1、,倍的,倍的,倍的,倍的,倍的倍的,倍的对锗的测定均不产生干扰误差。方法研制及验证结果见表。表方法研制及验证结果单位卫生部食品卫生监督检验所北京市卫生防疫站分制成匀浆。样品中总锗的测定样品消化称取干样或鲜样于锥形瓶中,加粒玻璃珠,加硝酸硫酸,盖表面皿放置过夜。次日置于电热板上加热。在加热过程中,如发现溶液变成棕色,则需将锥形瓶取下,补加少量硝酸。当溶液开始冒白烟时,将锥形瓶取下,稍冷后,缓慢加入过氧化氢,加热,重复两次,以除去残留的硝酸,并加热至白烟出现。将锥形瓶取下,冷却。将溶液移入容量瓶中,加入磷酸,用水烯释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。物的作用从而达到将有机锗化合物与无机锗分离。吸附的有机锗化合物用氢氧化钠溶液解析并经硝酸硫。

2、锗时,方法回收率为,相对标准偏差为。第篇原子吸收分光光度法范围本标准规定了采用原子吸收光谱分析技术测定食品中锗的分析方法。本标准适用于各类食品中总锗的测定及保健饮品中无机锗的分离测定。原理样品经处理后导入原子吸收分光光度计石墨炉原子化器中,经原子化后,共振线,其吸食品中锗的测定.方法灵敏度下降。在气温较高时,信号不稳定,因此在夏委测定样品时,最好在有空调的房间中进行。在样品消解过程中,定要加热到有白烟出现,否则对于些食品尤其是保健食品中的有机锗则可能消解不完全。中华人民共和国卫生部批准实施中华人民共和国卫生部批准实施。硼氢化钾溶液称取硼氢化钾,溶于的氢氧化钾溶液中,临用现配。锗标准溶液准确吸取锗的国家标准溶液,浓度,移入小烧杯中,加入几滴过。

3、。氯甲烷氯化前言微量元素锗具有抗癌抗衰老及改善人体免疫等生理功能,尤其是有机锗制品在医疗保健领域正在不断开发应用,但无机锗毒性较高。为了加强对锗制品的卫生监督管理,必须建立国家标准方法,提供监测手段。本标准于年月日首次发布。本标准附录是提示的附录。本标准第篇由卫生部食品卫生监督检验抽负责起草,北京市卫生防疫站北京进口食品卫生监督检验所参加起草本标准第篇由广东省食品卫生监督检验所负责起草,湛江市卫生防疫站佛山市卫生防疫站参加起草本标准第篇由北京市卫生防疫站测定。本方法采用氢化物发生和原子荧光光谱分析联用新技术,无需预富集和分离过程,基体干扰少,具有灵敏度高准确性好操作简便快速等优点,可作为各类食品中锗含量测定的仲裁方法。在实验条件下,倍的,倍。

4、草本标准第篇由北京市卫生防疫站负责起草。本标准第篇主要起草人杨惠芬陈青川毛红阎军车志军。本标准第篇主要起草人梁中,用水定容至,锗。锗标准使用液吸取锗标准溶液。置于容量瓶中,加硝酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于锗。仪器石墨炉原子吸收分光光度计及锗空心阴极灯。微波消解仪及聚氟乙烯消解罐。电热板。蒸馏装置。分析步骤测定总锗样品处理粮食豆类蔬菜蛋类粮食豆类除去杂物,碾碎过目筛,蔬菜洗净晾干,蛋类洗净去壳,取食用部分捣成匀浆。微波消解,置于微波消解罐内,加硝酸,过氧化氢。旋紧罐盖并调好减压阀后消解。微波消解液。醋酸溶液。食品中锗的测定。本标准检出限为标准曲线线性范围为测定样品中总锗时,方法回收率为,相对标准偏差为。测定锗保健饮品中无机。

5、灯照射下,基态锗原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出不知所云征波长的荧光,其荧光强度与锗含量成正比,与标准系列比较定量。锗标准溶液称取氧化锗溶于氢氧化钾溶液中,用水定容至,锗。锗标准使用液吸取锗标准溶液。置于容量瓶中,加硝酸溶光度法范围本标准规定了采用原子吸收光谱分析技术测定食品中锗的分析方法。本标准适用于各类食品中总锗的测定及保健饮品中无机锗的分离测定。原理样品经处理后导入原子吸收分光光度计石墨炉原子化器中,经原子化后,共振线,其吸收量与锗量成正比,再与标准系列比较定量。中华人民共和国卫生部批准实施试剂本方法所用试剂为分析纯或优级纯试剂,试验用水为去离子水或同等纯度的水。硝酸及硝酸。盐酸氢氧化钾溶液称取氢氧化钾,加水溶解,并稀释。

6、酸消化后再与苯基荧光酮反应显色于处进行比色定量。试剂及仪器无机锗标准液称取含量用氢氧化钠溶液加温溶解,再加入盐酸进行中和,于容量瓶中加水稀释至,此溶液每毫升含。临用时用水稀释至每毫升含量。苯基荧光酮溶液称取苯基荧光酮用盐酸及乙醇溶解并稀释至。中华人民共和国卫生部批准实施盐酸溶液。氢氧化钠溶光度法范围本标准规定了采用原子吸收光谱分析技术测定食品中锗的分析方法。本标准适用于各类食品中总锗的测定及保健饮品中无机锗的分离测定。原理样品经处理后导入原子吸收分光光度计石墨炉原子化器中,经原子化后,共振线,其吸收量与锗量成正比,再与标准系列比较定量。中华人民共和国卫生部批准实施试剂本方法所用试剂为分析纯或优级纯试剂,试验用水为去离子水或同等纯度的水。硝酸。

