1、丙烯酰胺的质量色谱图和质谱图。注上图丙烯酰胺下图丙烯酰胺。图标准溶液的溴代衍生物全扫描质谱图注从上至下依次为总离子流图丙烯酰胺衍生物及丙烯酰胺衍生物的质量色谱图。图薯片样品的质量色谱图级杆。.食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定。离超纯水的试管中，涡旋振荡。在氮气流下吹去上层有机相后，加入正己烷，涡旋振荡，于离心，取下层水相备用衍生。衍生试样的衍生在试样提取液中加入溴试剂，涡旋振荡，放置至少后，加入硫代硫酸钠溶液约，涡旋振荡除去剩余的衍生剂加入乙酸乙酯，涡旋振荡，于离心，吸取上层有机相转移至加有无水硫酸钠的试管中，加入乙酸乙酯重复萃取，合并有机相静置至少，转移至另试管，在氮安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定。分析天平感量为。离心机转速。分析步骤试样制备样品提取。

2、胺内标溶液丙烯酰胺内标储备溶液准确称取丙烯酰胺标准品，用甲气流下吹至近干，加乙酸乙酯溶解残渣注意根据仪器的灵敏度，调整溶解残渣的乙酸乙酯体积，通常情况下，采用串联质谱仪检测，其使用量为，采用单级质谱仪检测，其使用量为。，备用。标准系列溶液的衍生量取标准系列溶液各，按照上述试样衍生方法同步操作。仪器参考条件色谱条件色谱柱柱或等效柱。进样口温度保持，以速度升至，并保持。色谱柱程序温度保持，以速度.食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定.曲线得到待测液中丙烯酰胺进样浓度，平行测定次数不少于两次。质谱分析分别将试样和标准系列工作液注入气相色谱质谱仪中，记录总离子流图和质谱图见附录中图图及丙烯酰胺和内标的峰面积，以保留时间及碎片离子的丰度定性，要求所检测的丙烯酰胺色谱峰。

3、子。定量离子丙烯酰胺为，丙烯酰胺为。离子阱串联质谱仪检测方式选择反应离子监测。电离方式阳离子电喷雾电离源。喷雾电压。加热毛细管温度。鞘气，。辅助气，。碰撞诱导解离。碰撞能量。丙烯酰胺母离子子离子子离子。传输线温度。离子源温度。溶剂延迟质谱溴试剂。硅藻土或相当产品。试剂配制饱和溴水量取超纯水，置于的棕色试剂瓶中，加入溴，避光放置，上层为饱和溴水溶液。溴试剂称取溴化钾，加超纯水，使完全溶解，再加入氢溴酸和饱和溴水，摇匀，用超纯水稀释至，避光保存。硫代硫酸钠溶液称取硫代硫酸钠，加超纯水，使完全溶解，用超纯水稀释至，避光保存。饱和硫酸铵溶液称取硫酸铵晶体，加入超纯水，超声子流图。图薯片中丙烯酰胺及同位素内标丙烯酰胺的质量色谱图图丙烯酰胺及内标丙烯酰胺的质谱图图图为测。

4、鞘气，。辅助气，。碰撞诱导解离。碰撞能量。丙烯酰胺母离子子离子子离子。传输线温度。离子源温度。溶剂延迟质谱用时配制。仪器和设备液相色谱质谱质谱联用仪。固相萃取柱，或相当产品。固相萃取柱，或相当产品。组织粉碎机。分析天平感量为。离心机转速。分析步骤试样制备样品提取取试样，经粉碎机粉碎，冷冻保存。准确称取试样精确到，加入丙烯酰胺内标溶液或，相当于或的丙烯酰胺内标，再加入超纯水，振荡后，于离心箱中保存。丙烯酰胺中间溶液移取丙烯酰胺标准储备溶液，加甲醇稀释至，使丙烯酰胺浓度为，置冰箱中保存。丙烯酰胺工作溶液移取丙烯酰胺中间溶液，用甲酸溶液稀释至，使丙烯酰胺浓度为。临用时配制。丙烯酰胺工作溶液移取丙烯酰胺工作溶液，用甲酸溶液稀释至，使丙烯酰胺浓度为。临用时配制。丙烯酰。

