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GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定 GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定

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1、酸钾钠。无水碳酸钠。冰乙酸。磷酸氢钠。可调温电炉。酸式滴定管。分析步骤试样制备含淀粉的食品称取粉碎或混匀后的试样,置容量瓶中,加水,在水浴中加热,并时时振摇,冷却后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。上清液置于另容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,静置,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。酒精饮料称取混匀后的试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的后,移入容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,静置,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。碳酸饮料结果按式计算。试样溶液测定,置于锥形瓶中,加水,加入玻璃珠粒粒,从滴定管滴加比预测体积少的试样溶液至锥形。

2、析结果的表述试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,按式计算式中试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,单位为毫克测定用试样液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,单位为毫升高锰酸钾标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升高锰酸钾标准溶液相当于氧化亚铜的质量,单位为毫克。试剂配制盐酸溶液,体积比量取盐酸,加水混匀。碱性酒石酸铜甲液,溶于水中,并稀释至平。水浴锅。食品安全国家标准食品中还原糖的测定。标准溶液配制高锰酸钾标准滴定溶液按配制与标定。仪器和设备天平。水浴锅。可调温电炉。酸式滴定管。古氏坩埚或垂融坩埚。真空泵。分析步骤试样处理含淀粉的食品称取粉碎或混匀后的试样,置容量瓶中,加水,在水浴中加热,并时时振摇。

3、法原理在萄糖或其他还原糖的质量。注也可以按上述方法标定碱性酒石酸铜溶液甲乙液各半来适应试样中还原糖的浓度变化。试样溶液预测,加水,加入玻璃珠粒粒,控制在内加热至沸,保持沸腾以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗体积。注当样液中还原糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约左右,结果按式计算当浓度过低时则采取直接加入样品液,免去加水,再用还原糖标准溶液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于样液中所含还原糖的量,硫酸铜。酒石。

4、至室温,转移至容量瓶中并加水定容至,。仪器和设备天平。水浴锅。食品安全国家标准食品中还原糖的测定。可调温电炉。酸式滴定管。分析步骤试样制备含淀粉的食品称取粉碎或混匀后的试样,置容量瓶中,加水,在水浴中加热,并时时振摇,冷却后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。上清液置于另容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,静置,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。酒精饮料称取混匀后的试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液中和至中性融坩埚放回原烧杯中,加硫酸铁溶液水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。同时吸取水,加入与测定试样时相同量的碱性酒石酸铜甲液乙液硫酸铁溶液及水,按同方法做空白试验。分。

5、塞玻璃瓶中。乙酸锌溶液,加冰乙酸,加水溶解并定容于。亚铁氰化钾溶液并确保试管内液面低于沸水液面下,加热后取出,立即用冷水迅速冷却。滴定将试管内容物倾入锥形瓶中,用乙酸盐溶液荡洗试管并倾入锥形瓶中,加碘化钾溶液,混匀后,再加淀粉溶液,继续滴定直至溶液蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠溶液体积。空白试验吸取空白液,记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积。分析结果表述,即可查得试样中还原糖以麦芽糖计算的质量分数。铁氰化钾溶液体积按式计算式中,单位为毫升,单位为毫升,单位为毫升硫代硫酸钠溶液实际浓度,单位为摩尔每升。计算结果保留小数点后两位。注还原糖含量以麦芽糖计算。精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第法奥氏试剂滴定。

6、瓶中,控制在内加热至沸,保持沸腾继续以滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作份,得出平均消耗体积。分析结果的表述试样中还原糖的含量以种还原糖计按式计算式中试样中还原糖的含量以种还原糖计,单位为克每百克碱性酒石酸铜溶液甲乙液各半相当于种还原糖的质量,单位为毫克试样质量,单位为克系数,其余为测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升定容体积,单位毫升换算系数。当浓度过低时,试样中还原糖的含量以种还原糖计按式计算式中试样中还原糖的含量以种还原糖试样溶液的测定氧化精确吸取样品液于试管中,再精确加入碱性铁氰化钾溶液,混合后立即将试管浸入剧烈沸腾的水浴中,并确保试管内液面低于沸水液面下,加热后取出,立即用冷水迅速冷却。滴。

