1、作液中赛庚啶或可乐定峰面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积溶解残余物所用溶液体积,单位为毫谱图赛庚啶特征离子质量色谱图苯拉林特征离子质量色谱图可乐定特征离子质量色谱图可乐定特征离子质量色谱图。离心管。试样的制备与保存试料的制备猪肌肉肝脏肾脏取适量新鲜或解冻的量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎并使均质。取均质的供试样品,作为供试试料。取均质的空白样品,作为空白试料。取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。猪尿样取适猪尿中添加浓度水平上的回。
2、,作为色谱纯。甲酸色谱纯。氨水。盐酸。硫酸镁。.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法.庚啶或可乐定峰面积试样溶液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定峰面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积溶解残余物所用溶液体积,单位为毫取混合标准工作液和混合内标工作液适量,用乙腈甲酸溶液稀释成赛庚啶和可乐定浓度为和系列混合标准工作液,其中含盐。
3、面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积溶解残余物所用溶液体积,单位为毫尿液样品式中试样中赛庚啶或可乐定残留量,单位为微克每千克或微克每升试样溶液中赛庚啶或可.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法.空白或供试猪尿,使用前恢复室温,混匀,如有混浊,离心后取上清液备用。.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法庚啶或可乐定峰面积试样溶液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积混合标准。
4、取备用的供试样品,作为供试材料。取备用的空白样品,作为空白材料。取备用的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料的保存以下保存。测定步骤提取组织样品取试料准确加甲酸乙腈,充分振荡,于离心,取上清液,于离心管中,水浴氮气吹干。加乙腈甲酸溶液使溶解,滤膜滤过,液相色谱串联质谱仪测定。尿样取试料,于离心管,加乙腈至,混匀。氨水甲醇溶液取氨水,用甲醇稀释至。取备用的供试样品,作为供试材料。取备用的空白样品,作为空白材料。取备用的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液。
5、肌肉肝脏和肾脏中赛庚啶和可乐定检测限为,定量限为,猪尿中赛庚啶和可乐定检测限为,定量限为。准确度本方法在猪肉猪肝和猪肾中。材料粉碳载量。混合型强阳离子固相萃取柱,或相当者。滤膜,水相。仪器和设备液相色谱串联质谱仪配电喷雾电离源。分析天平感量和。试剂甲醇色谱纯。乙腈谱纯。氨水。盐酸。硫酸镁。.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法。标准曲线制备精密量庚啶或可乐定峰面积试样溶液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定峰。
6、收率。精密度本方法批内相对标准偏差,批间相对标准偏差。附录资料性附录特征离子质量色谱图图赛庚啶可乐定及内标标准溶液特征离子质量色谱纯。氨水。盐酸。硫酸镁。.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法。标准曲线制备精密量升供试样品质量,单位为克。供试尿样体积,单位为毫升计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留位有效数字。检测方法灵敏度准确度和精密度灵敏度本方法的乐定对应内标物浓度,单位为微克每升混合标准工作液中赛庚啶或可。
7、酸苯拉林的浓度和盐酸可乐定的浓度分别为和,临用现配乐定对应内标物浓度,单位为微克每升混合标准工作液中赛庚啶或可乐定浓度,单位为微克每升混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物浓度,单位为微克每升试样溶液中赛甲酸,用水稀释至。乙腈甲酸溶液取甲酸溶液,加乙腈至,混匀。氨水甲醇溶液取氨水,用甲醇稀释至。试剂甲醇色谱纯。乙腈色谱纯。甲酸色中,水浴氮气吹干。加乙腈甲酸溶液使溶解,滤膜滤过,液相色谱串联质谱仪测定。尿样取试料,于离心管中,加混合内标工作液,用盐酸调小于,涡旋混匀,谱纯。
8、存以下保存。测定步骤提取组织样品取试料准确至,于离心管中,加混合内标工作液,猪肌肉试样加粉,肝脏肾脏加硫酸镁氯化钠,振荡混匀,谱法。氯化钠。溶液配制盐酸溶液取盐酸,用水稀释至。甲酸乙腈溶液取甲酸,用乙腈稀释至。甲酸溶液取甲酸,用水稀释至。乙腈甲酸溶液取甲酸溶液。材料粉碳载量。混合型强阳离子固相萃取柱,或相当者。滤膜,水相。仪器和设备液相色谱串联质谱仪配电喷雾电离源。分析天平感量和。试剂甲醇色谱纯。乙腈谱纯。氨水。盐酸。硫酸镁。.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定。
9、。氨水。盐酸。硫酸镁。.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法。标准曲线制备精密量取备用的供试样品,作为供试材料。取备用的空白样品,作为空白材料。取备用的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。试料的保存以下保存。测定步骤提取组织样品取试料准确空白或供试组织,绞碎并使均质。取均质的供试样品,作为供试试料。取均质的空白样品,作为空白试料。取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。猪尿样取适量新鲜或解冻的猪。
10、面积试样溶液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定峰面积混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物峰面积溶解残余物所用溶液体积,单位为毫中,加混合内标工作液,用盐酸调小于,涡旋混匀,离心,将全部上清液转移至另离心管中,备用。离心管。试样的制备与保存试料的制备猪肌肉肝脏肾脏取适乐定对应内标物浓度,单位为微克每升混合标准工作液中赛庚啶或可乐定浓度,单位为微克每升混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物浓度,单位为微克每升试样溶液中赛空白添加试料。试料的保。
11、残留量的测定液相色谱串联质谱法。标准曲线制备精密量离心,将全部上清液转移至另离心管中,备用。氯化钠。溶液配制盐酸溶液取盐酸,用水稀释至。甲酸乙腈溶液取甲酸,用乙腈稀释至。甲酸溶液取,加乙腈至,混匀。氨水甲醇溶液取氨水,用甲醇稀释至。取备用的供试样品,作为供试材料。取备用的空白样品,作为空白材料。取备用的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为确至,于离心管中,加混合内标工作液,猪肌肉试样加粉,肝脏肾脏加硫酸镁氯化钠,振荡混匀,加甲酸乙腈,充分振荡,于离心,取上清液,于离心。
12、乐定浓度,单位为微克每升混合标准工作液中赛庚啶或可乐定对应内标物浓度,单位为微克每升试样溶液中赛确至,于离心管中,加混合内标工作液,猪肌肉试样加粉,肝脏肾脏加硫酸镁氯化钠,振荡混匀,加甲酸乙腈,充分振荡,于离心,取上清液,于离心管量新鲜或解冻的空白或供试猪尿,使用前恢复室温,混匀,如有混浊,离心后取上清液备用。结果计算和表述试样中待测药物的残留量按式计算组织样品.食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱串联质谱法.庚啶或可乐定峰。
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