5、作液注入气相色谱质谱仪中，记录总离子流图和质谱图见附录中图图及丙烯酰胺和内标的峰面积，以保留时间及碎片离子的丰度定性，要求所检测的丙烯酰胺色谱峰信噪比大于，被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间致，同时被测试样中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定。分析天平感量为。离心机转速。分析步骤试样制备样品提取取试样，经粉碎机粉碎，冷冻保存。准确称取试样精确到，加入丙烯酰胺内标溶液或，相当于或的丙烯酰胺内标，再加入超纯水，振荡后，于离心，取上清液备用。样品净化在试样提取的上清液中加入硫酸铵，振荡，使其充分溶解，于离心，取上清液，备用。如上清液不离子碰撞能量。丙烯酰胺母离子子离子子离子。丙烯酰胺母离子子离子子离。

6、取试样，经粉碎机粉碎，冷冻保存。准确称取试样精确到，加入丙烯酰胺内标溶液或，相当于或的丙烯酰胺内标，再加入超纯水，振荡后，于离心，取上清液备用。样品净化在试样提取的上清液中加入硫酸铵，振荡，使其充分溶解，于离心，取上清液，备用。如上清液不曲线得到待测液中丙烯酰胺进样浓度，平行测定次数不少于两次。质谱分析分别将试样和标准系列工作液注入气相色谱质谱仪中，记录总离子流图和质谱图见附录中图图及丙烯酰胺和内标的峰面积，以保留时间及碎片离子的丰度定性，要求所检测的丙烯酰胺色谱峰信噪比大于，被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间致，同时被测试样中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液中目标化合物的色谱峰丰度比致，允许的偏柱或等效柱。进样口温度保持。

7、信噪比大于，被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间致，同时被测试样中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液中目标化合物的色谱峰丰度比致，允许的偏足，则用饱和硫酸铵补足。取洁净玻璃层析柱，在底部填少许玻璃棉，压紧，依次填装无水硫酸钠硅藻土。称取硅藻土与上述备用的试样上清液搅拌均匀后，装入层析柱中。用正己烷淋洗，控制流速为，弃去正己烷淋洗液。用乙酸乙酯洗脱，控制流速为，收集乙酸乙酯洗脱溶液，并在水浴下减压旋转蒸发至近干，用乙酸乙酯洗涤蒸发瓶残渣次每次，并将其转移至已加入子为和，定量离子为。丙烯酰胺内标监测离子为和，定量离子为。标准曲线的制作将衍生的标准系列工作液分别注入气相色谱质谱系统，测定相应的丙烯酰胺及其内标的峰面积，以各标准系列工。

8、减压旋转蒸发至近干，用乙酸乙酯洗涤蒸发瓶残渣次每次，并将其转移至已加入超纯水的试管中，涡旋振荡。在氮气流下吹去上层有机相后，加入正己烷，涡旋振荡，于离心，取下层水相备用衍生。衍生试样的衍生在试样提取液中加入溴试剂，涡旋振荡，放置至少后，加入硫代硫酸钠溶液约，涡旋振荡除去剩余的衍生剂加入乙酸乙酯，涡旋振荡，子碰撞能量。丙烯酰胺母离子子离子子离子。丙烯酰胺母离子子离子子离子。定量离子丙烯酰胺为，丙烯酰胺为。离子阱串联质谱仪检测方式选择反应离子监测。电离方式阳离子电喷雾电离源。喷雾电压。加热毛细管温度。鞘气，。辅助气，。碰撞诱导解离。碰撞能量。丙烯酰胺母离子子离子子离子。仪器参考条件色谱条件色谱柱为柱安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定。分析天平感量为。离心机转速。分。

9、液的丙烯酰胺进样浓度为横坐标，以丙烯酰胺及其内标丙烯酰胺定量离子质量色谱图上测得的峰面积比为纵坐标，绘制线性曲线。试样溶液的测定将衍生的试样溶液注入气相色谱质谱系统中，得到丙烯酰胺和内标丙烯酰胺的峰面积比，根据标准胺选择离子流图和丙烯酰胺内标选择离子流图。图薯片中丙烯酰胺及同位素内标丙烯酰胺的质量色谱图图丙烯酰胺及内标丙烯酰胺的质谱图图图为测定丙烯酰胺的质量色谱图和质谱图。注上图丙烯酰胺下图丙烯酰胺。图标准溶液的溴代衍生物全扫描质谱图注从上至下依次为总离子流图丙烯酰胺衍生物及丙烯酰胺衍生物的质量色谱图。图薯片样品的质量色谱图级杆。.食品胺和内标丙烯酰胺的峰面积比，根据标准曲线得到待测液中丙烯酰胺进样浓度，平行测定次数不少于两次。质谱分析分别将试样和标准系列工。

