1、犻狋犾犲狊狊犻狀犼犲犮狋犻狅狀犵犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲犔犌犆犕犛狅狆犲狉犪狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀犪犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犮狅犾狌犿狀犉狌狊犲犱狊犻犾犻犮犪犮犪狆犻犾犾犪狉狔犮狅犾狌犿狀,犇犅犕犛,犿犿犻犱犿犳犻犾犿狋犺犻犮犽狀犲狊狊狅狉犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犜犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狆狉狅犵狉犪犿犿犲犱犿犻狀犿犻狀犿犻狀犿犻狀犿犻狀犿犻狀犿犻狀犫犆犪狉狉犻犲狉犵犪狊犖犻狋狉狅犵犲狀狆狌狉犻狋狔,犳犾狅狑狉犪狋犲犿犔犿犻狀犮犐狀犼犲犮狋犻狅狀狆狅狉狋狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犱犐狅狀狊狅狌狉犮犲狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犲犌犆犕犛狋狉犪狀狊犳犲狉狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犳犐狀犼犲犮狋犻狅狀犿狅犱犲狊狆犾犻狋犾犲狊狊,狅狆犲狀狋犺犲狏犪犾狏犲犿犻狀犾犪狋犲狉犵犐狀犼犲犮狋犻狅新鲜样品,应自然。

2、犲狀狋狉犻犳狌犵犲犱狋狌犫犲犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犲狇狌犻狆狆犲犱狑犻狋犺犈犆犇狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅犻狀狏犲狊狋犻犵犪狋犲狋犺犲狆狅狊狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犪狆狆犾狔犻狀犵狋犺犲犿狅狊狋狉犲犮犲狀狋犲犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊犻狀犱犻犮犪狋犲犱犫犲犾狅狑犌犅犜犠犪狋犲狉犳狅狉犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊犘狉犻狀犮犻狆犾犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犜犺犲犪狀犪犾狔狕犲狊犪狉犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犲犪狀犱犺犲狓犪狀犲,狋犺犲狀犮犾犲犪狀犲犱狌狆犫狔狊狌犾犳狅狀犪狀犲犿犲狋犺。

3、犪狀犱犪狉犱狅犳犫犪狊犻犮狑狉犻狋狋犲狀犱狉犪犳狋,狉犲狆犾犪犮犻狀犵狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犳犛犖犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犅犎犆犪狀犱犇犇犜狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犪狀犱犛犖犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犅犎犆犪狀犱犇犇犜狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿狅犱犻犳犻犲犱犫犪狊犲犱狅狀犛犖犪狀犱犛犖犆狅犿犫犻狀犲犱狋犺犲狋犲狊狋狊犮狅狆犲狊犻狀狋犺犲狋狑狅狊狋犪狀犱犪狉犱狊犃犱犱犲犱狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉狋犲犪狊犪犿狆犾犲狊犕狅犱犻犳犻犲犱犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲狊犪犿狆犾犲狆狉犲狉犻犲狉犵犪狊犖犻狋狉狅犵犲狀狆狌狉犻狋狔,犳犾狅狑狉犪狋犲犿犔犿犻狀犳犛狆犾。

4、品中滴滴涕残留量的检测。犇犇犘狌狉犻狋狔犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀犇犻狊狊狅犾狏犲犿犵犅犎犆犪狀犱犇犇犜犻狀犿犔犺犲狓犪狀犲,犻狀狊狆犲犮狋犻狏犲犠犺犻犮犺犆狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犪狉犲犵犿犔,狑犺犻犮犺犪狉犲狊狋犪犫犾犲犳狅狉犳狅狌狉犿狅狀狋犺狊犪狋犮犲狀狋犻犵狉犪犱犲犛狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊狑犻狋犺狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狊犃犾犾狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狊狊犺狅狌犾犱犫犲犪狋犮犲狀狋犻犵狉犪犱犲狀狅犾狅狀犵犲狉犳狅狉狅狀犲狑犲犲犽犘狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲狋狌犫犲犘犘狋狌犫犲犿犔犿犔犵犾犪狊狊犮。

