1、,弃去水层。洗涤用约水洗分液漏斗中的乙醚层,用试纸检验直至水层不显碱性最初水洗轻摇,逐次振摇强度可增加。浓缩将乙醚提取液经过无水硫酸钠约滤入与旋转蒸发器配套球形蒸发瓶内,用约乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠次,并入蒸发瓶内,并将其接至旋转蒸发器上,于水浴中减压蒸馏并回收乙醚,待瓶中剩下约乙醚时,取下蒸发瓶,立即用氮气斗合并。重复至水液中无维生素为止。洗涤用约水加入第个分液漏斗中,轻轻振摇,静置片刻后,放去水层。加氢氧化钾液于分液漏斗中,轻轻振摇后,弃去下层碱液,除去醚溶性酸皂。继续用水洗涤,每次用水约,直至洗涤中华人民共和国卫生部批准实施液与酚酞指示剂呈无色为止大约次。醚层液静置,小心放出析出的水。浓缩将层液经过无水硫酸钠滤入角瓶中,再用约乙醚冲洗。

2、样品,放入盛有倍样品重量的无水硫酸钠研钵中,研磨至样品中水分完全被吸收,并均质化。提取小心地将全部均质化样品移入带盖的角瓶内,准确加入乙醚。紧压盖子,用力振摇,使样品中维生素溶于乙醚中。检查方法取银食物中维生素和维生素的测定方法.是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标,维生素浓度为横坐标绘制,或计算直线回归方程。如有微处理机装置,则按仪器说明用点内标法进行定量。中华人民共和国卫生部批准实施维生素和维生素色谱图本方法不能将和分开,故峰中包含有峰。高效液相色谱分析色谱条件推荐条件预柱,。分析柱,。流动相甲醇水。混匀,于临用前脱气。高速离心机小离心管具塑料盖。皂化根据样品中维生素含量的不同,称取样品于角瓶中。加入氢氧化钾及乙醇,于电热板上回流至皂。

3、稀释至乙醇中,并分别按给定被长测定各维生素的吸光值,用比吸光系数计算出该维生素的浓度。测定条件如下表所示。表标准加入标准的量,比吸光系数波长,视黄醇生育酚生育酚生育酚浓度计算−式中品含维生素约,维生素各异构体约为于皂化瓶中,加无水乙醇,进行搅拌,直到颗粒物分散均匀为止。加抗坏血酸,苯并芘标准液,混匀。加氢氧化钾,混匀。于沸水浴上回流使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。提取将皂化后的样品移入分液漏斗中,用水分次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。用约乙醚分两次皂化瓶及其残渣,乙醚液并入分液漏斗中。如有残渣。可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分液漏斗漏斗中。如有残渣。可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分液漏斗,静置分。

4、分完全被吸收,并均质化。提取小心地将全部均质化样品移入带盖的角瓶用于维生素含量不高的样品。可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,且易导致维生素损失。皂化根据样品中维生素含量的不同,称取样品于角瓶中。加入氢氧化钾及乙醇,于电热板上回流至皂化完全为止。提取将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中,以水洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗。如有渣子,可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用乙醚分次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气,静置分层后,水层放入第个分液漏斗内。皂化瓶再用瓶中剩约乙醚时取下,用减压抽气法至干,立即加入定量的氯甲烷使溶液中维生素含量在适宜浓度范围内。研磨法适用于每克样品维生素含量大于样品的测定,如肝的分析。步骤简单,省时,结果准确。研磨精确称。

5、,或离心澄清因乙醚易挥发,气温高时需在冷水浴中操作批准实施附加说明本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出,食品卫生标准分委员会审查通过。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。本标准主要起草人王光亚李晶。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部批准实施。食物中维生素和维生素的测定方法。皂化法适用于维生素含量不高的样品。可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,且易导致维生素损失上清液供色谱分析。如果样品中维生素含量过少,可用氮气将乙醇液吹干后,中华人民共和国卫生部批准实施再用乙醇重新定容。并记下体积比。标准曲线的制备维生素和维生素标准浓度的标定方法取维生素和各维生素标准若干微升,分别。

6、液漏斗和硫酸钠两次,洗液并入角瓶内。置冰浴上蒸馏,收回乙醚。批准实施附加说明本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出,食品卫生标准分委员会审查通过。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。本标准主要起草人王光亚李晶。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部批准实施。食物中维生素和维生素的测定方法。皂化法适用于维生素含量不高的样品。可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,且易导致维生素损失是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标,维生素浓度为横坐标绘制,或计算直线回归方程。如有微处理机装置,则按仪器说明用点内标法进行定量。中华人民共和国卫生部批准实施维生素和维生素色谱图本方法不能将和。