10、试样和标准系列工作液注入气相色谱质谱仪中，记录总离子流图和质谱图见附录中图图及丙烯酰胺和内标的峰面积，以保留时间及碎片离子的丰度定性，要求所检测的丙烯酰胺色谱峰信噪比大于，被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间致，同时被测试样中目标化合物的相应监测离子丰度比与标准溶液中目标化合物的色谱峰丰度比致，允许的偏或等效柱。预柱保护柱或等效柱。流动相甲醇甲酸，体积分数。流速。进样体积。柱温。质谱参数重极串联质谱仪检测方式多反应离子监测。电离方式阳离子电喷雾电离源。毛细管电压。锥孔电压。射频透镜电压。离子源温度。脱溶剂气温度。无水硫酸钠，烘烤。硫酸铵。硫代硫酸钠﹒。溴。氢溴酸含量。溴化钾。超纯水，电导率。制流速为，收集乙酸乙酯洗脱溶液，并在水浴下。

11、析步骤试样制备样品提取取试样，经粉碎机粉碎，冷冻保存。准确称取试样精确到，加入丙烯酰胺内标溶液或，相当于或的丙烯酰胺内标，再加入超纯水，振荡后，于离心，取上清液备用。样品净化在试样提取的上清液中加入硫酸铵，振荡，使其充分溶解，于离心，取上清液，备用。如上清液不差见表。分析结果的表述采用内标法，按公式计算试样中丙烯酰胺含量。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留位有效数字或小数点后位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他方法定量限为。附录色谱图和质谱图图图为测定丙烯酰胺的质量色谱图和质谱图。注从上至下依次为总离子流图，丙烯酰胺选择离子流图和丙烯酰胺内标选择离子为和，定量离子为。丙烯酰胺内。

12、，以速度升至，并保持。色谱柱程序温度保持，以速度升至，再以的速度升至，并保持。载气高纯氦气纯度，柱前压为，相当于。不分流进样，进样体积。质谱参数检测方式选择离子扫描采集。电离模式电子轰击源，能量为。传输线温度。离子源温度。溶剂延迟质谱采集时间。丙烯酰胺监测离.食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定.溶解，室温放置。.食品安全国家标准食品中丙烯酰胺的测定。仪器参考条件色谱条件色谱柱为柱或等效柱。预柱保护柱或等效柱。流动相甲醇甲酸，体积分数。流速。进样体积。柱温。质谱参数重极串联质谱仪检测方式多反应离子监测。电离方式阳离子电喷雾电离源。毛细管电压。锥孔电压。射频透镜电压。离子源温度。脱溶剂气温度曲线得到待测液中丙烯酰胺进样浓度，平行测定次数不少于两次。质谱分析分别。

参考资料：

[1]部编版五年级语文上册山居秋暝课件PPT 编号150（第16页，发表于2022-06-26）

[2]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号168（第16页，发表于2022-06-26）

[3]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号9856（第16页，发表于2022-06-26）

[4]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号5040（第16页，发表于2022-06-26）

[5]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号6890（第16页，发表于2022-06-26）

[6]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号242（第16页，发表于2022-06-26）

[7]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号242（第16页，发表于2022-06-26）

[8]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号150（第16页，发表于2022-06-26）

[9]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号10188（第16页，发表于2022-06-26）

[10]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号12764（第16页，发表于2022-06-26）

[11]部编版五年级语文上册四季之美课件PPT 编号8794（第16页，发表于2022-06-26）

[12]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号18058（第52页，发表于2022-06-26）

[13]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号278（第52页，发表于2022-06-26）

[14]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号236（第52页，发表于2022-06-26）

[15]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号266（第52页，发表于2022-06-26）

[16]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号6302（第52页，发表于2022-06-26）

[17]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号20000（第52页，发表于2022-06-26）

[18]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号7726（第52页，发表于2022-06-26）

[19]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号8244（第52页，发表于2022-06-26）

[20]部编版五年级语文上册太阳课件PPT 编号5100（第52页，发表于2022-06-26）