1、表使用液相色谱串联质谱法定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差定量测定在仪器最佳工作条件下,对基固相萃取柱,再用正己烷丙酮润洗样品管,并将润洗液并加入固相萃取柱,收集全部流出液于离心管中,于水浴中氮吹至近干,残余物用乙腈水溶解,旋涡混匀后,过微孔滤膜,供液相色谱质谱质谱仪测定。大米小白菜马铃薯大蒜葡萄和橙子取提取液于离心管中,下用吹至近干。残渣用正己烷丙酮溶解,将溶解液加入处理过的固相萃取柱中,以约的流速使样液全部通过固相萃取柱,再用正己烷丙酮润洗样品管,并将润洗液并加入固相萃取己烷丙酮润洗样品管,并将润洗液并加入固相萃取柱,收集全部流出液于离心管中,于水浴中氮吹至近干。
2、喃草酮禾草灭噻草酮苯草酮烯禾啶和烯草酮,纯度相关化学信息见附录中表。标准溶液配制环己烯酮类农药标准储备溶液分别准确称取适量的环己烯酮类农药标准物质,用乙腈配制成浓度为的标准储备溶液,标准溶液避光于保存,保存期为个月。环己烯酮类农药混合中间标准溶液吸取适量的各标准储备溶液,用乙腈稀释成浓度为的混合中间标准溶液,避光保存,保存期为个月。氮吹浓缩仪。离心.食品安全国家标准植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法.回收率范围葡萄回收率范围吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮苯草酮烯禾啶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表。
3、,对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标中所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录环己烯酮类农药标准品质谱图图环己烯酮类农药标准品质谱图烯禾啶烯禾啶附录色谱测定与确证定性测定每种被测组分选择个母离子,个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间,与基质标准溶液的保留时间偏差在之内且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
4、,基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线计算进样溶液中被测组分溶液浓度,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测纯度相关化学信息见附录中表。标准溶液配制环己烯酮类农药标准储备溶液分别准确称取适量的环己烯酮类农药标准物质,用乙腈配制成浓度为的标准储备溶液,标准溶液避光于保存,保存期为个月。环己烯酮类农药混合中间标准溶液吸取适量的各标准储备溶液,用乙腈稀释成浓度为的混合中间标准溶液,避光保存,保存期为个月。基质混合标准工作溶液吸取适量的混合中间标准溶液,用空白样品提取液配成浓度为和的基质混合标准工作溶液。当天配制。材料石墨化碳黑固相萃溶液取乙酸,用水稀释并定容至。标准品标准物质吡。
5、电压及碰撞能量见表。表环己烯酮类农药标准物质的质谱参数化合物名称留含量,单位为毫克每千克,样液中各环己烯酮类农药的峰面积样液最终定容体积,单位为毫升,标准工作液中各环己烯酮类农药的峰面积标准工作液中各环己烯酮类农药的浓度,单位为微克每毫升,最终样液所代表的试样量,单位为克,。注计算结果须扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差考保留时间定性离子对定量离子对采集时间碰撞气能量锥孔电压吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮烯禾啶苯草酮注为定量离子。
6、残余物用乙腈水溶解,旋涡混匀后,过微孔滤膜,供液相色谱质谱质谱仪测定。测定液相色谱参考条件色谱柱色谱柱,或相当者柱温进样量流动相流速及梯度洗脱条件见表。表流动相流速及梯度洗脱条件时间流速乙酸水溶液乙腈质谱参考条件离子化模式电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方,用空白样品提取液配成浓度为和的基质混合标准工作溶液。当天配制。材料石墨化碳黑固相萃取柱,或相当者。使用前用正己烷丙酮溶液活化,保持柱体湿润。固相萃取柱。使用前用乙腈活化,保持柱体湿润。微孔滤膜,有机相型。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。.食品安全国家标准植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法。乙腈水溶液量取。
