1、内标原液的制备准确称取正壬烷，移至容量瓶中，用异辛烷定容混匀，此内标原液每毫升含正壬烷。稀释内标溶液的制备吸取内标原液，至容量瓶中，用异辛烷定容并混匀。再吸取此溶液，移入容量瓶，定容并混匀。此稀释内标液每电子积分仪计算峰面积，并通过校正曲线计算单体的浓度。结果计算利用回归曲线计算胶基聚合物中残留单体含量。如果回归线方程如下则溶液中单体浓度的计算见式„„„„„„„„„„„„„„„„式中单体浓度，单位为微克每毫升。按式计算，丁烯在丁苯橡胶中的残留量，单位为毫克每千克„„„„„„„„„„„„„式中自校正曲线计算得到的，丁烯浓度，单位为微克每毫升试样中氯苯的体积，单位为毫升试样中丁苯橡胶的体积，单位为毫升，可根据丁苯橡胶的质量计算，以密度为将。

2、。己烷标准溶液的制备准确称取正己烷，移入容量瓶中，用异辛烷定容混匀。吸取此溶液至容量瓶中，用异辛烷定容后混匀，再吸取该溶液和内，则应从开始，重新进行试验。测定猛烈摇动试样溶液以及加标试样溶液使其均匀，再将顶空管形瓶安放在顶空自动进样器中自动进样，得到色谱图后，根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过电子积分仪计算峰面积，并通过校正曲线计算单体的浓度。结果计算利用回归曲线计算胶基聚合物中残留单体含量。如果回归线方程如下则溶液中单体浓度的计算见式„„„„„„„„„„„„„„„„式中单体浓度，单位为微克每毫升。按式计算，丁烯在丁苯橡胶中的残留量，单位为毫克每千克„„„„„„„„„„„„平行测定结果的算术平均值为准保留位小数。锂的测定方法提要。

3、定量分析用。测定用两份己烷标准液进行色谱分析，每份。据此算出己烷和壬烷两峰面积。用同样方法，对两份试样溶液每份进行色谱分析，并据此得出己烷正壬烷峰面积。结果计算试样溶液的己烷和壬烷的峰面积之比不得超过己烷标准液所得的比值。如相关系数低于，则应从开始，重新进行试验。测定猛烈摇动试样溶液以及加标试样溶液使其均匀，再将顶空管形瓶安放在顶空自动进样器中自动进样，得到色谱图后，根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。试剂和材料硫化碳。苯乙烯。甲基苯乙烯。甲醇。参考色谱条件色谱柱，内填充红色硅燥土粒度为，含癸基酞酸盐，或其他等效色谱柱。载气氮气，流量为，分流比为。温度进样口为，检测器为，柱温起始为，保持，以的速率升至。进样量。分析步。

4、样上但仅在试样极薄时，才可以这样操作，否则会对棱镜或其固定件造成损坏。调整补偿棱镜，直至在亮区和暗区之间看到条具有最低色彩的清晰的分界线为止。按压棱镜上的试样，检查试样和棱镜的接触情况在进行此项检查时，分界线的位置不得产生变化。试样的折射率应重复读取次以上，且差值不应超过。第次测读后，取具有新剪切面的另半试样按相同方法，再测得两组读数，等效色谱柱。载气氮气，流量为，分流比为。温度进样口为，检测器为，柱温起始为，保持，以的速率升至。进样量。分析步骤内标原液的制备准确称取正壬烷，移至容量瓶中，用异辛烷定容混匀，此内标原液每毫升含正壬烷。稀释内标溶液的制备吸取内标原液，至容量瓶中，用异辛烷定容并混匀。再吸取此溶液，移入容量瓶，定容并混匀。此稀释内标液每毫升含正壬烷。

5、热不得至沸。冷却至室温后，取该萃取液，放入比色管中。取水放入另比色管中作为空白试样。然后各光指数，可调其折射棱镜接近至水平位置。否则应采用钠蒸汽灯作为光源。支架由的铝片或不锈钢片制成，每个角上带根长的镍铬引线。真空烘箱。铝箔厚，具有良好的撕裂强度。分析步骤试样液的制备将试样压制成厚度不大于的薄片，再切成宽长的胶条。然后将该胶条固定在支架的每根引线上，使得胶条的各个侧面与溶剂充分接触。将带有胶条的支架放入盛有乙醇甲苯共沸液的容积为烧瓶中。装上回流冷凝器，在溶剂微沸条件下抽提，弃去抽提液，再加入乙醇甲苯共沸液，继续抽提。从烧瓶中取出支架，放入压力约温度为压。静置分层，放出底层水相。另取冷水重复洗涤异辛烷层，经振摇分层后，排除底层水相。移取异辛烷层液，放入小瓶中供。

6、试样置于棱镜上原放置标准玻璃块的位置，让试样的新剪切面朝向光源。将薄皱纸从光路移开，用手指将试样按压在棱镜上，停留，以使温度平衡。如果仍有充足的光线集中在试样的端时，也可将上面的棱镜轻轻地压和在试样上但仅在试样极薄时，才可以这样操作，否则会对棱镜或其固定件造成损坏。调整补偿棱镜，直至在亮区和暗区之间看到条具有最低色彩的清晰的分界线为止。按压棱镜上的试样，检查试样和棱镜的接触情况在进行此项检查时，分界线的位置不得产生变化。试样的折射率应重复读取次以上，且差值不应超过。第次测读后，取具有新剪切面的另半试样按相同方法，再测得两组读数，。装上回流冷凝器，在溶剂微沸条件下抽提，弃去抽提液，再加入乙醇甲苯共沸液，继续抽提。从烧瓶中取出支架，放入压力约温度为的真空烘箱中，。