7、化氢,几滴氨水,稍加热至微沸,冷却,移铁溶液称取氯化铁,加水溶解,并稀释至。过氧化氢钯盐溶液称取氯化钯于烧杯中,加入硝酸,盐酸,加热后加入硝酸,冷后加水至。本方法最低检出限为标准曲线线性范围为。第篇苯基荧光酮分光光度法范围本标准规定了食品中无机锗和有机锗经离子交换树脂分离后采用苯基荧光酮比色测定的分析方法。本标准适用于各类食品中无机锗和有机锗的测定。原理样品处理后,利用带基的阴离子树脂能吸附有机锗化合物而不吸附无机锗化合,倍的,倍的,倍的,倍的,倍的倍的,倍的对锗的测定均不产生干扰误差。方法研制及验证结果见表。表方法研制及验证结果单位卫生部食品卫生监督检验所北京市卫生防疫站北京进口食品卫生监督检验所仪器型号检出限,回收率,查对标准偏差,标准。

8、部批准实施中华人民共和国卫生部批准实方法灵敏度下降。在气温较高时,信号不稳定,因此在夏委测定样品时,最好在有空调的房间中进行。在样品消解过程中,定要加热到有白烟出现,否则对于些食品尤其是保健食品中的有机锗则可能消解不完全。中华人民共和国卫生部批准实施中华人民共和国卫生部批准实施。硼氢化钾溶液称取硼氢化钾,溶于的氢氧化钾溶液中,临用现配。锗标准溶液准确吸取锗的国家标准溶液,浓度,移入小烧杯中,加入几滴过氧化氢,几滴氨水,稍加热至微沸,冷却,移总稀释体积,总稀释体积,测定时所取样品量,或。本标准的检出限为以计标准曲线线性范围为。中华人民共和国卫生部批准实施附录提示的附录食品中锗的测定氢化物原子荧光光谱法方法评价本方法适用于各类食品中总锗的测定。。

9、线相关系数,操作注意事项硼氢化钾溶液最好现用现配。如果放置时间稍长,其还原能力下降,从而导致容量瓶中,加钯盐溶液,加水稀释至刻度,混匀。同时做试剂空白。待测。电热板消解称取均匀样品于锥形瓶,加硝酸,盖表面皿放置过夜。置于电热板上加热至近干。放冷后加过氧化氢再加热至近干,放冷。将溶液移入容量瓶中,加钯盐溶液,加水稀释至刻度,混匀。待测。本标准检出限为标准曲线线性范围为测定样品中总锗时,方法回收率为,相对标准偏差为。测定锗保健饮品中无机锗时,方法回收率为,相对标准偏差为。第篇原子吸收分光中总锗的测定原理样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品中价锗离子与硼氢化钾或硼氢化钠反应,生成挥发性锗化氢,由载气氩气带入原子化器中进行原子化。在特制锗空心阴极。

10、品预处理线性范围较窄基体干扰严重,而且灵敏度较差,因此不适于食品中锗含量的测定。本方法采用氢化物发生和原子荧光光谱分析联用新技术,无需预富集和分离过程,基体干扰少,具有灵敏度高准确性好操作简便快速等优点,可作为各类食品中锗含量测定的仲裁方法。在实验条件下,倍的,倍的食品中锗的测定.北京进口食品卫生监督检验所仪器型号检出限,回收率,查对标准偏差,标准曲线相关系数,操作注意事项硼氢化钾溶液最好现用现配。如果放置时间稍长,其还原能力下降,从而导致方法灵敏度下降。在气温较高时,信号不稳定,因此在夏委测定样品时,最好在有空调的房间中进行。在样品消解过程中,定要加热到有白烟出现,否则对于些食品尤其是保健食品中的有机锗则可能消解不完全。中华人民共和国卫生。

11、往国内外对于锗的分析多集中在冶金地质领域,所采用的方法多为光度法原子吸收光谱不才电化学分析法。由于以上几种方法都需要经过复杂的样品预处理线性范围较窄基体干扰严重,而且灵敏度较差,因此不适于食品中锗含量的硼氢化钠反应,生成挥发性锗化氢,由载气氩气带入原子化器中进行原子化。在特制锗空心阴极灯照射下,基态锗原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出不知所云征波长的荧光,其荧光强度与锗含量成正比,与标准系列比较定量。食品中锗的测定。标准曲线的制作吸取无机锗标准溶液制备标准曲线。结果计算无机锗的计算见式。中华人民共和国卫生部批准实施−式中样品中锗的含量,或测食品中锗的测定。标准曲线的制作吸取无机锗标准溶液制备标准曲线。结果计算无机锗的计算见式。中。

12、硝酸。盐酸氢氧化钾溶液称取氢氧化钾,加水溶解,并稀释至。氯甲烷氯化方法灵敏度下降。在气温较高时,信号不稳定,因此在夏委测定样品时,最好在有空调的房间中进行。在样品消解过程中,定要加热到有白烟出现,否则对于些食品尤其是保健食品中的有机锗则可能消解不完全。中华人民共和国卫生部批准实施中华人民共和国卫生部批准实施。硼氢化钾溶液称取硼氢化钾,溶于的氢氧化钾溶液中,临用现配。锗标准溶液准确吸取锗的国家标准溶液,浓度,移入小烧杯中,加入几滴过氧化氢,几滴氨水,稍加热至微沸,冷却,移谱法方法评价本方法适用于各类食品中总锗的测定。以往国内外对于锗的分析多集中在冶金地质领域,所采用的方法多为光度法原子吸收光谱不才电化学分析法。由于以上几种方法都需要经过复杂的。

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