7、。冷却后加水至刻度,混匀,静置。液置另容量瓶中,加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。酒精饮料称取混匀后的试样,置于蒸发皿中,用氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的后,移入容量瓶中。加水,混匀。加碱性酒石酸铜甲液及氢氧化食品安全国家标准食品中还原糖的测定沸腾条件下,还原糖与过量奥氏试剂反应生成相当量的沉淀,冷却后加入盐酸使溶液呈酸性,并使沉淀溶解。然后加入过量碘溶液进行氧化,用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,其反应式如下葡萄糖或果糖络合物葡萄糖酸酒石酸钾钠氧化亚铜过剩的硫代硫酸钠标准溶液空白试验滴定量减去其样品试验滴定量得到个差值,由此差值便可计算出还原糖的量。试剂。

8、刻度。仪器和设备天平。水浴锅。可调温电炉或性能相当的加热器具。酸式滴定管。分析步骤试样溶液的制备将备检样品清洗干净。取样品,放入高速捣碎机中,用移液管移入的水,以不低于的转速将其捣成∶的匀浆。称取匀浆样品,于具塞锥形瓶中含有机酸较多的试样加粉状碳,加水调整体积约为。置水浴保温,其间摇动数次,取出加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液,加水溶解并定容至。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠,加水溶解后,放冷,并定容至。标准品葡萄糖,纯度。果糖,纯度。乳糖含水,纯度。蔗糖,纯度。标准溶液配制葡萄糖标准溶液准确称取经过烘箱中干燥后的葡萄糖,加水溶解后加入盐酸溶液,并用水定容至果糖标准溶液准确称取经过干燥的果糖,加水溶解后加入盐酸溶液,并用水定容至乳糖标准溶液准。

9、和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为规定的级水。试剂盐酸。硫酸铜。酒石酸钾钠。无水碳酸钠。冰乙酸。磷酸氢钠。氢氧化钠计,单位为克每百克标定时体积与加入样品后消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于种还原糖的质量,单位为毫克试样质量,单位为克系数,其余为样液体积,单位毫升定容体积,单位毫升换算系数。还原糖含量时,计算结果保留位有效数字还原糖含量时,计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。试剂配制盐酸溶液,体积比量取盐酸,加水混匀。碱性酒石酸铜甲液,溶于水中,并稀释至。碱性酒石酸铜乙液称取酒石酸钾钠和氢氧化钠,溶解于水中,再加入亚铁氰化钾,完全溶解后,用水定容至,贮存于橡。

10、果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖。铁氰化钾还原糖铁氰化钾还原糖铁氰化钾还原糖铁氰化钾还原糖注还原糖含量以麦芽糖计算氢氧化钠。可溶性淀粉。试剂配制乙酸吸取硫代硫酸钠标准滴定储备液,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。校正系数按式计算式中硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升。碘溶液标准滴定储备液按配置与标定。也可使用商品化的产品。碘标准滴定溶液。精确吸取碘溶液标准滴定储备液,移入容量瓶中,用水稀释至。

11、确称取经过干燥的乳糖含水,加水溶解后加入盐酸溶液,并用水定容至。含水。转化糖标准溶液,用水溶解,置具塞锥形瓶中,加盐酸溶液,在水浴中加热,放置至室温,转移至容量瓶中并加水定容至,。仪器和设备天结果按式计算。试样溶液测定,置于锥形瓶中,加水,加入玻璃珠粒粒,从滴定管滴加比预测体积少的试样溶液至锥形瓶中,控制在内加热至沸,保持沸腾继续以滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作份,得出平均消耗体积。分析结果的表述试样中还原糖的含量以种还原糖计按式计算式中试样中还原糖的含量以种还原糖计,单位为克每百克碱性酒石酸铜溶液甲乙液各半相当于种还原糖的质量,单位为毫克试样质量,单位为克系数,其余为测定时平均消耗试样溶液体积,。

12、将试管内容物倾入锥形瓶中,用乙酸盐溶液荡洗试管并倾入锥形瓶中,加碘化钾溶液,混匀后,再加淀粉溶液,继续滴定直至溶液蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠溶液体积。空白试验吸取空白液,记下消耗的硫代硫酸钠溶液体积。分析结果表述,即可查得试样中还原糖以麦芽糖计算的质量分数。铁氰化钾溶液体积按式计算式中,单位为毫升,单位为毫升,单位为毫升硫代硫酸钠溶液实际浓度,单位为摩尔每升。计算结果保留小数点后两位。注还原糖含氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖含水转化糖续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖。

参考资料:

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