5、狕犪狋犻狅狀犻狅狀犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀犅犎犆犅犎犆犅犎犆犅犎犆狆,狆犇犇犈狅,狆犇犇犜狆,狆犇犇犇狆,狆犇犇犜犌犆犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犛狋犪狀犱犪狉犱犮狌狉狏犲狊犘狉犲狆犪狉犲犿犻狓犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀狊,狑犺狅狊犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊犪狉犲犪狋,犵犿犔犈狊狋犪犫犾犻狊犺犻狀犵狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犮狌狉狏犲狊犫狔狆犲犪犽犪狉犲犪狊狅狀犌犆狉犲狊狆狅狀狊犲狊犪犵犪犻狀狊狋狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅犪狀犱犛犖犜犈狓狆狅狉狋狊狅犳狉犲狊犻犱狌犪犾狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊,狏犲狋犲狉犻狀犪狉狔犱狉狌犵狊犪狀犱犫犻狅犾狅犵犻犮犪犾狋狅狓犻狀狊犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱狊狆狉犲狊犮狉犻犫犲犱狊。

6、解冻至室温状态,再用均质器均质后取样。需要短期保存的样品,应密封完好,置左右环境中储存备用需要长期保存的样品,应置于以下冰箱中储存。干样品的制备和保存取适量干样品,用粉碎机粉碎后取样。避光密封保存。注意事项在样品的保存和制样过程中,应防止样品受到污染或发生残留含量的变化。测定低限回收率测定低限本方法气相色谱法测定滴滴涕残留量的测定低限均为,如有必要对可疑干性样品净化液进行浓缩用气质联用仪器测定,确保测定低限达到。回收率及精密度样品选择干样茶叶,添加浓度分别为和,湿油脂含量高样品,选择青刀豆生姜和柑桔样品,添加浓度分别为和。上述样品添加和滴滴涕回收率范围在之间,相对标准偏差范围在之间。犛犖犜附录犃资料性附录滴滴涕标准溶液气相色谱图狆,狆狆,狆狅,狆狆,狆。分析实验室用水规格和试验方。

7、狅犱,狋犺犲狀犱犲狋犲犮狋犲犱犫狔犌犆狑犻狋犺犈犆犇犱犲狋犲犮狋狅狉犪狀犱狇狌犪狀狋犻狕犪狋犻狅狀犫狔犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犌犆犕犛犻狊狌狊犲犱犳狅狉犪犮犮犲狉犪狋犻狅狀犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋狊犳狅狉狋犺犲狆狅狊犻狋犻狏犲狊犪犿狆犾犲狊犚犲犪狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犻犮犻犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳犲犱犫狔犌狌犪狀犵狓犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犠狌犢狌犼犻犲,犔犻犢狅狀犵,犔犻狌犡犻犪狅狊狅狀犵,犢犪狀犵犢犻犾犻狀,犔犪狅犢犪狀狑犲狀,犎狌犪狀犵犇犪狓犻狀,犔狏犆犺狌狀狇犻狌,犔犻狌犑狌狀狔犻犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪。

8、列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本标准。分析实验室用水规格和试验方法原理样品用丙酮和正己烷混和溶液提取,取上层有机相浓缩定容,加入浓硫酸磺化净化后,用配备电子捕获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量如有必要用气相质谱联用进行确证。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,规定的水为级水。正己烷农残级。丙酮农残级。本标准由中华人民共和国广西出入境检验检疫局负责起草,广西分析测试中心参加起草。本标准主要起草人吴玉杰李盠刘晓松杨益林劳燕文黄大新吕春秋刘军义。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。犛犖犜进出口植物产品中滴滴涕残留量测定方法磺化法范围本标准规定了植物产品中滴滴涕残留检验的制样和测定。

9、犱狉犲狆犾犪犮犲犱狋犺犲狆狉犲狏犻狅狌狊狏犲狉狊犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲犾犲犪狊犲狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犪狊犳狅犾犾狅狑狊犛犖犛犖犛犖犜犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犅犎犆犪狀犱犇犇犜狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狆犾犪狀狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犛狌犾犳狅狀犪狀犲犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅进出口植物产品中六六六滴滴涕残留量测定方法磺化法.狏狅犾狌犿犲犔犺犐狅狀犻狕犪狋犻狅狀犿狅犱犲犈犐犻犐狅狀犻狕犪狋犻狅狀犲狀犲狉犵狔犲狏犼犇犲狋犲犮狋犻狅狀犿狅犱犲犛犐犕狊犲犲狋犪犫犾犲犛犖犜犜犪犫犾犲犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犻狅狀,狇狌犪狀狋犻狕犪狋犻狅狀犻狅狀犪狀犱犪犫狌狀犱犪狀犮犲犳狅狉犅犎犆犪狀犱犇犇犜犆狅犿狆狅狌狀犱犙狌犪狀狋犻。

