1、烷混合溶剂预淋洗小柱,保持流速约为。将提取液过小柱,再用乙酸乙酯正己烷.食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法.小柱,保持流速约为。将提取液过小柱,再用乙酸乙酯正己烷混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液,置于下氮吹至近干,用乙酸乙酯定容,供分析。按步骤提取的样品取提取液过柱,用乙酸乙酯环已烷,混合溶剂洗脱,保持流速,收集第的洗脱液,浓缩至近干,用乙酸乙酯定量至,供分相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法等样品称取精确至均匀试样置于具塞塑料离心管中。
2、己烷,混匀。分析天平感量和。具螺旋盖聚氟乙烯塑料离心管,。离心机。移液器,。试样制备与保存试样制备水果蔬菜类取芦柑芥菜毛豆姜,花生等水果及蔬菜有代表性样品至少,不可水洗切碎后,用组织捣碎机将样品加工成浆状,混匀,均分为两份作为试样,分装入洁净盛混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液,置于下氮吹至近干,用乙酸乙酯定容,供分析。按步骤提取的样品取提取液过柱,用乙酸乙酯环已烷,混合溶剂洗脱,保持流速,收集第的洗脱液,浓缩至近干,用乙酸乙酯定量至,供分析。.食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气注计算结果须扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效。
3、品中苯胺灵残留量的测定气相色谱。标准工作液要现配现用。材料石墨碳黑固相萃取小柱或相当者。柱填料目的。氯化钠,分析纯。环已烷。溶液配制乙酸乙酯正已烷,混合溶剂量取乙酸乙酯和正己烷,混匀。饱和氯化钠溶液氯化钠加水配成饱和溶液。乙酸乙酯环已烷,混合溶剂量取乙酸相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法液过小柱,再用乙酸乙酯正己烷混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液,置于下氮吹至近干,用乙酸乙酯定容,供分析。按步骤提取的样品将小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上,先用乙酸乙酯正。
4、谱测定与确证根据试样中被测物的含量情况,选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析,对标准工作液和样液等体积参插进质谱法。标准品农药标准品苯胺灵标准品纯度。标准溶液配制标准储备液准确称取标准品,用正已烷溶解并定容至,该标准贮备液置于冰箱中。标准工作液根据需要取适量标准储备液,以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液要现配现用。材料石墨碳黑固相萃取小柱.食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法.相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法乙酯和环。
5、装置上,先用乙酸乙酯正己烷混合溶剂预淋洗范围中增加其它食品可参照执行。本标准所代替标准的历次版本发布情况为。食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法范围本标准规定了食品中苯胺灵残留测定的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于毛豆芥末菜芦柑花生茶叶姜香菇鳗鱼猪肉鸡肝大米大豆等进出口食品中苯胺灵残留量的测定和确证,其它食品可参照执行。茶叶袋内,密闭并标识。氯化钠,分析纯。环已烷。溶液配制乙酸乙酯正已烷,混合溶剂量取乙酸乙酯和正己烷,混匀。饱和氯化钠溶液氯化钠加水配成饱和溶液。乙酸乙酯环已烷,混合溶剂量取乙酸乙酯和环己烷,混匀。.食品安全国家标准食。
6、加氯化钠,再加入混合溶剂涡旋振荡器混匀,后超声提取,离心,取上层有机相于另试管中,再分别加入乙酸乙酯正己烷混合溶剂重复提取次,合并提取液,氮吹浓缩后定容至,按步骤净化。净化按步骤提取的样品将小柱装在固相萃取的真空加入乙酸乙酯正己烷混合溶剂,涡旋振荡器混匀,超声提取,以离心,取上层有机相于另试管中。再分别加入乙酸乙酯正己烷混合溶剂重复提取次,合并提取液,氮吹浓缩至约,按步骤净化。大豆肉制品及内脏类对于鸡肝猪肉鱼肉等样品称取精确至均匀试样置于具塞塑料离心管中,加氯化钠,再加入混合溶剂涡大米食用菌干类称取精确至均匀试样置于具塞塑料离心管中,加入饱和氯化钠溶液。
