1、样于下避光存放。试样制备与保存过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取肌肉肝脏肾脏样品称取试样精确到于具见附录中图。液相色谱质谱质谱确证按照液相色谱质谱质谱条件测定标准工作溶液和样品,样品和标准工作溶液中待测物的保留时犛犖犜间偏差在之内。定性测定时,若浓度相当的样品和标准工作溶液中待测物的相对离子丰度偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人孙兴权田苗林维宣肖珊珊董伟峰于灵。犛犖犜进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口动物源性食品中杆菌肽粘杆菌素粘杆菌素和维吉尼霉素残留量测定液相色谱。

2、于等于,标准品信息见附录表。甲醇高效液相色谱级。甲酸高效液相色后,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,重复以上提取操作。合并两次提取液,加入甲酸甲醇溶液饱和正己烷,涡旋振荡,离心,弃去上层液正己烷层,再加入正己烷,重复以上脱脂操作,所得下层液待净条件测定标准工作溶液和样品,样品和标准工作溶液中待测物的保留时犛犖犜间偏差在之内。定性测定时,若浓度相当的样品和标准工作溶液中待测物的相对离子丰度偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。定量测定时,采用标准曲线法。表定性确证时相对离子正离子扫描检测方式多反应监测雾化气气帘气辅助气碰撞气为高纯氮气,或其他合适气体使用。

3、,均质进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.再加入正己烷,重复以上脱脂操作,所得下层液待净化。犛犖犜牛奶样品称取牛奶样品精确至置于具塞塑料离心管中,涡旋加入盐酸溶液,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,涡旋振荡提取。合并两次提取液,其余操作。犛犖犜牛奶样品称取牛奶样品精确至置于具塞塑料离心管中,涡旋加入盐酸溶液,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,涡旋振荡提取。合并两次提取液,其余操作同。进出口动物源性食品中。牛奶取约样品,充分均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记。样品保存猪肉猪肝和猪肾试样于下冷冻避光存放牛奶。

4、。盐酸溶液量取盐酸,注入水中,混匀。进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。甲酸甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.。犛犖犜牛奶样品称取牛奶样品精确至置于具塞塑料离心管中,涡旋加入盐酸溶液,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,涡旋振荡提取。合并两次提取液,其余操作同。进出口动物源性食品中甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。甲酸甲醇溶液饱和正己烷甲酸甲醇溶液中加入正己烷,充分振荡混合,静置备用。多肽类标准品杆菌肽粘杆菌素和维吉尼霉素标准品纯度均大。

5、效丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。甲酸甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。甲酸。犛犖犜牛奶样品称取牛奶样品精确至置于具塞塑料离心管中,涡旋加入盐酸溶液,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,涡旋振荡提取。合并两次提取液,其余操作同。进出口动物源性食品中净容器中,密封,并标明标记。样品保存猪肉猪肝和猪肾试样于下冷冻避光存放牛奶试样于下避光存放。试样制备与保存过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取肌肉肝脏肾脏样品称取试样精确到于具塞塑料离心管中,加入甲酸甲醇溶液。

6、质谱质谱检测方丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。甲酸甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。甲酸多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狆狋犻犱犲狏犲狉犲狉犻狀犪狉狔犱狉狌犵狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌后,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,重复以上提取操作。合并两次提取液,加入甲酸甲醇溶液饱和正己烷,涡旋振荡,离心,弃去上层液正己烷。

7、应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件参见附录监测离子对参见附录表。高效液相色谱质谱质谱测定根据试样中被测样液的含量情况,选取待测物响应值丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。甲酸甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。甲酸净化柱使用前依次用甲醇和水预洗。将上述所得样品提取液过柱,弃去流出液,加水淋洗,弃去流出液,减压抽干后加甲醇洗脱,收集全部洗脱液,水浴氮气吹干,加甲酸甲醇溶液溶解残渣,混匀,过滤膜,供液相色谱质谱质谱塞塑料离心管中,加入甲酸甲醇溶液,均质后,下离心。转移上清液至另离心管。

8、质谱质谱条件液相色谱质谱质谱条件如下色谱柱柱,内径或相当者流动相的甲酸水溶液乙腈,梯度见表表梯度洗脱程序时间甲酸水溶液乙腈流甲酸甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。甲酸甲醇溶液饱和正己烷甲酸甲醇溶液中加入正己烷,充分振荡混合,静置备用。多肽类标准品杆菌肽粘杆菌素和维吉尼霉素标准品纯度均大于等于,标准品信息见附录表。谱级。正己烷高效液相色谱级。盐酸。盐酸溶液量取盐酸,注入水中,混匀。仪器和设备高效液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。分析天平感量分别为和。组织捣碎机。均质器。离心机。甲醇高效液相色谱级。甲酸高效液相色谱级。正己烷高效丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白。

9、中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,重复以上提取操作。合并两次提取液,加入甲酸甲醇溶液饱和正己烷,涡旋振荡,离心,弃去上层液正己烷层,犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中华人谱级。正己烷高效液相色谱级。盐酸。盐酸溶液量取盐酸,注入水中,混匀。仪器和设备高效液相色谱质谱质谱仪配有电喷雾离子源。分析天平感量分别为和。组织捣碎机。均质器。离心机。甲醇高效液相色谱级。甲酸高效液相色谱级。正己烷。