10、犅资料性附录滴滴涕标准溶液选择离子监测总离子流图和全扫描质谱图狆,狆狆,狆狅,狆狆,狆。图犅滴滴涕标准选择离子监测总离子流图犿犵犔图犅犅犎犆全扫描质谱图犛犖犜图犅犅犎犆全扫描质谱图图犅犅犎犆全扫描质谱图图犅犅犎犆全扫描质谱图图犅狅,狆犇犇犜全扫描质谱图犛犖犜图犅狆,狆犇犇犜全扫描质谱图图犅狆,狆犇犇犇全扫描质谱图图犅狆,狆犇犇犈全扫描质谱图犛犖犜犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犾犲犪犱狊犮犪狆犻狋犪犾犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅犌犅犜犛狋犪狀犱犪狉犱犻狕犪狋犻狅狀犵狌犻犱犲犾犻狀犲犘犪狉狋狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狉狌犮狋狌狉犲犪狀犱狑狉犻狋犻狀犵狉狌犾犲狊,犌犅犜犛狋犪狀犱犪狉犱狑狉犻狋犻狀犵狉狌犾犲狊犘犪狉狋犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱规范性引用文件。

11、方法。本标准适用于茶叶柑桔生姜青刀豆等植物产品中滴滴涕残留量的检测。狑犻狋犺犿犵犽犵犚犲犮狅狏犲狉狔犪狀犱狆狉犲犮犻狊犻狅狀犜犲犪狊狆犻犽犲犱狑犻狋犺,犪狀犱犿犵犽犵狅犳犅犎犆犪狀犱犇犇犜犿犻狓犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犮犺狅狊犲狀犪狊狋犺犲犱狉狔狊犪犿狆犾犲,犺犪狉犻犮狅狋犫犲犪狀,犉狉犲狊犺犵犻狀犵犲狉犪狀犱犿犪狀犱犪狉犻狀狅狉犪狀犵犲狊狆犻犽犲犱狑犻狋犺,犪狀犱犿犵犽犵狅犳犿犻狓犲犱狊狋犪狀犱犪狉犱狑犲狉犲犪狊狋犺犲狑犲狋犪狀犱犳犪狋狊犪犿狆犾犲狊,狉犲狊狆犲犮狋犻狏犲犾狔犜犺犲犚犲犮狅狏犲狉狔犻狊,狉犲犾犪狋犻狏犲狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狏犻犪狋犻狅狀犻犳犳狉狅犿犛犖犜犃狀狀犲狓犃犐狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犌犆犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳犅犎犆犪狀犱犇犇犜狊狋犪狀犱犪狉犱犅犎犆犅犎犆。

12、原理样品用丙酮和正己烷混和溶液提取,取上层有机相浓缩定容,加入浓硫酸磺化净化后,用配备电子捕获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量如有必要用气相质谱联用进行确证。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,规定的水为级水。正己烷农残级。丙酮农残级。测定步骤提取称取精确至新鲜样品湿样称取于聚丙烯塑料离心管中,加入水,左右无水硫酸钠,振荡混匀后,分别加入丙酮和正己烷,涡旋混匀,速度离心,取上清液,残渣再分别加入正己烷提取两次,合并次提取液。浓缩提取液经氮气溜吹至近干,正己烷定容至。净化浓缩液中加入浓硫酸,盖上离心管塞,轻轻振荡防止乳化,速度离心,将上层有机相转到另个离心管,再加入浓硫酸进行磺化次次,直至浓硫酸层变为清亮,弃去下层硫酸溶液,有机相用硫酸钠溶液清洗,离心犃滴滴涕标准溶液气相色谱图犛犖犜附录。

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