7、采用原子吸收分光光度计，配有锂空心阴极灯，在处分别测定试样和标样的吸光值，检查试样中锂的限量。试剂和材料碳酸锂标准品。盐酸。仪器和设备原子吸收分光光度计，配有锂元素空心阴极灯。铂坩埚。高温炉。分析步骤锂标准液的制备取标准品碳酸锂，至容量瓶中，用最少量的︰盐酸液溶解后，加水定容并混匀。取此液至容量瓶中，加水定容混匀。再取此液放入第个容量瓶内，加盐酸，用水稀释至刻度，混合。本标准液每含锂。试样液的制备精确称取固体胶试样，包于无水无灰滤纸中，放入食品安全国家标准食品添加剂丁苯橡胶.的真空烘箱中，将胶条干燥至质量恒重。注避免试样因过热而塑化。试样的充分抽提和干燥十分重要，因为无论是残留的溶剂，还是未抽提完的物质，都将引起折光指数测试误差。待试样充分干燥后，将其从支架。

8、聚合物中残留单体含量。如果回归线方程如下则溶液中单体浓度的计算见式„„„„„„„„„„„„„„„„式中单体浓度，单位为微克每毫升。按式计算，丁烯在丁苯橡胶中的残留量，单位为毫克每千克„„„„„„„„„„„„„式中自校正曲线计算得到的，丁烯浓度，单位为微克每毫升试样中氯苯的体积，单位为毫升试样中丁苯橡胶的体积，单位为毫升，可根据丁苯橡胶的质量计算，以密度为的真空烘箱中，将胶条干燥至质量恒重。注避免试样因过热而塑化。试样的充分抽提和干燥十分重要，因为无论是残留的溶剂，还是未抽提完的物质，都将引起折光指数测试误差。待试样充分干燥后，将其从支架上取下，放在两片约的洁净的铝箔之间，在约下，以的压力对铝箔施压最好以压制成片。如果次压制几个试片时，。

9、取下，放在两片约的洁净的铝箔之间，在约下，以的压力对铝箔施压最好以压制成片。如果次压制几个试片时，应按比例增加压力，以使施加在每个试片上的压力约在。最终测量用试片的厚度不得超过，更薄可获得更好的测试效果。压后取出条状物，冷却后备用。测定将处理过的试样用锋利的剪刀剪为两半，并剥下面的铝箔，用剪丁苯橡胶试样的质量，单位为克。残留己烷的测定方法提要试样中残留己烷提取后，经毛细管气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，与标准溶液比较，检查试样中残留己烷的限量。试剂和材料异辛烷，甲基戊烷色谱纯。正壬烷。正己烷。甲醇。仪器和设备气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器。振荡器。食品安全国家标准食品添加剂丁苯橡胶。操作步骤取洗过的试样，精确至，记为，放入的双口烧瓶中，加水，在下加。

10、平均值为准保留位小数。，丁烯的测定方法提要试样中，丁烯单体被提取后，经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检加入硫酸。于含有试样萃取液的比色管中加碳酸钠，然后按的方法进行，从立即摇振，再加入硫酸„„开始操作。将试样液盛于比色池中，于处测定吸光度，以空白试样为空白对照。按同样方法测定各标准溶液的吸光度，并根据标准液中对苯酚的浓度与吸光度之间的关系绘制标准曲线，再根据标准曲线，得出试样液中醌类以苯醌计的质量。结果计算试样中的醌类含量以苯醌计，单位为毫克每千克，按式计算„„„„„„„„„„„„„„„„„式中所取试样量，单位为克标准曲线查出的醌的质量，单位为微克样品的稀释倍数。实验结果以电子积分仪计算峰面积，并通过校正曲线计算单体的浓度。结果计算利用回归曲线计算胶基。

11、应按比例增加压力，以使施加在每个试片上的压力约在。最终测量用试片的厚度不得超过，更薄可获得更好的测试效果。压后取出条状物，冷却后备用。测定将处理过的试样用锋利的剪刀剪为两半，并剥下面的铝箔，用剪式中下的折光指数是根据下的折光指数与结合态苯乙烯含量对照表进行推算公式系数，不代表任何含义。残留苯乙烯的测定方法提要试样中残留苯乙烯经硫化碳提取后，气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。试剂和材料硫化碳。苯乙烯。甲基苯乙烯。甲醇。试剂和材料溴萘。乙醇甲苯共沸液将无水乙醇与甲苯按体积比混合。也可使用乙醇与甲苯按体积比混合，将该混合物与无水氧化钙起加热煮沸回流，然后进行蒸馏，收集沸程不超过的共沸液馏分供试验用。仪器和设备阿贝折光仪读数精确至小数第位，并附。

12、将胶条干燥至质量恒重。注避免试样因过热而塑化。试样的充分抽提和干燥十分重要，因为无论是残留的溶剂，还是未抽提完的物质，都将引起折光指数测试误差。待试样充分干燥后，将其从支架上取下，放在两片约的洁净的铝箔之间，在约下，以的压力对铝箔施压最好以压制成片。如果次压制几个试片时，应按比例增加压力，以使施加在每个试片上的压力约在。的质量，单位为克标准溶液中苯乙烯的峰面积标准溶液中甲基苯乙烯的峰面积。残留苯乙烯的含量以毫克每千克表示，按公式计算„„„„„„„„„„„„„式中样液中苯乙烯的峰面积样液中甲基苯乙烯的峰面积试样质量，单位为克每毫升甲基苯乙烯溶液中甲基苯乙烯的质量单位为克苯乙烯相应因子标准溶液与样液稀释倍数比值单位换算系数。实验结果以平行测定结果的算。

参考资料：

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