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GBT 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法 GBT 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法

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1、光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。计算−式中样品中汞的含量,瓶中,保存备用。样品消解可根据实验室条件选用以下任何种方法消解压力消解罐消解法称取样品干样含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取样品于聚氟乙烯内罐,加硝酸浸泡过夜。再加过氧化氢总量不能超过罐窖的。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,保持,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空白。测定端小心加水,继续加热回流,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于容量瓶内,用少量水洗锥形瓶滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同方法做试剂。

2、烷提取次,每次,合并氯甲烷层,用等量水洗涤次,弃去洗涤液,在水浴上蒸去氯甲烷。精制的硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用,或将沉淀出的硫腙用氯甲烷提取次,合并氯甲烷层为硫腙溶液。硫腙使用液吸取硫腙溶液,加氯甲烷至,混匀。用比色杯,以氯甲烷调节零点,于波长.食品中总汞的测定方法.的分液漏斗中加硫腙使用液,剧烈振摇,静置分层后,经脱脂棉将氯甲烷层滤入比色杯中,以氯甲烷调节零点,在波长处测吸光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。计算−式中样品中汞的含量,样品消化液中汞的质量,试剂空白液中汞的质量,样品质量,。结果的表述报告算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第法由上海市食品卫生监督检验所中国预防医学科学院。

3、升相当于汞。再吸取此液汞标准贮备溶液,置于中华人民共和国国家标准食品中总汞的测定方法主题内容与适用范围本标准规定了食品中总汞的测定方法。本标准适用于食品中总汞的测定。最低检出浓度第法冷原子吸收光谱法压力消解法为其他消解法为第法比色法为。第篇冷原子吸收光谱法第法原理汞蒸气对波长的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强斗中。吸取汞标准使用液相当于汞,分别置于分液漏斗中,加中华人民共和国卫生部批准实施硫酸,再加水至,混匀。再各加盐酸羟胺溶液,放置,并时时振摇。于样品消化液试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加硫腙使用液,剧烈振摇,静置分层后,经脱脂棉将氯甲烷层滤入比色杯中,以氯甲烷调节零点,在波长处测吸光度,标准管。

4、粉甜炼乳,淡炼乳,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及硝酸,牛乳或酸牛乳加硫酸,乳此溶液每毫升相当于汞。再吸取此液汞标准贮备溶液,置于容量瓶中,加混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于汞,临用时现配。仪器消化装置。测汞仪。附气体干燥和抽气装置。汞蒸气发生器。见下图汞蒸气发生器分析步骤样品消化回流消化法中华人民共和国卫生部批准实施粮食或水分少的食品称取样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加硝酸硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流。如化。称取研细的硫腙,溶于氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于分液漏斗中,用氨水提取次,每次,将提取液用棉花过滤至分液漏斗中,用盐酸调至酸性,将沉淀出的硫腙用氯甲。

5、璃珠数粒及硝酸硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按自小火加热起依法操作。肉蛋类称取捣碎混匀的样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及硝酸硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,以下按自小火加热起依法操作。牛乳及乳制品称取牛乳或酸牛乳,或相当于牛乳的乳制品全脂乳粉甜炼乳,淡炼乳,用液相当,汞,置于试管中,各加混合酸,以下按自置于汞蒸气发生器内起依法操作,绘制标准曲线。氧化钒。高锰酸钾溶液配好后煮沸,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。盐酸羟胺溶液。汞标准贮备溶液准确称取于干燥器干燥过的氯化汞,加混合酸溶解后移入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于汞。汞标准使用液吸取汞标准贮备溶液,置于容量瓶中,加混合酸稀释至刻度,此溶液每毫。

