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分析化学理论重量分析-概述PPT课件 分析化学理论重量分析-概述PPT课件

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1、后欲得硫酸钡称量形式左右,应称取含硫的样品若干克沉淀重量法对沉淀的要求举例沉淀的溶解度小要求测定中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。如测定时,的溶解度的溶解度。显然,用作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全。有确定已知的组成是定量的依据。例如测定时,若将沉淀为,只有在的条件下灼烧,方能全部转化为称量形式,若温度过低或过高,中将会有或,而给分析结果带来误差。沉淀重量法对沉淀的要求举例称量不准确引起的相对误差羟基喹啉称量不准确引起的相对误差摩尔质量大这样可增大称量形式的质量,以减小称量误差。例如在铝的测定中,分别用和羟基喹啉铝两种称量形进行测定,。

2、烧后称得的重量小于。二常用的干燥方法常压加热干燥性质稳定,受热不易挥发氧化分解或变质的样品。如加热,加热。减压加热干燥在常压下受热易分解水分较难挥发或熔点低的样品。如布洛芬。干燥剂干燥能升华受热易变质的物质不能加热,可在室温下用干燥剂干燥。如。挥发法例的干燥失重测定称量瓶干燥恒重称量瓶样品称重称量瓶样品干燥恒重试样称量瓶干燥后试样称量瓶样干燥失重例中药灰分的测定有机物分解挥发灰化无机物残留中药材坩埚炭化电炉炽灼挥发法第三节萃取法定义根据被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比不同,采用溶剂萃取的方法使之与其它组分分离,挥去萃取剂,称量萃取物重量,求出待测组分含量的方法。分配。

3、液中进行沉淀时,溶液的酸度对沉淀的溶解度影响不大。对于硫酸盐沉淀,例如,由于的不大,当溶液的酸度太高时,沉淀的溶解度也随之增大。沉淀本身为难溶酸,如,必须在强酸性溶液中进行。影响沉淀溶解度的因素配位效应定义由于难溶化合物的溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂,则可使沉淀溶解度增大,这种现象称为配位效应。来源是加入的其它试剂,例如用沉淀时,得到白色沉淀,若向此溶液加入氨水,则因配位形成,使的溶解度增大,甚至全部溶解。如沉淀影响沉淀溶解度的因素配位效应二是沉淀剂本身就是配位剂,如果在沉淀时,加入过量的,则能与沉淀进步形成和等配离子,也使沉淀逐渐溶解。这时沉淀剂本身就是配位剂。注意。

4、被测组分的质量为,则可分别得到和。第三章重量分析裴晓丽第节概述定义用适当的方法将待测组分与试样中其它组分分离后,再转化成定的称量形式,称重,计算待测组分含量的方法。特点采用分析天平称量的数据获得分析结果,测量中般不需要基准物与容量器皿,分析结果准确度高,误差。操作繁琐费时灵敏度低。适合常量分析。分类挥发法萃取法沉淀法和电解法。第二节挥发法基本概念什么叫挥发法根据被测成分具有挥发性或可转化为挥发性物质,利用加热等干燥方法使挥发性成分气化溢出或用适当的吸收剂吸收,称量减失重量来计算待测组分含量的方法。干燥失重利用挥发法测定药物干燥到恒重后减失的重量。恒重指药物连续两次干燥或。

5、沉淀则以为宜。选择适当溶剂溶解即常用溶剂水,对于不溶于水的试样,般采取酸溶法碱溶法或熔融法。三沉淀的制备沉淀的纯度的影响因素沉淀的形成与沉淀条件影响沉淀溶解度的因素提高沉淀纯度的措施沉淀剂的选择和用量对沉淀形式要求对称量形式要求沉淀的溶解度小,反应完全程度大于影响沉淀溶解度的因素沉淀纯度高影响沉淀纯度的因素提高沉淀纯度的措施沉淀易于过滤洗净沉淀的形成与沉淀条件沉淀剂的选择和用量有确定已知的组成性质稳定摩尔质量大沉淀重量法对沉淀的要求影响沉淀溶解度的因素异离子效应盐效应配位效应同离子效应效应酸效应温度溶剂沉淀颗粒大小的影响复习溶解度是指在定温度时物质饱和溶液的浓度,用表示。。

6、法。三沉淀的制备沉淀的纯度的影响因素沉淀的形成与沉淀条件影响沉淀溶解度的因素提高沉淀纯度的措施沉淀剂的选择和用量对沉淀形式要求对称量形式要求沉淀的溶解度小,反应完全程度大于影响沉淀溶解度的因素沉淀纯度高影响沉淀纯度的因素提高沉淀纯度的措施沉淀易于过滤洗净沉淀的形成与沉淀条件沉淀剂的选择和用量有确定已知的组成性质稳定摩尔质量大沉淀重量法对沉淀的要求影响沉淀溶解度的因素异离子效应盐效应配位效应同离子效应效应酸效应温度溶剂沉淀颗粒大小的影响复习溶解度是指在定温度时物质饱和溶液的浓度,用表示。溶度积是指难溶电解质在定温度下饱和溶液中各离子相对浓度幂的乘积,用表示。与的关系型难溶电解。