7、完全为止。提取将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中,以水洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗。如有渣子,可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用乙醚分次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气,静置分层后,水层放入第个分液漏斗内。皂化瓶再用约乙醚分次冲洗,洗液倾入第个分液漏斗中。振摇后,静置分层,水层放入角瓶中,醚层与第个分液醇生育酚生育酚生育酚浓度计算−式中其维生素浓度,维生素的平均紫外吸光值加入标准的量,种维生素比吸光系数−标准液稀释倍数。标准曲线的制备本方法采用内标法定量。把定量的维生素生育酚生育酚生育酚及内标苯并芘液混合均匀。选择合适灵敏度使上述物质的各峰高约为江量程,为高浓度点。高浓度的为低浓度点其内标苯并芘的浓度值不变,用此种浓度的混合标准进行色谱分析。

8、检查时可取少量氯甲烷置试管中加水少许摇振,使氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银液,如有白色沉淀即说明氯甲烷中有分解产物。处理方法试剂应先测验是否含有分解产物,如有,则应于分液漏斗中加水洗数次,加无水硫酸钠或氯化钙使之脱水,然后蒸馏。食物中维生素和维生素的测定方法。高速离心机小离心管具塑料盖与高速离心机配套。高纯氮气。恒温水浴锅。紫外分光光度计。操作步骤样品处理皂化称取,制成标准比色列。于波长处,以氯甲烷调节吸光度至零点,将其标准比色列按顺序移入光路前,迅速加入氯化锑氯甲烷溶液。于内测定吸光度,将吸光度为纵坐标,以维生素含量为横坐标绘制标准曲线图。样品测定于比色管中加入氯甲烷,加入滴乙酸酐为空白液。另比色管中加入氯甲烷,其余比色管中分别加入样品溶液及。

9、结果见色谱图,维生素标准曲线绘坐标,以维生素含量为横坐标绘制标准曲线图。样品测定于比色管中加入氯甲烷,加入滴乙酸酐为空白液。另比色管中加入氯甲烷,其余比色管中分别加入样品溶液及滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。计算式中样品中含维生素的量如按国际单位,每国际单位维生素由标准曲线上查得样品中含维生素的含量,样品质量,提取后加氯甲烷定量之体积,以每百克样品计。中华人民共和国卫生生素浓度为横坐标绘制,或计算直线回归方程。如有微处理机装置,则按仪器说明用点内标法进行定量。中华人民共和国卫生部批准实施维生素和维生素色谱图本方法不能将和分开,故峰中包含有峰。高效液相色谱分析色谱条件推荐条件预柱,。分析柱,。流动相甲醇水。混匀,于临用前脱气。使其自行澄清大约。

10、可增加。浓缩将乙醚提取液经过无水硫酸钠约滤入与旋转蒸发器配套球形蒸发瓶内,用约乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠次,并入蒸发瓶内,并将其接至旋转蒸发器上,于水浴中减压蒸馏并回收乙醚,待瓶中剩下约乙醚时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹掉乙醚。立即加入醇,充分混合,溶解提取物。带乙醇液移入小塑料离心管中,离心是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标,维生素浓度为横坐标绘制,或计算直线回归方程。如有微处理机装置,则按仪器说明用点内标法进行定量。中华人民共和国卫生部批准实施维生素和维生素色谱图本方法不能将和分开,故峰中包含有峰。高效液相色谱分析色谱条件推荐条件预柱,。分析柱,。流动相甲醇水。混匀,于临用前脱气。高速离心机小离心管具塑料盖中氧的作用生成氯化氢和光气。

11、乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。计算式中样品中含维生素的量如按国际单位,每国际单位维生素吹掉乙醚。立即加入醇,充分混合,溶解提取物。带乙醇液移入小塑料离心管中,离心。第篇比色法原理中华人民共和国卫生部批准实施维生素在氯甲烷中与氯化锑相互作用,产生蓝色物质,其深浅与溶液中所含维生素的含量成正比。该蓝色物质虽不稳定,但在定时间内可用分光光度计于波长处测定其吸光度。试剂本实验用水均为蒸馏水。无水硫酸钠。乙酸酐。乙醚。无水乙醇。氯甲烷应不含分解物,否则会破坏维生素。检查方法氯甲烷不稳定,放置后易受空批准实施附加说明本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出,食品卫生标准分委员会审查通过。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。本标准主要起。

12、开,故峰中包含有峰。高效液相色谱分析色谱条件推荐条件预柱,。分析柱,。流动相甲醇水。混匀,于临用前脱气。高速离心机小离心管具塑料盖食物中维生素和维生素的测定方法。上清液供色谱分析。如果样品中维生素含量过少,可用氮气将乙醇液吹干后,中华人民共和国卫生部批准实施再用乙醇重新定容。并记下体积比。标准曲线的制备维生素和维生素标准浓度的标定方法取维生素和各维生素标准若干微升,分别稀释至乙醇中,并分别按给定被长测定各维生素的吸光值,用比吸光系数计算出该维生素的浓度。测定条件如下表所示。表标准加入标准的量,比吸光系数波长,视食物中维生素和维生素的测定方法.静置分层,弃去水层。洗涤用约水洗分液漏斗中的乙醚层,用试纸检验直至水层不显碱性最初水洗轻摇,逐次振摇强度。

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