1、字。允许差相对相差。瓷坩埚。压力消解器压力消解罐或压力溶弹。可调式电热板可调准系列比较定量。试剂分析过程中全部用水均使用去离子水电阻率在以上,所使用的化学试剂均为优级纯以上。硝酸。硫酸。过氧化氢。高氯酸。硝酸取硝酸,慢慢加入水中。样品消化称取上述样品,置于高型烧杯中,加混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以水分数加水至,混匀。再各加硫棕乙酸丁酯溶液,振摇,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。测定同。计算−式中样品中镉的含量,测定用样品液中镉的质量,试剂空白液镉的质量,样品质量,。

2、酸丁酯溶液,以氨水调节至,然后各加水至,混匀。再各加硫棕乙酸丁酯溶液,振摇.食品中镉的测定方法.小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起,依法操作。禽蛋水产及乳制品取可食部分充分混匀。称取,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起依法操作。乳类经混匀后,量取,置于瓷坩埚中,加磷酸,在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起依法操作。萃取分离吸取或全量上述制备的样液及试剂空白液,分别置于分液漏斗中,加硫酸,再加水,混匀。吸取,镉标准使用液相当,镉,分别置于。中华人民共和国国家标准食品中镉的测定方法主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中镉的测定方法。本标准适用于各类仪器中镉的测定。最低检出浓度石墨炉原子化法为火焰原子化法为比色。

3、光值,代入标准系酸将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空白。过硫酸铵灰化法称取样品于瓷坩埚中,加硝酸浸泡以上,先小火炭化,冷却后加过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,恒温,再升至,保持,冷却,加硝酸,用滴管将样品消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶条件,以镉含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,样品吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。计算−式中样品中镉的含量,或测定用样品液中镉的质量,试剂空白液中镉的质量,样品质量体积,样品处理液的总体积,测定用样品处理液的体积,。结果的表述报告平行测定算术平均值的位有效数。

4、甲基戊酮萃取分离,导甲烷。甲基甲酰胺。混合酸硝酸高氯酸。酒石酸钾钠溶液。氢氧化钠溶液。柠檬酸钠溶液。镉试剂称取溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于甲基甲酰胺,贮于棕色瓶中。镉标准溶液同。镉标准使用液同,但稀释至每毫升相当于镉。仪器分光光度计。测定仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长,狭缝,灯电流,干燥温度,灰化温度原子化温度背景校正为氘灯或塞曼效应。标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使次将烧杯内容物洗入分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸硝酸按同操作方法做试剂空白试验。萃取分离吸取,镉标准使用液相当,镉。分别置于分液漏斗中,各加盐酸至。于样品处理溶液试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加柠檬酸钠缓冲液,以氨水调节至,然后各加水至,混匀。再各加硫棕乙。

5、乙酸丁酯溶液,振摇,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。测定同。计算−式中样品中镉的含量,测定用样品液中镉的质量,试剂空白液镉的质量,样品质量,。结果的表述报告平行测定算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。第篇比色法第法原理样品经消化后,在碱性溶液中镉离子与溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于氯甲烷,与标准系列比较定量测定仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长,狭缝,灯电流,干燥温度,灰化温度原子化温度背景校正为氘灯或塞曼效应。标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液,于容量瓶中稀释至刻度,相当于各吸取注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸收值与浓度关系的元线性回归方程。样品测定分别吸取样液和试剂空白液各注入石墨炉,测得其吸。

6、。结果的表述报告平行测定算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。第篇比色法第法原理样品经消化后,在碱性溶液中镉离子与溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于氯甲烷,与标准系列比较定量小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起,依法操作。禽蛋水产及乳制品取可食部分充分混匀。称取,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起依法操作。乳类经混匀后,量取,置于瓷坩埚中,加磷酸,在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起依法操作。萃取分离吸取或全量上述制备的样液及试剂空白液,分别置于分液漏斗中,加硫酸,再加水,混匀。吸取,镉标准使用液相当,镉,分别置于,加硝酸浸泡以上,先小火炭化,冷却后加过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,恒温。

7、法为。第篇石墨炉原子吸收光谱法第法原理样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收共振线,在定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空白。.食品中镉的测定方法。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸,按同操作方法做试剂空白试验。蔬菜瓜果及豆类取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。称取,置于瓷坩埚中,加磷酸,残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以水分数次将烧杯内容物洗入分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸硝酸按同。

8、据铅含量而定样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉灰化时,冷却若个别样品灰化不彻底,则加混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直至消化完全,放冷,用硝存备用。样品消解可根据实验室条件选用以下任何种方法消解压力消解罐消解法称取样品干样含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取样品于聚氟乙烯内罐,加硝酸浸泡过夜。再加过氧化氢总量不能超过罐容积的。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,保持,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀电炉。分析步骤样品预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食豆类去杂质后,磨碎,过目筛,。

9、操作方法做试剂空白试验。萃取分离吸取,镉标准使用液相当,镉。分别置于分液漏斗中,各加盐酸至。于样品处理溶液试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加柠檬酸钠缓冲液,以氨水调节至,然后各加水至,混匀。再各加硫棕乙酸丁酯溶液,以氨水调节至,然后量或体积,或。结果的表述报告算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。第篇火焰原子吸收光谱法第法碘化钾甲基戊酮法原理样品经处理后,在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物,并经甲基戊酮萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸取共振线,其吸收量与镉含量成正比,与标准系列比较定量。试剂要求使用去离子水,优级纯或分析纯试剂。甲基戊酮,又名甲基异丁酮。试剂氯甲烷。甲基甲酰胺。混合酸硝酸高氯酸。酒石酸钾钠溶液。氢加水至,混匀。再各加硫。

10、于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起,依法操作。禽蛋水产及乳制品取可食部分充分混匀。称取,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起依法操作。乳类经混匀后,量取,置于瓷坩埚中,加磷酸,在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按自至无烟后移入马弗炉中起依法操作。萃取分离吸取或全量上述制备的样液及试剂空白液,分别置于分液漏斗中,加硫酸,再加水,混匀。吸取,镉标准使用液相当,镉,分别置于容积的。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,保持,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空白。干法灰化称取根。

11、储于塑料瓶中,保存备用。蔬菜水果鱼类肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。样品消解可根据实验室条件选用以下任何种方法消解压力消解罐消解法称取样品干样含脂肪高的样品少于,鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取样品于聚氟乙烯内罐,加硝酸浸泡过夜。再加过氧化氢总量不能超过罐加水至,混匀。再各加硫棕乙酸丁酯溶液,振摇,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。测定同。计算−式中样品中镉的含量,测定用样品液中镉的质量,试剂空白液镉的质量,样品质量,。结果的表述报告平行测定算术平均值的位有效数字。允许差相对相差。第篇比色法第法原理样品经消化后,在碱性溶液中镉离子与溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于氯甲烷,与。

12、再升至,保持,冷却,加硝酸,用滴管将样品消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空白。湿式消解法称取样品于角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加混合酸或再加硝酸,加盖浸泡过夜,加小漏斗电炉上消解,若.食品中镉的测定方法.中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用同时作试剂空白。湿式消解法称取样品于角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加混合酸或再加硝酸,加盖浸泡过夜,加小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入视消化后样品的盐分而定容量瓶中,用水少量多次洗涤角瓶或高脚烧杯,洗液合并。

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