7、离子组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。如加入或平衡向左移动,加入要有“度”。结论要使沉淀溶解度减小,加入适当过量的构晶离子。影响沉淀溶解度的因素同离子效应溶解度溶液中的溶解损失量为例若在溶液中加入使其浓度增至,则溶解度溶液中的溶解损失量为影响沉淀溶解度的因素同离子效应素异离子效应盐效应定义由于易溶的强电解质的存在,使沉淀的溶解度比同温度下在纯水中的略为增大的现象。在溶液中的溶解度比在纯水中大,而且溶解度随浓度增大而增大。原因由于电解质的存在使溶液的离子强度增大,离子碰撞的次数增多,沉淀解离的机会就会增加。注意通常沉淀剂也是强电解。

8、转化成称量形式,根据称量形式的重量计算被测组分百分含量的方法。沉淀形式生成沉淀的化学组成。称量形式沉淀形式经过滤洗涤干燥或灼烧,转化成可供称量的化学组成。沉淀重量法的操作步骤加入沉淀剂待测试样称重溶解沉淀形式过滤洗涤干燥或灼烧称量形式称重计算注意沉淀形式与称量形式有时相同,有时不同。沉淀形式称量形式概述二试样的称取与溶解有代表性即均匀。除去水分即以干燥品计算。取样量要适当过多使沉淀量过大,过滤洗涤增加困难太少沉淀量少,称量误差及各步误差在结果中占较大比重,结果准确度低。晶形沉淀为,非晶形沉淀则以为宜。选择适当溶剂溶解即常用溶剂水,对于不溶于水的试样,般采取酸溶法碱溶法或熔。

9、溶度积是指难溶电解质在定温度下饱和溶液中各离子相对浓度幂的乘积,用表示。与的关系型难溶电解质例已知室温下和的溶度积分别为和,求它们的溶解度。结论对同类型难溶电解质,溶度积大者溶解度也大,溶度积小者溶解度也小。复习解复习例已知在时,求的溶解度。型或型复习溶度积溶解度结论对不同类型的难溶电解质来说,溶度积大的溶解度不定大,或者溶度积小的溶解度不定小。不同类型的电解质,不能直接用的大小来比较它们的溶解度。影响沉淀溶解度的因素同离子效应当沉淀反应达到平衡后,若向溶液中加入构晶离子的试剂或溶液,可降低沉淀的溶解度。构。

10、在用沉淀剂进行沉淀时,应严格控制沉淀剂的用量,同时注意外加试剂的影响。影响沉淀溶解度的因素其它因素温度沉淀的溶解般是吸热过程,其溶解度随温度升高而增大,但程度不同。溶剂的影响相似相溶,无机沉淀物在水中加入有机溶剂,使沉淀溶解度减小。例如沉淀在水中的溶解度为,而在的乙醇溶液中的溶解度为。沉淀颗粒大小的影响同种沉淀,在质量相同时,颗粒越小,其总表面积越大,溶解度越大。重量分析之沉淀法举例加加入沉淀剂稀试样称重溶解得沉淀形式过滤用洗涤沉淀灼烧得称量形式称重计算含试样中含量测定试样称取举例例如样品含硫约,若将硫氧化成硫酸根离子,以氯化钡为沉淀剂使沉淀为硫酸钡,经灼。

11、,当沉淀剂适量时,同离子效应起主导作用,当沉淀剂的浓度过量到定数量时,异离子效应增大,沉淀溶解度增大。影响沉淀溶解度的因素异离子效应盐效应例测定时用为沉淀剂在溶液中的溶解度表影响沉淀溶解度的因素效应酸效应定义溶液的值影响沉淀溶解度的现象。原因酸效应的发生主要是由于溶液中浓度的大小对弱酸多元酸或难溶酸离解平衡的影响。因此,酸效应对于不同类型沉淀的影响情况不样,若沉淀是强酸盐如等其溶解度受酸度影响不大,但对弱酸盐如则酸效应影响就很显著。如沉淀在溶液中有下列平衡影响沉淀溶解度的因素效应酸效应结论对于弱酸盐沉淀,如碳酸盐草酸盐磷酸盐等,通常应在较低的酸度下进行沉淀。如果沉淀是强酸盐如等,在酸性。

12、比有水,般要求。如中药生物碱含量测定加碱药材生物碱盐生物碱游离调值萃取氯仿↑生物碱氯仿提取液生物碱干燥称重第四节沉淀重量法概述二试样的称取与溶解三沉淀的制备影响沉淀溶解度的因素同离子效应异离子效应效应配位效应其他效应沉淀的纯度的影响因素共沉淀表面吸附混晶吸留和包夹后沉淀提高沉淀纯度的措施沉淀的形成与沉淀条件沉淀的类型与特点沉淀形成过程影响沉淀类型的因素获得良好沉淀的条件沉淀剂的选择和用量四沉淀的过滤洗涤烘干与灼烧五沉淀法中的计算本节主要讲述第四节沉淀重量法概述沉淀重量法是利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶化合物,以沉淀形式从试液中分离出来,再将沉淀形式经过滤洗涤烘干或灼烧等操作最。

参考资料:

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[8]多囊卵巢综合征【152页PPT课件】(第152页,发表于2022-06-24 19:52)

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[20]多发性骨髓瘤PPT课件(第30页,发表于2022-06-24 19:52)

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