1、同操作方法做空白试验。色谱参考条件色谱柱柱，柱长，粒径，或具同等性能的色谱柱锌还原柱柱长，流动相流速检测波长激发波长为，发射波长为进样量标准溶液的色谱图见附录。标准曲线的制作采用外标标准曲线法进行定量。将维生素标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准系列工作液浓度为横坐标绘制标准曲线，计算线性回归方程。试样溶液的测定在相同色谱条件下，将制备的空白溶液和试样溶液分别进样，进行高效液相色谱分析。以保以标准系列工作溶液中维生素的浓度为横坐标，维生素的色谱峰的峰面积与同位素内标色谱峰的峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱质谱仪进行测定，测得相应色谱峰的峰面积，根据标准曲线得到试样溶液中维生。

2、乙醇及碳酸钾，混匀后加入正己烷，涡旋提取，离心，转移上清液至另离心管中，向下层液再加入正己烷，涡旋，离心，合并上清液，正己烷定容至，待净化。净化在上述提取液中加入水，静置分层后，分取上上清液于的玻璃试管中，氮吹至干，加入甲醇溶解，滤液待进样。不加试样，按同操作方法做空白试验。水果蔬菜样品提取准确称取，经均质匀浆的样品于离心管中，加入同位素内标使用液，加入异丙醇，涡旋，超声，加入正己烷，涡旋振荡提取，离心，移取上清液于棕色容量瓶中，向下层溶液中再加入正己烷，重复提取次，合并上清液于上述容量瓶中，正己烷定容至刻度，用移液管准确分取上清液至试管中，氮气轻吹至干，加入正己烷溶解，待净化。氢呋喃色谱纯。乙酸乙酯。冰乙酸色谱纯。氯化锌色谱纯。无水乙酸钠。氢氧化钾。脂肪酶。

3、吸光系数，即在波长下，液层厚度为时，浓度为的维生素正己烷溶液的吸光烷淋洗，正己烷乙酸乙酯混合液洗脱至试管中，氮气吹干后加入甲醇，滤液供分析测定。不加试样，按同操作方法做空白试验。色谱参考条件色谱柱柱，柱长或具同等性能的色谱柱流动相甲醇甲酸流速柱温进样量。质谱参考条件电离方式鞘气温度鞘气流速喷嘴电压雾化器压力毛细管电压干燥气温度干燥气流速多反应监测模式。锥孔电压和碰撞能量见表，质谱图见附录。表分析的质谱参数化合物母离子子离子碰撞能量维生素维生素为定量离子。标准曲线的制作将标准系列工作溶液按浓度由低到高注入液相色谱质谱仪进行测定，测得相应色谱峰的峰面积液流至近干时，正己烷淋洗，正己烷乙酸乙酯混合液洗脱至试管中，氮气吹干后，用甲醇定容至，滤液供分析测定。不加试样，。

4、粉的样品可以不加淀粉酶，加盖，涡旋，混匀后，置于恒温水浴振荡器中振荡以上，使其充分酶解。提取取出酶解好的试样，分别加入乙醇及碳酸钾，混匀后加入正己烷和水，涡旋或振荡提取，离心，或将酶解液转移至的分液漏斗中萃取提取，静置分层如发生乳化现象，可适当增加正己烷或水的加入量，以排除乳化现象，转移上清液至旋蒸瓶中，向下层液再加入正己烷，重复操作次，合警示处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作。婴幼儿食品和乳品植物油酶解准确称取经均质的试样，于离心管中，加入同位素内标使用液，加入温水溶解液体样品直接吸取，植物油不需加水稀释，加入磷酸盐缓冲液，混匀，不含淀粉的样品可以不加淀粉酶，加盖，涡旋，混匀后，置于恒温水浴振荡器中振荡以上，使其充分酶解。提取取出酶解好的试样，分别加入。

5、算系数试样的称样量，单位为克分取的提取液体积，单位为毫升将浓度单位由换算为的换算系数。计算结果保留位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他婴幼儿食品和时，检出限为，定量限为果蔬样品当取样量为，提取液分取，浓缩后定容时，定量限为。附录维生素标准浓度校正方法维生素标准溶液配制后需对其浓度进行校正，具体操作如下取维生素标准储备溶液，吹干甲醇后，用正己烷定容至容量瓶中，按给定波长测定吸光值，以正己烷为空白，用的石英比色杯在波长下测定吸收值，标准储备液的质量浓度按式计算，测定条件。维生素吸光值的测定条件标准比吸光系数波长维生素式中维生素标准储备液浓度，单位为微克每毫升标准校正测试液在波长下的吸收值稀释因子在波长下的百分。

6、素的浓度。如试样溶液中维生素的浓度超出线性范围，理试样后重新测定。定性试样中目标化合物色谱峰的保留时间与标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在之内。待测化合物定性离子色谱峰的信噪比应，定量离子色谱峰的信噪比应。每种化合物的质谱定性离子应出现，至少应包括个母离子和两个子离子，而且同检测批次，对同化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过试样处理警示处理过程应避免紫外光直接照射，尽可能避光操作。婴幼儿食品和乳品植物油酶解准确称取经均质的试样，于离心管中，加入温水溶解液体样品直接吸取，植物油不需加水稀释，加入磷酸盐缓冲液，混匀，不含淀粉的样品可以不加淀粉酶，加盖，涡旋，混匀后，置于恒温水浴振荡器中振荡以上，使其充分。