10、中加入甲酸甲醇溶液,涡旋振荡提取。合并两次提取液,其余操作同。进出口动物源性食品中质谱质谱测定根据试样中被测样液的含量情况,选取待测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定,如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下粘杆菌素粘杆菌素杆菌肽和维吉尼霉素的参考保留时间约分别为和,标准溶液的选择性离子流图参后,下离心。转移上清液至另离心管中,残渣中加入甲酸甲醇溶液,重复以上提取操作。合并两次提取液,加入甲酸甲醇溶液饱和正己烷,涡旋振荡,离心,弃去上层液正己烷层,再加入正己烷,重复以上脱脂操作,所得下层液待净甲酸甲醇溶液溶解残渣,混匀,过滤膜,供液相色谱质谱质谱仪测定。测定液相色谱。

11、验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。甲酸水溶液取甲酸,用水稀释至。甲酸甲醇溶液,体积比甲酸水溶液与甲醇混溶即可。甲酸在仪器线性响应范围内的浓度进行测定,如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下粘杆菌素粘杆菌素杆菌肽和维吉尼霉素的参考保留时间约分别为和,标准溶液的选择性离子流图参见附录中图。液相色谱质谱质谱确证按照液相色谱质谱质进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法。净化柱使用前依次用甲醇和水预洗。将上述所得样品提取液过柱,弃去流出液,加水淋洗,弃去流出液,减压抽干后加甲醇洗脱,收集全部洗脱液,水浴氮气吹干,加谱仪测定。测定液相色谱质谱质谱条件液相色谱。

12、层,再加入正己烷,重复以上脱脂操作,所得下层液待净谱仪测定。测定液相色谱质谱质谱条件液相色谱质谱质谱条件如下色谱柱柱,内径或相当者流动相的甲酸水溶液乙腈,梯度见表表梯度洗脱程序时间甲酸水溶液乙腈流速进样量离子源电喷雾离子源扫描方式对应的被测物。定量测定时,采用标准曲线法。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。牛奶取约样品,充分均匀,均分成两份,分别装入洁进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱质谱法.。犛犖犜牛奶样品称取牛奶样品精确至置于具塞塑料离心管中,涡旋加入盐酸溶液,下离心。转移上清液至另离心管中,残。

参考资料：

[1]SNT 2754.2-2011 出口食品中致病菌环介导恒温扩增(LAMP)检测方法 第2部分：大肠杆菌O157（第7页，发表于2022-06-26）

[2]SNT 2796-2011 进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法（第25页，发表于2022-06-26）

[3]SNT 2798-2011 进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法 高效液相色谱法（第12页，发表于2022-06-26）

[4]SNT 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法（第11页，发表于2022-06-26）

[5]SNT 2800-2011 进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法（第17页，发表于2022-06-26）

[6]SNT 2802-2011 进出口动物源性食品中苯佐卡因残留量的测定 液相色谱法（第17页，发表于2022-06-26）

[7]SNT 2803-2011 进出口果蔬汁（浆）检验规程（第12页，发表于2022-06-26）

[8]SNT 2804-2011 进出口乳及乳制品检验规程（第8页，发表于2022-06-26）

[9]SNT 2806-2011 进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量检测方法（第22页，发表于2022-06-26）

[10]SNT 2807-2011 进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色谱-质谱质谱法（第18页，发表于2022-06-26）

[11]SNT 2808-2011 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中3-氯-1,2环氧丙烷的测定 气相色谱-质谱法（第7页，发表于2022-06-26）

[12]SNT 2810-2011 出口食品接触材料 高分子材料 二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的测定 高效液相色谱法（第9页，发表于2022-06-26）

[13]SNT 2811-2011 出口食品接触材料 高分子材料 橡胶制品中提取物的测定（第6页，发表于2022-06-26）

[14]SNT 2812-2011 食品接触材料 高分子材料 烯烃聚合物中提取物的测定（第7页，发表于2022-06-26）

[15]SNT 2813-2011 食品接触材料 高分子材料 三聚氰胺-甲醛树脂、尼龙树脂和聚碳酸酯树脂中提取物的测定（第16页，发表于2022-06-26）

[16]SNT 2814-2011 食品接触材料 高分子材料 食品容器密封用垫圈提取物的测定（第7页，发表于2022-06-26）

[17]SNT 2815-2011 食品接触材料 高分子材料 聚甲醛聚合物提取物的测定（第11页，发表于2022-06-26）

[18]SNT 2819-2011 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中BADGE、BFDGE及其羟基和氯化衍生物的测定 高效液相色谱法（第17页，发表于2022-06-26）

[19]SNT 2821-2011 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中苯甲醛的测定 高效液相色谱法（第8页，发表于2022-06-26）

[20]SNT 2823-2011 出口食品接触材料 高分子材料 受限的某些环氧衍生物 NOGE及其羟基和氯化衍生物的测定（第18页，发表于2022-06-26）