7、字。标准品农药标准品苯胺灵标准品纯度。标准溶液配制标准储备液准确称取标准品,用正已烷溶解并定容至,该标准贮备液置于冰箱中。标准工作液根据需要取适量标准储备液,以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液的样品质谱图中,均出现,所选离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比,其值在允许范围内允许范围见表则可以判定样品中存在苯胺灵残留。在上述的仪器条件下,苯胺灵的参考保留时间为,离子丰度比。表使用气相色谱质谱定性时相对离子丰度最大容许误差空白实验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机。标准工作液要现配现用。材料石墨碳黑固相萃取小柱或相当者。柱填。
8、器线性响应范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间处有色谱峰出现,并且在扣除背景后旋振荡器混匀,后超声提取,离心,取上层有机相于另试管中,再分别加入乙酸乙酯正己烷混合溶剂重复提取次,合并提取液,氮吹浓缩后定容至,按步骤净化。净化按步骤提取的样品将小柱装在固相萃取的真空抽滤装置上,先用乙酸乙酯正己烷混合溶剂预淋洗小柱,保持流速约为。将提取.食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法.相色谱质谱法。点击此处添加号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准代替食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱质谱法。
9、目的。氯化钠,分析纯。环已烷。溶液配制乙酸乙酯正已烷,混合溶剂量取乙酸乙酯和正己烷,混匀。饱和氯化钠溶液氯化钠加水配成饱和溶液。乙酸乙酯环已烷,混合溶剂量取乙酸测定气相色谱质谱参考条件色谱柱石英毛细管柱,,或相当者色谱柱温度初始温度,以上升至,以上升至,以上升至保持进样口温度离子源选择监测离子定量离子定性离子,载气氦气,纯度大于等于,流速进样量抽滤装置上,先用乙酸乙酯正己烷混合溶剂预淋洗小柱,保持流速约为。将提取液过小柱,再用乙酸乙酯正己烷混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液,置于下氮吹至近干,用乙酸乙酯定容,供分析。按步骤提取的样品将小柱装在固相萃取的真空抽。
10、的测定气相色谱质谱法。本标准与相比,主要变化如下标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式标准名称中进出口食品改为食品标准混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液,置于下氮吹至近干,用乙酸乙酯定容,供分析。按步骤提取的样品取提取液过柱,用乙酸乙酯环已烷,混合溶剂洗脱,保持流速,收集第的洗脱液,浓缩至近干,用乙酸乙酯定量至,供分析。.食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气进样方式不分流进样极杆温度连接口温度色谱测定与确证根据试样中被测物的含量情况,选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析,对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作液和待测样液中苯胺灵的响应值均应在。
11、作液中农药的浓度,单位为毫克每升样品最终定容体积,单位为毫升稀释或浓缩倍数标准工作液中农药的峰面积称样量,单位为克。注计算结果须扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。茶叶大米食用菌干类称取精确至均匀试样置于具塞塑料离心管中,加入饱和氯化钠溶液,混合溶剂洗脱,收集全部洗脱液,置于下氮吹至近干,用乙酸乙酯定容,供分析。按步骤提取的样品取提取液过柱,用乙酸乙酯环已烷,混合溶剂洗脱,保持流速,收集第的洗脱液,浓缩至近干,用乙酸乙酯定量至,供分析。.食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气样。标准工作液和待测样液中苯胺灵的响应值均应。
12、加入乙酸乙酯正己烷混合溶剂,涡旋振荡器混匀,超声提取,以离心,取上层有机相于另试管中。再分别加入乙酸乙酯正己烷混合溶剂重复提取次,合并提取液,氮吹浓缩至约,按步骤净化。大豆肉制品及内脏类对于鸡肝猪肉鱼肉。标准工作液要现配现用。材料石墨碳黑固相萃取小柱或相当者。柱填料目的。氯化钠,分析纯。环已烷。溶液配制乙酸乙酯正已烷,混合溶剂量取乙酸乙酯和正己烷,混匀。饱和氯化钠溶液氯化钠加水配成饱和溶液。乙酸乙酯环已烷,混合溶剂量取乙酸发布实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局前言本标准代替进出口食品中苯胺灵残留量。
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GB 23200.61-2016 食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法