6、空白试验。氯甲烷不应含有氧化物。硫酸量取硫酸,缓缓倒入水中,冷后加水至。硫酸量取硫酸,缓缓倒入水中,冷后加水至。盐酸羟胺溶液吹清洁空气,除去溶液中含有的微量汞。溴麝香草酚蓝乙醇指示液。硫腙氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要时用下述方法纯用液相当,汞,置于试管中,各加混合酸,以下按自置于汞蒸气发生器内起依法操作,绘制标准曲线。氧化钒。高锰酸钾溶液配好后煮沸,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。盐酸羟胺溶液。汞标准贮备溶液准确称取于干燥器干燥过的氯化汞,加混合酸溶解后移入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于汞。汞标准使用液吸取汞标准贮备溶液,置于容量瓶中,加混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于汞。再吸取此液汞标准贮备溶液,置于的分液漏斗中加硫腙使用液,。

7、营养容量瓶中,加混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于汞,临用时现配。仪器消化装置。测汞仪。附气体干燥和抽气装置。汞蒸气发生器。见下图汞蒸气发生器分析步骤样品消化回流消化法中华人民共和国卫生部批准实施粮食或水分少的食品称取样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加硝酸硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流。如加热过程中溶液变棕色,再加硝酸,继续回流,放冷后从冷凝管煮沸,除去氧化氮等,放冷。于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节,使橙红色变为橙黄色。定量转移至分液漏斗中。吸取汞标准使用液相当于汞,分别置于分液漏斗。

8、度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。计算−式中样品中汞的含量,样品消化液中汞的质量,试剂空白液中汞的质量,样品质量,。结果的表述报告算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第法由上海市食品卫生监督检验所中国预防医学科学院营养置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按自分别加入还原剂氯化亚锡起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的元线性回归方程中求得样液中汞含量。.食品中总汞的测定方法。测定取消化液全量,加水,在电炉上煮沸,除去氧化氮等,放冷。于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液至溶液呈紫色,然后再加盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加滴麝香草酚蓝指示液,用氨水调节,使橙红色变为橙黄色。定量转移至分液。

9、中,加中华人民共和国卫生部批准实施硫酸,再加水至,混匀。再各加盐酸羟胺溶液,放置,并时时振摇。于样品消化液试剂空白液及标准液振摇放冷后放冷,加高锰酸钾溶液,放置或过夜,滴加盐酸羟胺溶液使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜水果为,水产品为。按同方法进行试剂空白试验。测定用回流消化法制备的样品消化液吸取样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入氯化亚锡溶液,立即通过流速为的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。吸取,汞标准使硝酸,装上冷凝管后,以下按自小火加热起依法操作。薯类豆制品称取捣碎混匀的样品薯类须预先洗净晾干,置于消化装置锥形瓶中,加玻。

10、氧化氢。硝酸取硝酸,慢慢加入水中,然后加水稀释至。.食品中总汞的测定方法。测定取消化液全量,加水,在电炉上.食品中总汞的测定方法.样品消化液中汞的质量,试剂空白液中汞的质量,样品质量,。结果的表述报告算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第法由上海市食品卫生监督检验所中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所卫生部食品卫生监督检验所负责起草第法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草第法由江苏省卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部批准实的分液漏斗中加硫腙使用液,剧烈振摇,静置分层后,经脱脂棉将氯甲烷层滤入比色杯中,以氯甲烷调节零点,在波长处测吸光。

11、漏,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度。蔬菜水果为,水产品为。按同方法进行试剂空白试验。测定用回流消化法制备的样品消化液吸取样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入氯化亚锡溶液,立即通过流速为的氮气或经活性炭处理的空气,使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白试验。吸取,汞标准使用液相当,汞,置于试管中,各加混合酸,以下按自置于汞蒸气发生器内起仪器条件打开测汞仪,预热,并将仪器性能调至最佳状态。标准曲线绘制吸取上面配制的汞标准使用液各相当于汞,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入还原剂氯化亚锡,迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的。

12、剧烈振摇,静置分层后,经脱脂棉将氯甲烷层滤入比色杯中,以氯甲烷调节零点,在波长处测吸光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。计算−式中样品中汞的含量,样品消化液中汞的质量,试剂空白液中汞的质量,样品质量,。结果的表述报告算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。附加说明本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第法由上海市食品卫生监督检验所中国预防医学科学院营养解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原万元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。压力消解法试剂分析过程中全部用水均使用去离子水电阻率在以上,所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。硝酸。盐酸。过。

参考资料:

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