7、酶活力。液层厚度为时，浓度为的维生素正己烷溶液的吸光度系数同和。附录高效液相色谱图。标准溶液中维生素色谱图附录质谱参考图。维生素和维生素质谱扫描图。标准溶液中维生素和维生素的谱图。.食品安全国家标准食品中维生素的测定。计。天平。离心机转速。旋转蒸发仪。氮吹仪。超声波振荡器。分析步骤试样制备米粉奶粉等粉状样品经混匀后，直接取样片状颗粒状样品，经样本粉碎机磨成粉，储存于样品袋中备用液态乳植物油等液态样品摇匀后，直接取样水果蔬菜等取可食部分，水洗干净，用纱布擦去表面水分，经匀浆器匀浆，储存于样品瓶中备用。制样后，需尽快测定。.食品安全国家标准食品中维生素的测定.系数同和。附录高效液相色谱图。标准溶液中维生素色谱图附录质谱参考图。维生素和维生素质谱扫描图。标准溶液中。

8、，当取样量为，提取液分取，浓缩后定容时，检出限为，定量限为果蔬样品当取样量为，提取液分取，浓缩后定容时，定量限为。附录维生素标准浓度校正方法维生素标准溶液配制后需对其浓度进行校正，具体操作如下取维生素标准储备溶液，吹干甲醇后，用正己烷定容至容量瓶中，按给定波长测定吸光值，以正己烷为空白，用的石英比色杯在波长下测定吸收值，标准储备液的质量浓度按式计算，测定条件。维生素吸光值的测定条件标准比吸光系数波长维生素式中维生素标准储备液浓度，单位为微克每毫升标准校正测试液在波长下的吸收值稀释因子在波长下的百分吸光系数，即在波长下以标准系列工作溶液中维生素的浓度为横坐标，维生素的色谱峰的峰面积与同位素内标色谱峰的峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样溶液。

9、生素和维生素的谱图。.食品安全国家标准食品中维生素的测定。试样处理警示处理过程应避免紫外光直接照射，尽可能避光操作。婴幼儿食品和乳品植物油酶解准确称取经均质的试样，于离心管中，加入温水溶解液体样品直接吸取，植物油不需加水稀释，加入磷酸盐缓冲液，混匀，不含淀粉的样品可以不加淀粉酶，加盖，涡旋，混匀后，置于恒温水浴振荡器中振荡以上，使其充分酶解。提取取出酶解好的试样，分别加入乙醇及规定的范围。表定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许相对偏差分析结果的表述试样中维生素的含量按式计算式中试样中维生素的含量，单位为微克每百克由标准曲线得到的试样溶液中维生素的浓度，单位为纳克每毫升提取液总体积，单位为毫升定容液的体积，单位为毫升将结果单位由换算为样品中含量的换。

10、度校正，校正方法参照附录。维生素标准中间液容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，在下避光保存，保存期个月。维，重复提取次，合并上清液于上述容量瓶中，正己烷定容至刻度，用移液管准确分取上清液视样品中维生素含量而定至试管中，氮气轻吹至干，加入正己烷溶解，待净化。净化浓缩将上述提取液用少量正己烷转移至预先用正己烷活化的中性氧化铝柱中，待提取液流至近干时，正己烷淋洗，正己烷乙酸乙酯混合液洗脱至试管中，氮气吹干后，用甲醇定容至，滤液供分析测定。不加试样，按同操作方法做空白试验。色谱参考条件色谱柱柱，柱长，粒径，或具同等性能的色谱柱锌还原柱柱长，流动相流速检测波长激发波长为，发射波长为进样量标准溶液的色谱图见附录。标准曲线的制作采用外标标准曲品植物油。

11、注入液相色谱质谱仪进行测定，测得相应色谱峰的峰面积，根据标准曲线得到试样溶液中维生素的浓度。如试样溶液中维生素的浓度超出线性范围，理试样后重新测定。定性试样中目标化合物色谱峰的保留时间与标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在之内。待测化合物定性离子色谱峰的信噪比应，定量离子色谱峰的信噪比应。每种化合物的质谱定性离子应出现，至少应包括个母离子和两个子离子，而且同检测批次，对同化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过系数同和。附录高效液相色谱图。标准溶液中维生素色谱图附录质谱参考图。维生素和维生素质谱扫描图。标准溶液中维生素和维生素的谱图。.食品安全国家标准食品中维生素的测定。试样处理警示处理过程应避免紫外光直。

12、酶解。提取取出酶解好的试样，分别加入乙醇及碳酸钾，混匀后加入正己烷和水，涡旋或振荡提取，离心，或将酶解液转移至的分液漏斗中萃取提取，静置分层如发生乳化现象，可适当增加正己烷或水的加入量，以排除乳化现象，转移上清液至旋蒸瓶中，向下层液再加入正己烷，重复操作次，合氧化钾溶液称取氢氧化钾于烧杯中，用水溶解，冷却后，加水至，储存于聚乙烯瓶中。磷酸盐缓冲液，用氢氧化钾溶液调节，加水至。正己烷乙酸乙酯混合液量取正己烷，加入乙酸乙酯，混匀。流动相，超声溶解后，系滤膜过滤。标准品维生素，号纯度。维生素，号纯度。标准溶液配制维生素标准贮备溶液准确称取维生素标准品于容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。将溶液转移至棕色玻璃容器中，在下避光保存，保存期个月。标准储备液在使用前需要进行。

参考资料：

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