的热电性能。流程图如图所示。图实验流。

11、缓冷的方法制备单相化合物，分别通过机械混合和化学水解的方法制备了系列不同含量的复合粉末，通过放电等离子烧结手段获得了成型良好的块体材料。主要研究内容和结果如下以高纯锌粉和锑粉为原料，按照化学计量比过量，得到和两相混合物，过量时反应得到单相。继续增加的含量后，产物中出现了单质。分别采用机械混合法和化学水解法制备获得复合粉末，经烧结成型后，致密度分别达到以上和以上。随着含量的增加，复合材料的电导率下降系数增加热导率降低。作为种异质结构，的引入降低了载流子的迁移率，有助于提高复合材料的系数，降低材料的电导率；随着含量的增加，材料内部对声子和载流子的散射作用不断增强，从而显著降低了复合材料的热导率。在实验范围内，第二相含量为化学法和机械法的复合块体材料在左右时的值达和，比单相提高了和。关键词热电材料放电等离子烧结；第页华东理工大学硕士学位论文；华东。

12、转换卡进入电脑后利用软件记录和处理。整套实验装置由实验室自行搭建，该系统示意如图所示。华东理工大学硕士学位论文第页图测试设备组合示意图热导率测试热导率的测试方法般有两种稳态法和瞬态法。对于稳态法，测试时物体内部的温度是恒定的，并不随时间而变化其中，为热量，为时间；对于非稳态法，试样温度的分布是随时间的变化而变化的。测试的时候般使试样的部分温度作突然的或周期性的变化，而在样品的另部分测量其温度随时间的变化从而计算出样品的导热系数比热跟热扩散系数。般说来，瞬态法测试周期短，但是精度比较差。而稳态法测试精度高，但是测试方法比较困难且测试周期较长。目前，对于热导率的测试大多都采用瞬态法。原因在于其测试周期短，可以同时测出其热扩散系数比热和热导率。本实验中的热导率测试，采用德国耐驰仪器公司的激光热导仪设备，同时测出样品的热容热扩散系数和热导率κ。热导。

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