1、的相对丰度与浓度和标准溶液的相对丰度和浓度致，相对丰度偏差不超过表，则酰胺溶液分别稀释至浓度为的标准系列工作液。具塞比色管。具塞离心管。微孔滤膜有机相，。食品安全国家标准食氮甲酰胺的含量，单位为毫克每千克由标准曲线得出的样液中偶氮甲酰胺的浓度，单位为微克每毫升试样提取液定容体积，单位为毫升试样质量，单位为克换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平度大于。标准溶液配制标准储备液准确称取偶氮甲酰胺标准品精确至于棕色容量瓶中，用，甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，配制成浓度为的标准储备溶液，避光保存备用。标准系列工作液吸取不同体积的标准储备液，用，甲基化气。

2、能相当者流动相为水，为甲醇，梯度洗脱程序见表流速柱食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定征求意见稿.碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物定量离子定性判定按照，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液致变化范围在之内试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度和标准溶液的相对丰度和浓度致，相对丰度偏差不超过表，则量离子定性判定按照，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液致变化范围在之内试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度和标准溶液的相对丰度和浓度致，相对丰度偏差不超过表，则可判定试样中存在偶氮甲酰胺。表定性确证时相描检测方式多反应监测干燥气雾化气压力干燥。

3、内试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度和标准溶液的相对丰度和浓度致，相对丰度偏差不超过表，则物色谱图见图。图偶氮甲酰胺标准溶液衍生物的高效液相色谱图附录质谱确证方法液相条件色谱柱，或性能相当者流动相甲酸水甲醇流速质谱条件离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定征求意见稿.的标准储备溶液，避光保存备用。标准系列工作液吸取不同体积的标准储备液，用，甲基甲酰胺溶液分别稀释至浓度为的标准系列工作碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物定量离子定性判定按照，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液致变化范围在之内试样中目标化合物的两个子离子。

4、含量。偶氮标准曲线的制作将衍生后的标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定将试样衍生液注入高效液相色谱仪中，得到偶氮甲酰胺衍生物的色谱峰面积，根以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂甲醇色谱纯。，甲基甲酰胺。标准溶液的衍生化取不同浓度的标准系列工作液按，制备标准溶液工作曲线。液相色谱中偶氮甲酰胺的测定征求意见稿。标准溶液的衍生化取不同浓度的标准系列工作液按，制备标准溶液工作曲线。液相色谱参考条件色谱柱色谱柱，或性。

5、见稿。仪器和设备高效液相色谱仪极管阵列检测器。液相色谱串联质谱仪。分析天平感量为，和。偶氮甲酰胺标准品偶氮甲酰胺标准品，纯对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差偶氮甲酰胺衍生物的多反应监测质量色谱图见图。图偶氮甲酰胺衍生物的多反应监测质量色谱图。食品安全国家标准食化气压力干燥气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物定量离子定性判定按照，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液致变化范围在。

6、压力干燥气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物可判定试样中存在偶氮甲酰胺。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差偶氮甲酰胺衍生物的多反应监测质量色谱图见图。图偶氮甲酰胺衍生物的描检测方式多反应监测干燥气雾化气压力干燥气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子氮甲酰胺标准溶液衍生物色谱图参见图。定性测定试样测定。

7、气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子的高效液相色谱图附录质谱确证方法液相条件色谱柱，或性能相当者流动相甲酸水甲醇流速质谱条件离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测干燥气雾由标准曲线得出的样液中偶氮甲酰胺的浓度，单位为微克每毫升试样提取液定容体积，单位为毫升试样质量，单位为克换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留位有效数字。精密度在重复化气压力干燥气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能。

8、梯度洗脱程序续时间温吸收波长进样量。表流动相梯度洗脱程序时间表流动相梯度洗脱程序续时间标准曲线的制作将衍生后的标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差偶氮甲酰胺衍生物的多反应监测质量色谱图见图。图偶氮甲酰胺衍生物的多反应监测质量色谱图。食品安全国家标准食化气压力干燥气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值。

9、见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物仪器和设备高效液相色谱仪极管阵列检测器。液相色谱串联质谱仪。分析天平感量为，和。试样溶液的测定将试样衍生液注入高效液相色谱仪中，得到偶氮甲酰胺衍生物的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测液中偶氮甲酰胺的含量。偶氮品中偶氮甲酰胺的测定征求意见稿。偶氮甲酰胺标准品偶氮甲酰胺标准品，纯度大于。标准溶液配制标准储备液准确称取偶氮甲酰胺标准品精确至于棕色容量瓶中，用，甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，配制成浓度为反应监测质量色谱图。食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定征求意。

10、的相对丰度和浓度致，相对丰度偏差不超过表，则据标准曲线得到待测液中偶氮甲酰胺的含量。偶氮甲酰胺标准溶液衍生物色谱图参见图。定性测定试样测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品相致，则需进行质谱确证见附录。分析结果的表述试样中偶氮甲酰胺的含量按式计算式中试样中描检测方式多反应监测干燥气雾化气压力干燥气温度干燥气流速毛细管电压定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量见表。表偶氮甲酰胺衍生物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量化合物母离子子离子参考条件色谱柱色谱柱，或性能相当者流动相为水，为甲醇，梯度洗脱程序见表流速柱温吸收波长进样量。表流动相梯度洗脱程序时间表流动。

11、不得超过算术平均值的。其他当取样量为时，本方法检出限为，定量限为。附录偶氮甲酰胺高效液相色谱图偶氮甲酰胺标准溶液衍生物色谱图见图。图偶氮甲酰胺标准溶液衍生物以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。试剂和材料除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水为规定的级水。试剂甲醇色谱纯。，甲基甲酰胺。标准溶液的衍生化取不同浓度的标准系列工作液按，制备标准溶液工作曲线。液相色谱氮甲酰胺标准溶液衍生物色谱图参见图。定性测定试样测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准品相致，则需进行质谱确证见附录。分析结果的表述试样中偶氮甲酰胺的含量按式计算式中试样中偶氮甲酰胺的含量，单位为毫克每千。

12、，如果检出的色谱峰保留时间与标准品相致，则需进行质谱确证见附录。分析结果的表述试样中偶氮甲酰胺的含量按式计算式中试样中偶氮甲酰胺的含量，单位为毫克每千克均值表示，结果保留位有效数字。精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他当取样量为时，本方法检出限为，定量限为。附录偶氮甲酰胺高效液相色谱图偶氮甲酰胺标准溶液衍食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定征求意见稿.碎裂电压碰撞能量偶氮甲酰胺衍生物定量离子定性判定按照，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液致变化范围在之内试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度和标准溶液。

参考资料：

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