7、验室间再现性要求被测组分含量精密度。净化大豆和玉米吸取提取液于固相萃取柱中,以约的流速使样液全部通过固相萃取柱,再用乙腈淋洗并抽干固相萃取柱,收集全部流出液于离心管中,下用氮气吹至近干。残渣用正己烷丙酮溶解,将溶解液加入处理过的资料性附录表不同基质中环己烯酮类药物加标回收率情况化合物名称添加水平大米回收率范围玉米回收率范围大豆回收率范围小白菜回收率范围大蒜回收率范围马铃薯回收率范围橙子回收率范围葡萄回收率范围吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮苯草酮烯禾啶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密。
8、标准植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱质谱质谱法.,收集全部流出液于离心管中,于水浴中氮吹至近干,残余物用乙腈水溶解,旋涡混匀后,过微孔滤膜,供液相色谱质谱质谱仪测定。测定液相色谱参考条件色谱柱色谱柱,或相当者柱温进样量流动相流速及梯度洗脱条件见表。表流动相流速及梯度洗脱条件时间流速乙酸水溶液乙腈质谱参考条件离子化模式电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测分辨率单位分辨率其它参考质谱条件见附录回收率范围葡萄回收率范围吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮苯草酮烯禾啶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间。
9、度。基质混合标准工作溶液吸取适量的混合中间标准溶将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标中所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录环己烯酮类农药标准品质谱图图环己烯酮类农药标准品质谱图烯禾啶烯禾啶附录资料性附录表不同基质中环己烯酮类药物加标回收率情况化合物名称添加水平大米回收率范围玉米回收率范围大豆回收率范围小白菜回收率范围大蒜回收率范围马铃薯回收率范围橙烯草酮烯禾啶苯草酮附录资料性附录质谱条件电喷雾电压辅助气流速碰撞气氩气幕帘气流速离子源温度辅助气温度定性离子对定量离子对,采集时间锥。
10、现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。净化大豆和玉米吸取提取液于固相萃取柱中,以约的流速使样液全部通过固相萃取柱,再用乙腈淋洗并抽干固相萃取柱,收集全部流出液于离心管中,下用氮气吹至近干。残渣用正己烷丙酮溶解,将溶解液加入处理过的草酮附录资料性附录质谱条件电喷雾电压辅助气流速碰撞气氩气幕帘气流速离子源温度辅助气温度定性离子对定量离子对,采集时间锥孔电压及碰撞能量见表。表环己烯酮类农药标准物质的质谱参数化合物名称参考保留时间定性离子对定量离子对采集时间碰撞气能量锥孔电压吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮烯禾啶苯草酮注为定量离子,对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应.食品安全国家。
11、现性要求被测组分含量精密度。净化大豆和玉米吸取提取液于固相萃取柱中,以约的流速使样液全部通过固相萃取柱,再用乙腈淋洗并抽干固相萃取柱,收集全部流出液于离心管中,下用氮气吹至近干。残渣用正己烷丙酮溶解,将溶解液加入处理过的留的环己烯酮类除草剂,提取液经和固相萃取柱净化,液相色谱质谱质谱检测和确证,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合中规定的级水。试剂乙腈色谱纯。净化大豆和玉米吸取提取液于固相萃取柱中,以约的流速使样液全部通过固相萃取柱,再用乙腈淋洗并抽干固相萃取柱,收集全部流出液于离心管中,下用氮气吹至近干。残渣用正己烷丙酮溶解,将溶解液加入处理过的固相萃取柱中,。
12、乙腈,用水定容至,混匀。乙酸考保留时间定性离子对定量离子对采集时间碰撞气能量锥孔电压吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮烯禾啶苯草酮注为定量离子,对于不同质谱仪器,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。非商业性声明标中所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。附录资料性附录环己烯酮类农药标准品质谱图图环己烯酮类农药标准品质谱图烯禾啶烯禾啶附录回收率范围葡萄回收率范围吡喃草酮禾草灭噻草酮烯草酮苯草酮烯禾啶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间。
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GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法
